八乙酸两性咪唑啉铁离子稳定剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及石油化工技术领域，特别设及油田污水处理过程水质中防止铁离子氧 化沉淀与酸化解堵过程、防止抑值降低导致铁离子沉淀的八乙酸两性咪挫嘟铁离子稳定 剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前市场上有种类繁多的铁离子稳定剂，对于酸化解堵过程中抑值降低导致铁 离子沉淀的抑制有一定的作用，但对于油田污水中铁离子因氧化导致的铁离子沉淀不能起 到有效的抑制作用。
【发明内容】
[0003] 为了克服现有铁离子稳定剂的不足，本发明的目的是提供八乙酸两性咪挫嘟铁离 子稳定剂的制备方法，制备八乙酸两性咪挫嘟铁离子稳定剂，能够用于防止油田生产系统 污水中铁离子氧化沉淀与酸化解堵过程抑降低铁离子的沉淀。
[0004] 为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
[0005] 八乙酸两性咪挫嘟铁离子稳定剂的制备方法，包括W下步骤：
[000引第一步：反应蓋中加入葵二酸，在揽拌条件下滴加2倍摩尔的立乙締四胺，滴加完S乙締四胺后升溫至140~200°C，脱水反应1~3小时，然后再升溫至240~260°C，脱水 反应3~6小时，冷却至120~140°C出蓋，得葵二酸双咪挫嘟；
[0007] 第二步：反应蓋中加入葵二酸双咪挫嘟，加热溶解后，加入氯乙酸钢，葵二酸双咪 挫嘟：氯乙酸钢的摩尔比为1:8,升溫至100~180°C，反应3~15小时，冷却至60~80°C 出蓋，得双咪挫嘟八乙酸钢；
[0008] 第=步：反应蓋中加入双咪挫嘟八乙酸钢，加热溶解后加入0P-30、分子量600的 聚乙二醇和水，溶解后揽拌反应0. 5~2小时，冷却40~80°C出蓋，得到八乙酸两性咪挫嘟 铁离子稳定剂；
[0009] 反应过程物料质量比为：双咪挫嘟八乙酸钢：聚乙二醇：0P-30:水=(30~ 50):巧~20):巧~20) : (10 ~60)。
[0010] 优化后的合成工艺方法，包括W下步骤：
[0011] 第一步：反应蓋中加入葵二酸，在揽拌条件下滴加2倍摩尔的立乙締四胺，滴加完 =乙締四胺后升溫至180°C，脱水反应2. 5小时，然后再升溫至250°C，脱水反应4小时，冷 却至110°C出蓋，得葵二酸双咪挫嘟；
[0012] 第二步：反应蓋中加入葵二酸双咪挫嘟，加热溶解后，加入氯乙酸钢，葵二酸双咪 挫嘟：氯乙酸钢的摩尔比为1:8,升溫至160°C，反应11~13小时，冷却至60°C出蓋，双咪 挫嘟八乙酸钢；
[0013] 第=步：反应蓋中加入双咪挫嘟八乙酸钢，加热溶解后加入0P-30、分子量600的 聚乙二醇和水，溶解后揽拌反应1小时，冷却50°C出蓋，得八乙酸两性咪挫嘟铁离子稳定 剂；
[0014] 反应过程物料质量比为：双咪挫嘟八乙酸钢：聚乙二醇：0P-30:水=(35~ 40):巧~8) : (10 ~12) : (40 ~55)。
[0015] 本发明的有益效果是：
[0016] 所合成生产的八乙酸两性咪挫嘟铁离子稳定剂不但对酸化解堵过程的铁离子能 够有效的稳定，更重要的是能够稳定油田生产过程污水中铁离子，扩大了铁离子稳定剂的 应用领域。
[0017] 效果好：八乙酸两性咪挫嘟铁离子稳定剂在酸化解堵过程中的铁离子稳定率达到 llOmg/mU稳定铁离子能力保持率大于85% ;八乙酸两性咪挫嘟铁离子稳定剂在油田污水 中加药量达到200mg/L时，能够稳定铁离子能力达到50mg/LW上。
