99%的高纯有机溶剂正庚烷。
[0043] 精馏可采用公知方式进行。本发明的一种优选方式为，精馏釜加热温度为IKTC、 釜中正庚烷液体温度为110°C、出液温度为98. 4°C、控制回流比为8 : 1。精馏出液检测合 格后装瓶，充氮气保存。
[0044] 实施例4
[0045] 高纯有机溶剂正庚烷的提纯方法，包括如下步骤：
[0046] a.取原料正庚烷，向其中依次加入体积浓度为15%的硫酸溶液和体积浓度为 30 %的硝酸溶液，硫酸和硝酸的体积比为I:I. 5,振摇、静置分层后，弃去酸层，保留有机 层；在上述有机层内加入活性碳，搅拌1. 8小时后，添加双氧水进行氧化，并回流2小时后， 迅速蒸馏出正庚烷。此步骤用于去除原料正庚烷中的不饱和烃。
[0047] b.将步骤a得到的正庚烷以20柱体积/小时的速度通过装有改性活性碳的吸附 剂柱，进一步去除氧化过程中形成的高度极化的物质和含苯环类物质。其中将活性碳依次 浸泡在质量浓度为50%的次氯酸溶液内，使活性碳附着次氯酸溶液，从而得到改性活性碳。
[0048] b'将步骤b得到的正庚烷通过装有粒径为30目的3A分子筛的吸附剂柱，进一 步去水分；吸附后，正庚烷含水量控制在< 0. 01 %;本步骤中利用分子筛除去经萃取后异丙 醇中的水分，如水分含量> 0. 03%需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理；
[0049] b".将步骤bZ得到的正庚烷通过装有粒径为50目的硅胶的吸附剂柱，进一步去 除烷烃和芳香烃杂质等杂质、影响吸光度的杂质。
[0050] c.将步骤b"所得的正庚烷进行精馏，即得纯度> 99%的高纯有机溶剂正庚烷。
[0051] 精馏可采用公知方式进行。本发明的一种优选方式为，精馏釜加热温度为108°c、 釜中正庚烷液体温度为l〇6°C、出液温度为98°C、控制回流比为9 : 1。精馏出液检测合格 后装瓶，充氮气保存。
[0052] 实施例5
[0053] 高纯有机溶剂正庚烷的提纯方法，包括如下步骤：
[0054] a.取原料正庚烷，向其中依次加入体积浓度为13%的硫酸溶液和体积浓度为 60%的硝酸溶液，硫酸和硝酸的体积比为1:2. 5,振摇、静置分层后，弃去酸层，保留有机 层；在上述有机层内加入沸石，搅拌1. 2小时后，添加高锰酸钾进行氧化，并回流2. 5小时 后，迅速蒸馏出正庚烷。此步骤用于去除原料正庚烷中的不饱和烃。
[0055] b.将步骤a得到的正庚烷以2柱体积/小时的速度通过装有改性活性碳的吸附剂 柱，进一步去除氧化过程中形成的高度极化的物质和含苯环类物质。其中将活性碳依次浸 泡在质量浓度为15%的双氧水溶液内，使活性碳附着双氧水溶液，从而得到改性活性碳。
[0056] b'将步骤b得到的正庚烷通过装有粒径为50目的3A分子筛的吸附剂柱，进一 步去水分；吸附后，正庚烷含水量控制在< 0. 01 %;本步骤中利用分子筛除去经萃取后异丙 醇中的水分，如水分含量> 〇. 03%需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理；
[0057] b".将步骤bz得到的正庚烷通过装有粒径为150目的硅胶的吸附剂柱，进一步 去除烷烃和芳香烃杂质等杂质、影响吸光度的杂质。
[0058] c.将步骤b"所得的正庚烷进行精馏，即得纯度> 99%的高纯有机溶剂正庚烷。
[0059] 精馏可采用公知方式进行。本发明的一种优选方式为，精馏釜加热温度为115°C、 釜中正庚烷液体温度为l〇5°C、出液温度为99°C、控制回流比为11. 5 : 1。精馏出液检测合 格后装瓶，充氮气保存。
[0060] 实施例6
[0061] 高纯有机溶剂正庚烷的提纯方法，包括如下步骤：
[0062] a.取原料正庚烷，向其中依次加入体积浓度为25%的硫酸溶液和体积浓度为 35%的硝酸溶液，硫酸和硝酸的体积比为1:1. 8,振摇、静置分层后，弃去酸层，保留有机 层；在上述有机层内加入分子筛，搅拌I. 1小时后，添加过硫酸钾进行氧化，并回流1. 5小时 后，迅速蒸馏出正庚烷。此步骤用于去除原料正庚烷中的不饱和烃。
[0063] b.将步骤a得到的正庚烷以23柱体积/小时的速度通过装有改性活性碳的吸附 剂柱，进一步去除氧化过程中形成的高度极化的物质和含苯环类物质。其中将活性碳依次 浸泡在质量浓度为50%的过硫酸钾溶液内，使活性碳附着过硫酸钾溶液，从而得到改性活 性碳。
[0064] b'将步骤b得到的正庚烷通过装有粒径为85目的4A分子筛的吸附剂柱，进一 步去水分；吸附后，正庚烷含水量控制在< 0. 01 %;本步骤中利用分子筛除去经萃取后异丙 醇中的水分，如水分含量> 0. 03%需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理；
