H调到6. 5,在不断搅拌下滴加13g环氧丙基三甲基氯化铵水溶液（pH为6. 5) 10mL，70°C 下反应24h得到溶液C; (4)将C溶液冷却到室温后用无水乙醇沉淀出白色固体可得然胶季 铵盐，然后将白色固体可得然胶季铵盐溶于少量去离子水中，用透析袋透析2~3天，然后 将其冷冻干燥，得到可得然胶季铵盐。
[0022] 实施例4 : (1)取Ig可得然胶在35mL0. 5mol/LNaOH溶液中溶解，室温下搅拌 12h，得到可得然胶水溶液A; (2)将A溶液倒入三口烧瓶中预热到60°C，在不断搅拌下滴加 14g环氧丙基三甲基氯化铵水溶液15mL，反应8h得到溶液B; (3)用lmol/L的盐酸将B溶 液pH调到5,在不断搅拌下滴加17g环氧丙基三甲基氯化铵水溶液（pH为6. 5) 20mL，60°C 下反应12h得到溶液C; (4)将C溶液冷却到室温后用无水乙醇沉淀出白色固体可得然胶季 铵盐，然后将白色固体可得然胶季铵盐溶于少量去离子水中，用透析袋透析2~3天，然后 将其冷冻干燥，得到可得然胶季铵盐。
[0023] 实施例5 : (1)取Ig可得然胶在40mLlmol/LNaOH溶液中溶解，室温下搅拌12h， 得到可得然胶水溶液A; (2)将A溶液倒入三口烧瓶中预热到60°C，在不断搅拌下滴加7g环 氧丙基三甲基氯化铵水溶液18mL，反应12h得到溶液B; (3)用2mol/L的盐酸将B溶液pH 调到8,在不断搅拌下滴加15g环氧丙基三甲基氯化铵水溶液（pH为6. 5)25mL，60°C下反应 18h得到溶液C; (4)将C溶液冷却到室温后用无水乙醇沉淀出白色固体可得然胶季铵盐， 然后将白色固体可得然胶季铵盐溶于少量去离子水中，用透析袋透析2~3天，然后将其冷 冻干燥，得到可得然胶季铵盐。
[0024] 实施例6 : (1)取Ig可得然胶颗粒在20mL0. 8mol/LNaOH溶液中溶解，室温下搅 拌12h，得到可得然胶水溶液A; (2)将A溶液倒入三口烧瓶中预热到60°C，在不断搅拌下滴 加8g环氧丙基三甲基氯化铵水溶液25mL，反应12h得到溶液B; (3)用2mol/L的盐酸将B 溶液PH调到5. 5,在不断搅拌下滴加17g环氧丙基三甲基氯化铵水溶液（pH为6. 5) 10mL， 60°C下反应24h得到溶液C; (4)将C溶液冷却到室温后用任意比例的无水乙醇和丙酮组成 的混合物沉淀出白色固体可得然胶季铵盐，然后将白色固体可得然胶季铵盐溶于少量去离 子水中，用透析袋透析2~3天，然后将其冷冻干燥，得到可得然胶季铵盐。
[0025] 实施例7 :
[0026] 应用实施例
[0027] 选择实施例1得到的可得然胶季铵盐，对其进行抑菌活性测定：采用琼脂平板法 对可得然胶季铵盐进行定性抑菌检测，首先将1〇〇微升细菌悬液均匀涂布在琼脂平板上， 以大肠杆菌和葡萄球菌为代表细菌。将已灭菌的等大小的圆形滤纸片浸泡在IOmL的Img/ mL可得然胶季铵盐的水溶液中5min使滤纸片浸湿，以去离子水为对照，然后用灭菌的镊子 将滤纸片放到涂好菌悬液的琼脂平板上，37°C下培养24h后观察抑菌圈，如（图4所示）， 从图4(a)看出，可得然胶季铵盐对大肠杆菌有明显的抑菌作用，从图4(b)看出，可得然胶 季铵盐对葡萄球菌有明显的抑菌作用。
【主权项】
1. 一种可得然胶季铵盐的制备方法，其特征在于包括以下制备过程： (1) 取一定量的可得然胶在0. 1~2mol/L NaOH溶液中溶解，室温下搅拌5~24h ; (2) 将步骤（1)所得到的溶液倒入三口烧瓶中预热到50~70°C，在不断搅拌下滴加环 氧丙基三甲基氯化铵水溶液8~30mL，反应6~12h， 其中，（1)中可得然胶与环氧丙基三甲基氯化铵的质量比为1 :1~14 ; (3) 用1~3mol/L的盐酸将步骤（2)得到的溶液pH调到5~8,在不断搅拌下滴加环 氧丙基三甲基氯化铵水溶液（pH为5~8)8~30mL，50~70°C下反应8~24h， 其中，（1)中可得然胶与环氧丙基三甲基氯化铵的质量比为1 :1~20 ; (4) 将步骤（3)得到的溶液冷却到室温后用有机溶剂沉淀，得到白色固体可得然胶季 铵盐， 其中，有机溶剂可以是无水乙醇或丙酮，或者是任意比例的无水乙醇和丙酮组成的混 合物； (5) 将步骤（4)得到的白色固体可得然胶季铵盐溶于少量去离子水中，用透析袋透析 2~3天，然后冷冻干燥，得到0-2-羟丙基三甲基氯化铵可得然胶季铵盐。2. 根据权利要求1所述的一种可得然胶季铵盐的制备方法，其特征在于：该方法制备 得到的可得然胶季铵盐为0-2-羟丙基三甲基氯化铵可得然胶季铵盐，其分子结构式为：其中，R的取代度为80~180%。3. 根据权利要求1所述的一种可得然胶季铵盐的制备方法，其特征在于所述环氧丙基 三甲基氯化铵水溶液的固含量多95% ;所述盐酸的固含量为37%。4. 一种由权利要求1所述的可得然胶季铵盐的应用，其特征在于该季铵盐具有抑菌性 能，对大肠肝菌，葡萄球菌，金黄色葡萄球菌，霉菌具有抑菌作用，可以应用在制药，食品，日 用化工产品中。
【专利摘要】本发明涉及一种可得然胶季铵盐的制备方法及抑菌性能。制备方法以可得然胶为原料，包括以下几个步骤：(1)将可得然胶在NaOH溶液中溶解。(2)得到的溶液倒入三口烧瓶中，在不断搅拌下滴加环氧丙基三甲基氯化铵水溶液反应。(3)得到的溶液调节pH为5～8,在不断搅拌下再滴加一定量的环氧丙基三甲基氯化铵水溶液反应。(4)得到的溶液用有机溶剂沉淀出白色固体可得然胶季铵盐，将白色固体溶于少量去离子水中，用透析袋透析，然后冷冻干燥从水溶液中回收可得然胶季铵盐。本发明得到的可得然胶季铵盐为O-2-羟丙基三甲基氯化铵可得然胶季铵盐，取代度为80-180％。本发明得到的可得然胶季铵盐水溶性好，具有广谱抑菌和杀菌性能，对大肠肝菌，葡萄球菌，金黄色葡萄球菌，霉菌具有抑菌作用。
【IPC分类】A01P3/00, C08B37/02
【公开号】CN105061632
【申请号】CN201510508036
【发明人】陈美玲, 史百鸣, 郭宏明, 梁萍萍
【申请人】泰兴市一鸣生物制品有限公司, 江南大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月18日