一种焦化粗酚的精制装置和方法_2

文档序号:9446471阅读:来源:国知局
水高的情况下,是无法稳定蒸馏。整个生产过程因水分高且经过二次蒸馏,会使蒸馏能耗有所增加,缺少工艺的先进性和实用性。

【发明内容】

[0013]为解决上述问题,本发明的目的在于提供一种焦化粗酚的精制装置和方法,本发明通过脱硫醇催化剂固定床反应塔深度脱除粗酚原料中的杂质,使苯酚与邻甲酚的纯度提高到99.7%以上,达到合成产品的质量标准。
[0014]本发明取消原粗酚精制工艺中苯酚馏分从95%提纯到99.5%的间歇蒸馏过程,使焦化粗酚的精制方法的能耗降低;
[0015]本发明的技术解决方案如下:一种焦化粗酚的精制装置,所述装置通过管线依次连接粗酚预蒸馏系统、杂质转化系统和精制蒸馏系统;
[0016]所述粗酚预蒸馏系统由脱水塔和脱重塔连接组成;
[0017]所述杂质转化系统由中间槽和吸附反应塔连接组成;
[0018]所述精制蒸馏系统由苯酚塔、邻甲酚塔和间对甲酚塔连接组成。
[0019]根据本发明所述焦化粗酚的精制装置,优选的是:粗酚原料管线与脱水塔连接,所述脱水塔塔顶的气相管线依次连接冷凝器和水分分离器,所述脱水塔塔底通过管线与脱重塔进口连接;所述脱重塔塔底通过重质酚馏分产出管线与重质酚馏分槽连接,所述脱重塔塔顶气相管线连接酚馏分槽;所述酚馏分槽通过管线与吸附反应塔的底部连接,所述吸附反应塔的塔顶出料管线与苯酚塔连接;苯酚塔的顶部气相出口管线连接苯酚产品槽,所述苯酚塔的底部液体产出管线与邻甲酚塔连接;所述邻甲酚塔塔顶的产出气相管线连接到邻甲酚产品槽,所述邻甲酚塔的塔底液产出管线与间对甲酚塔进料口连接;所述间对甲酚塔塔顶产出管线连接间对甲酚产品槽,所述间对甲酚塔塔底产出管线连接二甲酚馏分槽。
[0020]根据本发明所述焦化粗酚的精制装置,优选的是:所述吸附反应塔由二个吸附反应塔组成,所述二个吸附反应塔串联或者并联连接。
[0021]根据本发明所述焦化粗酚的精制装置,优选的是:所述吸附反应塔内装有用于吸附、氧化和脱硫的颗粒状固体脱硫醇催化剂,所述脱硫醇催化剂的粒径为2-15mm,堆密度为0.5-0.8g/cm3。
[0022]所述脱硫醇催化剂选自活性炭加活性剂和助剂、Al2O3加活性剂和助剂、金属改性分子筛催化剂中的一种。
[0023]本发明还提供一种焦化粗酚的精制方法,所述方法应用所述焦化粗酚的精制装置,包括如下步骤:
[0024]I)粗酚原料经加热后进入脱水塔,在脱水塔中蒸馏从塔顶分离出水分,塔底脱水后的粗酚进入脱重塔;
[0025]2)进入脱重塔中的粗酚,经蒸馏后塔顶产出酚馏分,所述酚馏分经冷凝后进入酚馏分槽,脱重塔塔底排出重质酚馏分进入中间槽;
[0026]3)酚馏分经加热器加热后,进入装有颗粒状固体脱硫醇催化剂的吸附反应塔,吸附反应塔塔顶流出的酚馏分进入苯酚塔,从苯酚塔顶蒸馏出苯酚产品,经冷凝冷却后进入苯酚产品槽;
[0027]4)所述苯酚塔塔底流出液进入邻甲酚塔,邻甲酚塔的塔顶产出邻甲酚,邻甲酚经冷凝冷却后进入邻甲酚产品槽;
[0028]5)邻甲酚塔塔底排出液进入间对甲酚塔,间对甲酚塔的塔顶产出间对甲酚混合品,经冷凝冷却后进入间对甲酚混合产品槽中,间对甲酚塔塔底产出的二甲酚馏分进入馏分槽。
[0029]根据本发明所述焦化粗酚的精制方法,优选的是,所述脱水塔的操作条件为:塔顶操作压力为25-30KPa,回流比为0.8-1.2,塔顶温度68_75°C,塔底温度为145_157°C。
[0030]根据本发明所述焦化粗酚的精制方法,进一步优选的是,所述脱水塔的操作条件为:塔顶操作压力为28-29.67KPa,回流比为1-1.1,塔顶温度71-74 °C,塔底温度为146-150°C。
