更高，或约20%或更高。在本发明的某些优选实施方案中，起始反应物单程转化为1233xf，其中反应条件实现了高于75%，高于85%，高于95%或高于99%的转化量。为此，产生的流出物包含少量或痕量未反应的起始材料或可基本上不含此类化合物。
[0029]处理来自氟化反应步骤中的流出物，包括可存在于多级反应器布置中的任何的中间流出物，使其达到所需的分离程度和/或其他处理程度。例如，在其中反应流出物包含1233xf的实施方案中，所述流出物通常也将包含HC1，未反应的HF，和若有的话痕量的未反应的起始组分(例如1230xa，1230xf和/或240db)。流出物也可包含一种或多种副产物有机物，例如低氟化和/或过氟化的中间体。低氟化中间体的非限制性实例包括三氯氟丙烯(1231)异构体和2，3- 二氯-3，3- 二氟丙烯(1232xf )，且过氟化中间体的非限制性实例包括2-氯-1, I, I, 2-四氟丙烷(244bb)和I, I, I, 2，2-五氟丙烷(245cb)。其它副产物有机物也可包括但不限于二氯三氟丙烷(243 )和三氯二氟丙烷(242 )。
[0030]在某些实施方案中，反应副产物包括二氯三氟丙烷和/或三氯二氟丙烷副产物中的一种或多种。此类二氯三氟丙烷包括但不限于化合物2，2- 二氯-1，I, 1-三氟丙烷(HCFC-243ab)，2，3-二氯-1，I, 1-三氟丙烷(HCFC_243db)，和 I, 2-二氯-1，I, 2-三氟丙烷(HCFC-243bc)中的一种或多种。三氯二氟丙烷包括但不限于化合物1，2，2-三氯-1，1- 二氟丙烷(HCFC-242ac)，l，I, 2-三氯-1，2-二氟丙烷(HCFC_242bc)，和 I, 2，3-三氯-1，1-二氟丙烷(HCFC-242dc)中的一种或多种。
[0031]可在一个或多个步骤中处理流出物以分出1233xf，以及某些未反应的组分和/或副产物，其可用作再循环物(包括但不局限于242和243异构体)。此类分出步骤包括本领域中已知的那些，且无限制地包括美国专利第8258355和8084653号中描述的那些，通过引用将其全部内容并入本文。在一个实施方案中，提供第一再循环塔，例如蒸馏塔。流出物的较轻组分从第一再循环塔的顶部被分出和冷却，且其包含HCl，1233xf，244bb (若有)，245cb(若有)和一部分未反应的HF中的一种或多种。在塔的底部物流收集剩余的化合物，且其包括大量的未反应的HF，痕量的未反应的起始组分(若有)，残留的1233xf和一种或多种本文讨论的副产物有机物。当提到塔的底部物流时，1233xf的“残留”量是指低于约30重量％，低于约20%，低于约15%，或低于约10%的底部物流中组分的总重量。
[0032]之后，独立地处理顶部物流和底部物流中的每个。例如，将顶部物流首先进料至HCl塔中以用于HCl的去除。高纯度的HCl被从塔的顶部中分出并被进料到HCl回收系统中。以非限制性的实例的方式，在此类回收系统中，来自顶部物流中的HCl可被吸收在去离子水中作为集中了的HC1，任选地其可被回收以用于后续出售。包含1233xf，244bb(若有)，245cb (若有)和HF的剩余组分离开HCl塔底部且被进一步处理。在某些实施方案中，之后将该底部物流提供至HF回收系统以回收HF。将1233xf/HF物流进料至硫酸萃取器或相分离器以从该混合物中去除HF，也就是说，HF溶入硫酸中或从有机混合物中相分离。前一种，通过加热和蒸馏来从硫酸/HF混合物中解吸HF，并将其再循环回反应器。在使用相分离器的情况下，用例如下面讨论的那些标准方法使HF相分离，并将其再循环回反应器。将来自硫酸萃取器的顶部产物或来自相分离器的底部层的有机物进料至步骤(2)的氢氟化反应器中，讨论如下。
[0033]在某些实施方案中，通过相分离的方式，将第一再循环塔底部物流中的组分分离。更具体地，将混合物提供至冷却器并之后提供至相分离器，在其中未反应的HF分离到富含HF的第一或顶部层和富含有机物的底部或第二层中。可使用保持混合物基本上处于液相的任何压力。为此，可调整混合物的压力和温度使得混合物保持基本上为液相。在某些实施方案中，富含HF的层也包含作为残留部分的某些有机物，例如但不限于1233xf，1232xf和243。未提供于第一层中的剩余的有机物(特别是未反应的起始化合物(一种或多种)(若有)，残留的1233xf，242异构体，243异构体和二聚物)分离到富含有机物的第二或底部层中。(当提到顶部层时，有机物的“残留部分”指少于约50重量％，少于约40%，少于约30%，少于约20%，或少于约10%的顶部层中组分的总重量)。相分离可以在使得相分离器中形成两种不同液相的任何温度和压力的组合下进行。相分离可在约_30°C到60°C，优选约0°C到40 °C，且更优选约10°C到30 °C下进行。