[0018] 成本低：主要表现在效果好，加药量小，同时能够解决污水中铁离子氧化沉淀问 题。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合具体实例对本发明做详细叙述。
[0020] 酸化过程的铁离子稳定效果评价实验方法参照SY/T6571进行。
[0021] 污水中铁离子稳定效果的评价方法：取含有铁离子的油田污水，用0. 5um的薄膜 过滤器过滤污水，各取过滤后的污水200mL，加入八乙酸两性咪挫嘟铁离子稳定剂200mg/ 以放置于60°C的水浴锅中，当污水的溫度达到60°C时，开始分别通氧气10分钟，然后在恒 溫放置4小时，用0. 5um的薄膜过滤器过滤实验后的污水，用蒸馈水洗涂滤纸至无氯离子为 止，取出滤膜纸，浸泡到盐酸溶液中，测定=价铁离子量，计算沉淀的铁离子百分数。
[0022] 下面通过实例进一步说明本发明的特点
[0023] 实施例一
[0024] 本实施例包括W下步骤：
[002引第一步：反应蓋中加入葵二酸，在揽拌条件下滴加2倍摩尔的立乙締四胺，滴加完 =乙締四胺后升溫至180°C，脱水反应2. 5小时，然后再升溫至250°C，脱水反应4小时，冷 却至110°C出蓋，得葵二酸双咪挫嘟；
[0026] 第二步：反应蓋中加入葵二酸双咪挫嘟，加热溶解后，加入氯乙酸钢，葵二酸双咪 挫嘟：氯乙酸钢的摩尔比为1:8,加热溶解后，加入8摩尔的氯乙酸钢，升溫至160°C，反应 11. 5小时，冷却至60°C出蓋，双咪挫嘟八乙酸钢；
[0027] 第=步：反应蓋中加入双咪挫嘟八乙酸钢，加热溶解后加入一定量的0P-30, 一定 量的聚乙二醇（分子量600)，加入一定量的水，溶解后揽拌反应1小时，冷却50°C出蓋，得 八乙酸两性咪挫嘟铁离子稳定剂；
[002引反应过程物料质量比：双咪挫嘟八乙酸钢：聚乙二醇（分子量600) :0P-30:水= 35:5 ：10 ：500
[0029] 八乙酸两性咪挫嘟铁离子稳定剂效果的测试
[0030]
[00引]实施例二
[0032] 本实施例包括W下步骤：
[003引第一步：反应蓋中加入葵二酸，在揽拌条件下滴加2倍摩尔的立乙締四胺，滴加完 =乙締四胺后升溫至180°C，脱水反应2. 5小时，然后再升溫至250°C，脱水反应4小时，冷 却至110°C出蓋，得葵二酸双咪挫嘟；
[0034] 第二步：反应蓋中加入葵二酸双咪挫嘟，加热溶解后，加入氯乙酸钢，葵二酸双咪 挫嘟：氯乙酸钢的摩尔比为1:8,升溫至160。反应13小时，冷却至60°C出蓋，双咪挫嘟八 乙酸钢；
[0035] 第=步：反应蓋中加入双咪挫嘟八乙酸钢，加热溶解后加入一定量的0P-30, 一定 量的聚乙二醇（分子量600)，加入一定量的水，溶解后揽拌反应1小时，冷却50°C出蓋，得 八乙酸两性咪挫嘟铁离子稳定剂；
[0036] 反应过程物料质量比：双咪挫嘟八乙酸钢：聚乙二醇（分子量600) :0P-30:水= 35:5 ：10 ：50〇
[0037] 八乙酸两性咪挫嘟铁离子稳定剂效果的测试
[0039] 实施例S
[0040] 本实施例包括W下步骤：
[00川第一步：反应蓋中加入葵二酸，在揽拌条件下滴加2倍摩尔的立乙締四胺，滴加完 =乙締四胺后升溫至180°C，脱水反应2. 5小时，然后再升溫至250°C，脱水反应4小时，冷 却至110°C出蓋，得葵二酸双咪挫嘟；
[0042] 第二步：反应蓋中加入葵二酸双咪挫嘟，加热溶解后，加入氯乙酸钢，葵二酸双咪 挫嘟：氯乙酸钢的摩尔比为1:8,升溫至160°C，反应9. 5小时，冷却至60°C出蓋，双咪挫嘟 八乙酸钢；
