一边加入15. 0千克氢氧化钠，使之混合均匀，再缓慢 加入200. 0千克次氯酸钠，搅拌反应2小时，再加入115. 0千克氢氧化钠，搅拌反应4个小 时。
[0040] (3)在80°C条件下搅拌，缓慢滴加环氧氯丙烷6. 0千克，反应1个小时。继续添加 尿素6.0千克，反应2个小时。
[0041] 实施例6: 1. 本实施例所用的原料组如下(单位：千克） 丙烯酰胺单体：30. 0千克 链转移剂(异丙醇与甲酸钠混合物，质量配比为1:1) : 10. 〇千克 络合剂（EDTA2Na与乙酰丙酮混合物，质量配比为I: I) :2. 0千克 引发剂(亚硫酸钠与过硫酸钾混合物，质量配比为1:1) : 1. 〇千克 氢氧化钠：121. 0千克 次氯酸钠（10%) :200. 0千克 环氧氯丙烷：6. 0千克 尿素：6. 0千克 蒸馏水：624. 0千克 2. 制备工艺步骤及参数 (1)将30. 0千克单体溶于200千克蒸馏水中，并加入10千克链转移剂，2. 0千克络合 剂，I. 〇千克引发剂，在50°C水浴条件下搅拌15分钟，静置30分钟。
[0042] (2)在KTC条件下，一边搅拌一边加入13千克氢氧化钠，使之混合均匀，再缓慢加 入200. 0千克次氯酸钠，搅拌反应2小时，再加入108千克氢氧化钠，搅拌反应4个小时。
[0043] (3)在70°C条件下搅拌，缓慢滴加环氧氯丙烷6. 0千克，反应2个小时。继续添加 尿素6.0千克，反应3个小时。
[0044] 实施例7 : 1.本实施例所用的原料组如下(单位：千克） 丙烯酰胺单体：22. 0千克 链转移剂(尿素）：5. 0千克 络合剂（EDTA2Na与氨基三乙酸混合物，质量配比为I: I) :3. 0千克 引发剂(亚硫酸钠与过硫酸钾混合物，质量配比为I: I) :2. 0千克 氢氧化钠：121. 0. 0千克 次氯酸钠（10%) :230.0 千克 环氧氯丙烷：6. 0千克 尿素：4. 0千克 蒸馏水：607. 0千克 2.制备工艺步骤及参数 (1)将22. 0千克单体溶于200千克蒸馏水中，并加入5. 0千克链转移剂，3. 0千克络合 剂，2. 0千克引发剂，在40 °C水浴条件下搅拌20分钟，静置20分钟。
[0045] (2)在0°C条件下，一边搅拌一边加入12. 0千克氢氧化钠，使之混合均匀，再缓慢 加入230. 0千克次氯酸钠，搅拌反应2小时，再加入109. 0千克氢氧化钠，搅拌反应5个小 时。
[0046] (3)在70°C条件下搅拌，缓慢滴加环氧氯丙烷6. 0千克，反应2个小时。继续添加 尿素4.0千克，反应2个小时。
[0047] 实施例8 : 1. 本实施例所用的原料组如下(单位：千克） 丙烯酰胺单体：25. 0千克 链转移剂(尿素和异丙醇混合物，质量配比为I: I) :7. 0千克 络合剂（乙酰丙酮与氨基三乙酸混合物，质量配比为I: I) :2. 0千克 引发剂(亚硫酸钠与过硫酸铵/亚硫酸钠混合物，质量配比为I: I) :2. 0千克 氢氧化钠：180. 0千克 次氯酸钠（10%) :170. 0千克 环氧氯丙烷：6. 0千克 尿素：4. 0千克 蒸馏水：604. 0千克 2. 制备工艺步骤及参数 (1)将25. 0千克单体溶于200千克蒸馏水中，并加入7. 0千克链转移剂，2. 0千克络合 剂，2. 0千克引发剂，在40 °C水浴条件下搅拌20分钟，静置20分钟。
[0048] (2)在KTC条件下，一边搅拌一边加入20. 0千克氢氧化钠，使之混合均匀，再缓慢 加入170. 0千克次氯酸钠，搅拌反应2小时，再加入160. 0千克氢氧化钠，搅拌反应6个小 时。
[0049] (3)在70°C条件下搅拌，缓慢滴加环氧氯丙烷6. 0千克，反应2个小时。继续添加 尿素4.0千克，反应2个小时。
[0050] 性能测试： 1 :造纸增强剂 (1)以造纸增强剂为例，本发明产品对纸张的抗张指数（Nm/g)按国家标准GBT 22898-2008《抗张强度的测定》来检测及评级。其测试结果见表1; (2 )以造纸增强剂为例，本发明产品对纸张的耐破系数（kPam2/g )按国家标准GBT 454- 2002《纸耐破度的测定》来检测及评级。其测试结果见表1; (3)以造纸增强剂为例，本发明产品对纸张的撕裂指数（Nmm2/g):国家标准GBT 455- 2002《纸和纸板撕裂度的测定》来检测及评级。其测试结果见表1; 表1不同实施例产品对纸张作用后纸张的强度系数