[0034]之后，例如通过HF相栗(HF phase pump)来分出富含HF的层，将其任选地纯化并经由气化器再循环回反应器。在一个实施方案中，蒸馏富含HF的层来去除任何积聚的水分或通过单级闪蒸将所述富含HF的层分出。在另一个实施方案中，在富含HF的物流的再循环之前，通过注入化学试剂例如COCl2 (或SOCl2)到所述物流中来去除水分(若有)，所述试剂与水分反应形成CO2 (或SO2)和HCl。在甚至更进一步的实施方案中，富含HF的层可被纯化以去除残留的有机物或可与有机物一起被再循环。
[0035]例如通过有机相栗也分出富含有机物的层，之后进一步处理以分离和纯化未反应的起始反应物(若有)和可再循环的中间体或副产物。在某些实施方案中，将富含有机物的层提供至高沸点净化系统，在其中回收未反应的起始反应物(若有)，残留的1233xf，1231异构体，1232xf,243异构体，242异构体等，并去除不需要的副产物。(当提到富含有机物的层时，HF的“残留”量是指少于约15重量％，少于约10%，少于约5%，或少于约3%的底部层中组分的总重量)。高沸点净化系统可以是以分批或连续模式运行的蒸馏系统，由于操作上的原因优选分批模式。另一个选择是使用闪蒸(flash)或系列的闪蒸。在不论何种情况下(蒸馏或闪蒸)，较易挥发的组分被回收并被再循环，而较重质的组分被从系统中移除。
[0036]已经发现第一再循环塔的底部物流中的组分分离成两相使反应物能够更容易地再循环回反应器中，而且通过使用相分离器然后在再循环之前对一层或两层进行纯化，提高了该方法的经济性。进料中水分的存在例如导致催化剂失活和对设备与管道的腐蚀。如果存在，在相分离阶段此类水分将通常集中在富含HF的层中。因此，通过在分出后纯化富含HF的层，可去除水分并使催化剂失活和腐蚀最小化。
[0037]高沸点副产物和杂质的去除是同样有利的，因为若再循环此类化合物也造成催化剂的失活。在相分离阶段，正如上文所述，此类化合物趋于集中在有机层中。因此，在分出后也可按照先前所述纯化有机层以去除此类化合物并仅分出可再循环的那些化合物。高沸点化合物的去除导致催化剂寿命提高和最少的净化物流。
[0038]在用于形成2，3，3，3-四氟丙_1_烯的方法的第二步中，经纯化的1233xf中间体物流被转化成2-氯-1，I, I, 2-四氟丙烷(244bb)。在一个实施方案中，该步骤可在液相下于液相反应器中进行，所述反应器可为TFE或PFA内衬的。此种方法优选在约70-120°C的温度和约50-120psig下进行。
[0039]在本发明中可使用任何液相氟化催化剂。非穷举的列表包括路易斯酸，过渡金属卤化物，过渡金属氧化物，IVb族金属卤化物，Vb族金属卤化物或其组合。液相氟化催化剂的非排它性的实例包括:化锑，齒化锡，齒化钽，齒化钛，??化铌，和??化钼，化铁，氟化的卤化铬，氟化的氧化铬或其组合。液相氟化催化剂具体的非排它性的实例为SbCl5,SbCl3, SbF5, SnCl4, TaCl5, TiCl4, NbCl5, MoCl6, FeCl3, SbCl5的氟化物类，SbCl3的氟化物类，SnCl4的氟化物类，TaCl5的氟化物类，TiCl 4的氟化物类，NbCl 5的氟化物类，MoCl6的氟化物类，FeClj^氟化物类或其组合。最优选五氯化锑。
[0040]若这些催化剂变得失活，可通过本领域中已知的任何方法容易地使它们再生。再生催化剂的一种合适的方法涉及使氯物流经催化剂。例如，对于每镑液相氟化催化剂可将每小时约0.002到约0.21b的氯添加到液相反应。例如，这可在约65°C到约100°C的温度下进行约I到约2个小时或持续进行。
[0041]该反应的第二步并不必需限制于液相反应，且其也可以用蒸气相反应或液相和蒸气相的组合进行，例如美国公开专利申请第20070197842号中公开的，通过引用将其内容并入本文。为此，将含有1233xf的进料物流预热到约50°C到约400°C的温度，并使其与催化剂和氟化剂接触。催化剂可包括用于此种反应的标准蒸气相试剂，而氟化剂可包括本领域中通常已知的那些，例如但不限于氟化氢。
[0042]在该反应的第二步中，发现可不同程度地形成作为副产物的243ab。当氯化物如HCl是该反应的共进料时，