[0065] b".将步骤bz得到的正庚烷通过装有粒径为90目的硅胶的吸附剂柱，进一步去 除烷烃和芳香烃杂质等杂质、影响吸光度的杂质。
[0066]c.将步骤b"所得的正庚烷进行精馏，即得纯度> 99%的高纯有机溶剂正庚烷。 [0067] 精馏可采用公知方式进行。本发明的一种优选方式为，精馏釜加热温度为119°C、 釜中正庚烷液体温度为lore、出液温度为98. 8°C、控制回流比为9.5 : 1。精馏出液检测 合格后装瓶，充氮气保存。
[0068] 实施例1~6提纯后的1?纯有机溶剂正庚烧的技术指标如表一所TK:
[0069] 表一
[0070]
[0071] 通过本发明提供的提纯方法制得的高纯有机溶剂正庚烷较原料正庚烷，对波长为 210nm、220nm和245nm的入射光的透光率较原料大大提高，提高了高纯度有机溶剂正庚烷 的光学性能。特别是对于波长为245nm的入射光的透光率高于98%。纯度进一步提升，含 水量也大大降低。同时，通过本发明提高的提纯方法制得的高纯有机溶剂正庚烷的收率均 不小于95%，可减少浪费，降低生产成本。
[0072] 本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制， 本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均在本发明保护范围内。
【主权项】
1. 高纯有机溶剂正庚烷的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤： a. 取原料正庚烷，向其中加入氧化剂并搅拌，加热蒸馏出正庚烷； b. 将上述蒸馏出的正庚烷通入装有改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理，得到纯度 彡99% (wt)的高纯有机溶剂正庚烷。2. 根据权利要求1所述的高纯有机溶剂正庚烷的提成方法，其特征在于，所述氧化剂 包括高锰酸钾、过硫酸钠、过硫酸钾、或过氧化物。3.根据权利要求1所述的高纯有机溶剂正庚烷的提成方法，其特征在于，所述步骤a 中，加入氧化剂之前，向原料正庚烷中分别加入硫酸溶液和硝酸溶液，振摇、静置分层后， 弃去酸层，保留溶有正庚烷的有机层。4.根据权利要求3所述的高纯有机溶剂正庚烷的提纯方法，其特征在于，所述硫酸溶 液的体积浓度为10~30% ;所述硝酸溶液的体积浓度为30%~65%。5.根据权利要求1所述的高纯有机溶剂正庚烷的提纯方法，其特征在于，所述步骤a 中，加入氧化剂之前，向原料正庚烷中加入多孔性物质，搅拌1~2小时。6. 根据权利要求1所述的高纯有机溶剂正庚烷的提成方法，其特征在于，所述步骤a 中，加入氧化剂后，回流〇. 5~3小时。7.根据权利要求1所述的高纯有机溶剂正庚烷的提纯方法，其特征在于，所述步骤b 中，改性活性碳为表面附着有氢氧化铝、氢氧化锌、乙二胺四乙酸、三乙醇胺、硝酸、次氯酸、 双氧水、过硫酸钾中的一种或任意几种溶液的活性碳。8. 根据权利要求1所述的高纯有机溶剂正庚烷的提纯方法，其特征在于，还包括步骤 b入将所述步骤b所得的正庚烷通过装有分子筛的吸附剂柱。9.根据权利要求1所述的高纯有机溶剂正庚烷的提纯方法，其特征在于，还包括步骤b "，将所述步骤b所得的正庚烷通过装有硅胶的吸附剂柱。10. 根据上述任一项权利要求所述的高纯有机溶剂正庚烷的提纯方法，其特征在于，还 包括步骤c，将吸附处理所得的正庚烷进行精馏。
【专利摘要】本发明公开了一种高纯有机溶剂正庚烷的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：取原料正庚烷，向其中加入氧化剂并搅拌，加热蒸馏出正庚烷；将上述蒸馏出的正庚烷通入装有改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理，得到纯度≥99％(wt)的高纯有机溶剂正庚烷。本发明提供的高纯有机溶剂正庚烷的提纯方法，通过改性活性碳吸附的工序得到纯度≥99％(wt)的高纯溶剂正庚烷，较国内生产的正庚烷，纯度及稳定性都进一步提高，使提纯得到的正庚烷能够应用于色谱分析、色谱分离、色谱制备等领域，扩大了应用范围。
【IPC分类】C07C9/15, C07C7/00, C07C7/12
【公开号】CN105085139
【申请号】CN201410209265
【发明人】范文林, 张群星, 张怡, 杨永年
【申请人】上海星可高纯溶剂有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2014年5月16日