2 :造纸施胶剂（内施胶与外施胶各添加2%) (1) 以造纸施胶剂为例，本发明产品对纸张的耐折度(次)按国家标准GBT 457-2008《纸 和纸板耐折度的测定》来检测及评级。其测试结果见表2 ; 表2不同实施例的产品对纸张施胶后纸张的耐折度
(2) 以造纸施胶剂为例，本发明产品的使用挂胶量（g/m2)见表3 ; 表3不同实施例的产品对纸张施胶时产品的挂胶量
(3) 以造纸施胶剂为例，添加本发明产品的纸张断裂长（km)见表4 ; 表4不同实施例的产品对纸张施胶后纸张的断裂长
(4) 以造纸施胶剂为例，添加本发明产品的纸张耐机洗度（级）见表5 ; 表5不同实施例的产品对纸张施胶后纸张的耐机洗度
3 :絮凝剂 (1) 絮凝剂为例，本产品对废水的固体去除率见表6 ; (2) 以絮凝剂为例，本产品对废水的色度去除率见表6 ; (3) 以絮凝剂为例，本产品对废水的COD去除率见表6。
[0051] 表6不同实施例的产品对废水的处理效果
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修 饰，皆应属本发明的涵盖范围。
【主权项】
1. 一种1-脲基-2-羟丙基乙烯胺共聚物的制备方法，其特征在于：将丙烯酰胺单体和 蒸馏水放入队保护的反应器中，加入链转移剂、络合剂和引发剂，30~70°C搅拌10~30min， 静置10~30min后降温至-10~15°C，加入氢氧化钠，搅拌均匀后缓慢加入次氯酸钠，反应 l~3h后再加入氢氧化钠，2~4h后升温至50~90°C，缓慢滴加环氧氯丙烷与尿素的混合溶液， 反应2~5h后冷却至常温，即得1-脲基-2-羟丙基乙烯胺共聚物。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：原料组分按重量份数计： 丙烯酰胺单体：2.O份~4.O份 引发剂：0.05份~0. 2份 络合剂：0. 1份~0. 5份 链转移剂：〇. 1份~1. 〇份 氢氧化钠：10. 〇份~20. 0份 次氯酸钠：15. 0份~25. 0份 环氧氯丙烷：0.2份~1.0份 尿素：0. 2份~0. 6份 蒸馏水：40. 0份~70. 0份。3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸 钾、过硫酸钠、过硫酸铵/亚硫酸钠、过硫酸钠/亚硫酸钠中的一种或几种。4. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的络合剂为乙二胺四乙酸二钠、 乙酰丙酮、焦磷酸钠、氨基三乙酸、N-羟乙基乙二胺三乙酸、N，N-二羟乙基甘氨酸中的一种 或几种。5. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的链转移剂为尿素、异丙醇、甲 酸钠、脂肪族硫醇、十二烷基硫醇中的一种或几种。6. -种如权利要求1所述的方法制得的1-脲基-2-羟丙基乙烯胺共聚物，其特征在 于：制得的1-脲基-2-羟丙基乙烯胺共聚物为淡黄色粘稠液体，固含量彡13%，pH值：9~10， 聚合度80~100,胺化度在60%以上。7. -种如权利要求1所述的方法制得的1-脲基-2-羟丙基乙烯胺共聚物的应用，其特 征在于：制得的1-脲基-2-羟丙基乙烯胺共聚物作为纸张增强剂、纸张施胶剂或絮凝剂。
【专利摘要】本发明公开了一种1-脲基-2-羟丙基乙烯胺共聚物及其制备方法和应用，将丙烯酰胺单体和蒸馏水放入N2保护的反应器中，加入链转移剂、络合剂和引发剂，30~70℃搅拌10~30min，静置10~30min后降温至-10~15℃，加入氢氧化钠，搅拌均匀后缓慢加入次氯酸钠，反应1~3h后再加入氢氧化钠，2~4h后升温至50~90℃，缓慢滴加环氧氯丙烷与尿素的混合溶液，反应2~5h后冷却至常温，即得1-脲基-2-羟丙基乙烯胺共聚物，为淡黄色粘稠液体，固含量≥13%，pH值：9~10，聚合度80~100，胺化度在60%以上，可作为纸张增强剂、纸张施胶剂或絮凝剂。制备工艺简单，生产原料易得，生产周期短，反应温和，便于进行工业化大生产，应用前景广阔。
【IPC分类】D21H21/18, D21H21/16, C08F120/56, C02F1/56, C08F8/00
【公开号】CN105061653
【申请号】CN201510600879
【发明人】刘明华, 林立
【申请人】福州大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年9月21日