一种用于降冰片烯聚合的钯催化剂的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于降冰片烯聚合的钯催化剂；在降冰片烯聚合中，催化剂的合成扮演了重要的角色，催化剂的活性的高低以及新型催化剂的开发往往会对降冰片烯的聚合产生决定性的影响。属于精细有机化工技术领域。
【背景技术】
[0002]钯催化是烯烃聚合中常见的催化剂，在烯烃聚合中存在着比较重要的地位。而PdCl2催化剂早在1966年就用于降冰片烯的聚合，但是聚合物的分子量一般不超过1000。到了 80年代初期，一些阳离子钯催化剂逐渐被应用在了降冰片烯的聚合当中，如今，越来越多含不同配体的钯催化剂应用在降冰片烯聚合中被报道出来。经研究发现，钯金属催化剂在烯烃聚合中，尤其是降冰片烯聚合反应中有着较好的催化活性，而且得到的聚合物分子量可以满足很多工业方面的需求。然而，随着工业上对烯烃聚合物性能的要求越来越高，以前的催化剂得到的聚合物很难满足人们的需求，因此，就需要开发出性能更加优越的催化剂。
[0003]为了解决上述问题，本发明设计合成了一种应用在降冰片烯聚合中含氰基配体的钯催化剂，该催化剂目前尚未报道。
【发明内容】
[0004]本发明公开了一种用于降冰片烯聚合的钯催化剂。在我们的研究中发现，这种钯催化剂得到的聚合物性能较好。
[0005]本发明提供了一种能用于降冰片烯聚合的钯催化剂，
[0006]所述一种应用在降冰片烯聚合中含氰基配体的钯催化剂，其特征在于，包括如下步骤:将二氯化钯放入反应管中，抽换氮气三次，再用注射器加入邻甲苯氰，在100°C下回流反应10h，冷却，有大量粉末析出，过滤，将滤液倒入石油醚中，有大量固体析出，过滤出固体，将两次得到的滤饼用石油醚洗涤几次后干燥，得产品。
【具体实施方式】
[0007]如上述所述的一种应用在降冰片烯聚合中含氰基配体的钯催化剂用于降冰片烯的聚合当中具有良好的催化活性，这种新型的钯催化剂表现出了良好的应用前景。申请人对本发明做了具体实验，并且详细描述了一类新型降冰片烯聚合的钯催化剂应用在降冰片烯聚合当中的实验过程。这些仅用于详尽说明本发明，并不以任何方式限制发明的范围。
[0008]实施例:一种应用在降冰片烯聚合中含氰基配体的钯催化剂催化降冰片烯的聚合，包括以下工艺步骤:将二氯化钯(0.5mmol)放入反应管中，抽换氮气三次，用注射器加入邻甲苯氰(1.2mmol)，加热至100°C，回流反应10h，冷却，有大量粉末析出，过滤，将滤液倒入石油醚中，有大量固体析出，过滤出固体，将两次得到的滤饼用石油醚洗涤几次后干燥，得产品。
[0009]产率:52%。
[0010]将所得纯品应用在降冰片烯聚合当中，加入事先配好的降冰片烯溶液(1.5mmol)于反应器中，加入适量甲苯溶剂，加入钯催化剂(1.5Umol)，升温至60°C，聚合0.5h后停止，将反应液加入到乙醇当中，有白色胶状物生成，得降冰片烯聚合物，转化率为93 %。经GPC测得聚合物Mn为324206，Mn/Mw为1.50。
【主权项】
1.本发明提供了一种能用于降冰片烯聚合的钯催化剂。2.所述一种应用在降冰片烯聚合中含氰基配体的钯催化剂，其特征在于，包括如下步骤:将二氯化钯放入反应管中，抽换氮气三次，再用注射器加入邻甲苯氰，在100°C下回流反应10h，冷却，有大量粉末析出，过滤，将滤液倒入石油醚中，有大量固体析出，过滤出固体，将两次得到的滤饼用石油醚洗涤几次后干燥，得产品。
【专利摘要】本发明公开了一种能够用于降冰片烯聚合的钯催化剂。将二氯化钯和邻甲苯氰通过处理反应得到一种新型钯催化剂，之后经过石油醚可以得到纯净的钯催化剂。本发的优点在于，催化剂制备方法简便易于操作，所用原料简单易得，反应步骤简单，容易合成，催化效率较高。而且得到的聚合物具有较好的性能等优点，因此，该催化剂的设计合成具有较好的工业应用前景。
【IPC分类】C08F4/80, C08F132/08
【公开号】CN105085721
【申请号】CN201510543522
【发明人】王大伟, 余信, 姚伟, 巫秋金
【申请人】江南大学
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月28日