[0031]根据本发明所述焦化粗酚的精制方法,优选的是,所述脱重塔的操作条件为:塔顶操作压力为8-13KPa,回流比为0.8-1.2,塔顶温度117_130°C,塔底温度为160_175°C。
[0032]根据本发明所述焦化粗酚的精制方法,进一步优选的是,所述脱重塔的操作条件为:塔顶操作压力为ll_12KPa,回流比为1-1.1,塔顶温度127-129°C,塔底温度为170-173。。。
[0033]根据本发明所述焦化粗酚的精制方法,优选的是,所述吸附反应塔的操作条件为:控制温度为70-150°C,操作压力为50-200KPa。
[0034]根据本发明所述焦化粗酚的精制方法,进一步优选的是,所述吸附反应塔的操作条件为:控制温度为120-130°C,操作压力为80-100KPa。
[0035]根据本发明所述焦化粗酚的精制方法,优选的是,所述苯酚塔的操作条件为:塔顶操作压力为9-30KPa,回流比为8-10,塔顶温度114_140°C,塔底温度为135_160°C。
[0036]根据本发明所述焦化粗酚的精制方法,进一步优选的是,所述苯酚塔的操作条件为:塔顶操作压力为12-14KPa,回流比为9-10,塔顶温度114.5-117 °C,塔底温度为137-140。。。
[0037]根据本发明所述焦化粗酚的精制方法,优选的是,所述邻甲酚塔的操作条件为:塔顶操作压力为9-llKPa,回流比为15-20,塔顶温度118_122°C,塔底温度为135-144°C。
[0038]根据本发明所述焦化粗酚的精制方法,进一步优选的是,所述邻甲酚塔的操作条件为:塔顶操作压力为10.2-1 IKPa,回流比为16-18,塔顶温度120-121°C,塔底温度为136-140 °C。
[0039]根据本发明所述焦化粗酚的精制方法,优选的是,所述间对甲酚塔的操作条件为:塔顶操作压力为9-llKPa,回流比为6-8,塔顶温度130_135°C,塔底温度为165_173°C。
[0040]根据本发明所述焦化粗酚的精制方法,进一步优选的是,所述间对甲酚塔的操作条件为:塔顶操作压力为10.2-10.8KPa,回流比为7_8,塔顶温度133-134°C,塔底温度为170-172。。。
[0041]根据本发明所述焦化粗酚的精制方法,优选的是:所述吸附反应塔由二个吸附反应塔组成,所述二个吸附反应塔串联或者并联连接。进一步优选的是:所述吸附反应塔由一个吸附反应塔组成。
[0042]根据本发明所述焦化粗酚的精制方法,优选的是:所述吸附反应塔内装有用于吸附、氧化和脱硫的颗粒状固体脱硫醇催化剂,所述脱硫醇催化剂的粒径为2-15mm,堆密度为0.5-0.8g/cm3,使用量为处理物料的0.02-0.06%。
[0043]所述脱硫醇催化剂为活性炭加活性剂和助剂、Al2O3加活性剂和助剂、金属改性分子筛催化剂中的一种。
[0044]根据本发明所述焦化粗酚的精制方法,进一步优选的是:所述脱硫醇催化剂为金属改性分子筛催化剂。所述脱硫醇催化剂的粒径为3-14mm,堆密度为0.55-0.7g/cm3,使用量为处理物料的0.03-0.05%。
[0045]本发明的焦化粗酚的精制装置,包括脱水塔1、脱重塔2组成的粗酚预蒸馏系统,包括中间槽和二个吸附反应塔3组成的杂质转化系统,包括苯酚塔4、邻甲酚塔5、间对甲酚塔6组成的精制蒸馏系统。预蒸馏系统、杂质转化系统和精制蒸馏系统是由槽、泵、管线等设备连接起来。
[0046]粗酚
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