[0043] 第=步：反应蓋中加入双咪挫嘟八乙酸钢，加热溶解后加入一定量的0P-30, 一定 量的聚乙二醇（分子量600)，加入一定量的水，溶解后揽拌反应1小时，冷却50°C出蓋，得 八乙酸两性咪挫嘟铁离子稳定剂；
[0044] 反应过程物料质量比：双咪挫嘟八乙酸钢：聚乙二醇（分子量600) :0P-30:水= 35:5 ： 10 ：50〇
[0045] 八乙酸两性咪挫嘟铁离子稳定剂效果的测试
[0046]
[0047] 实施例四
[0048] 本实施例包括W下步骤：
[004引第一步：反应蓋中加入葵二酸，在揽拌条件下滴加2倍摩尔的立乙締四胺，滴加完 =乙締四胺后升溫至180°C，脱水反应2. 5小时，然后再升溫至250°C，脱水反应4小时，冷 却至110°C出蓋，得葵二酸双咪挫嘟；
[0050] 第二步：反应蓋中加入葵二酸双咪挫嘟，加热溶解后，加入氯乙酸钢，葵二酸双咪 挫嘟：氯乙酸钢的摩尔比为1:8,升溫至160°C，反应15小时，冷却至60°C出蓋，双咪挫嘟八 乙酸钢；
[0051] 第=步：反应蓋中加入双咪挫嘟八乙酸钢，加热溶解后加入一定量的0P-30, 一定 量的聚乙二醇（分子量600)，加入一定量的水，溶解后揽拌反应1小时，冷却50°C出蓋，得 八乙酸两性咪挫嘟铁离子稳定剂；
[0052] 反应过程物料质量比：双咪挫嘟八乙酸钢：聚乙二醇（分子量600) :0P-30:水= 35:5 ： 10 ：50〇
[0053] 八乙酸两性咪挫嘟铁离子稳定剂效果的测试
【主权项】
1. 八乙酸两性咪唑啉铁离子稳定剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 第一步：反应釜中加入葵二酸，在搅拌条件下滴加2倍摩尔的三乙烯四胺，滴加完三乙 烯四胺后升温至140~200°C，脱水反应1~3小时，然后再升温至240~260°C，脱水反应 3~6小时，冷却至120~140°C出釜，得葵二酸双咪唑啉； 第二步：反应釜中加入葵二酸双咪唑啉，加热溶解后，加入氯乙酸钠，葵二酸双咪唑啉： 氯乙酸钠的摩尔比为1:8,升温至100~180°C，反应3~15小时，冷却至60~80°C出釜， 得双咪唑啉八乙酸钠； 第三步：反应釜中加入双咪唑啉八乙酸钠，加热溶解后加入0P-30、分子量600的聚乙 二醇和水，溶解后搅拌反应0. 5~2小时，冷却40~80°C出釜，得到八乙酸两性咪唑啉铁离 子稳定剂； 反应过程物料质量比为：双咪唑啉八乙酸钠：聚乙二醇：0P-30:水=(30~50) : (5~ 20) : (5 ~20) : (10 ~60) 〇2. 根据权利要求1所述的八乙酸两性咪唑啉铁离子稳定剂的制备方法，其特征在于， 包括以下步骤： 第一步：反应釜中加入葵二酸，在搅拌条件下滴加2倍摩尔的三乙烯四胺，滴加完三乙 烯四胺后升温至180°C，脱水反应2. 5小时，然后再升温至250°C，脱水反应4小时，冷却至 110°C出釜，得葵二酸双咪唑啉； 第二步：反应釜中加入葵二酸双咪唑啉，加热溶解后，加入氯乙酸钠，葵二酸双咪唑啉： 氯乙酸钠的摩尔比为1:8,升温至160°C，反应11~13小时，冷却至60°C出釜，双咪唑啉八 乙酸钠； 第三步：反应釜中加入双咪唑啉八乙酸钠，加热溶解后加入0P-30、分子量600的聚乙 二醇和水，溶解后搅拌反应1小时，冷却50°C出釜，得八乙酸两性咪唑啉铁离子稳定剂； 反应过程物料比为：双咪唑啉八乙酸钠：聚乙二醇：0P-30:水=(35~40) : (5~8): (10 ~12) : (40 ~55) 〇
【专利摘要】八乙酸两性咪唑啉铁离子稳定剂的制备方法，第一步：反应釜中加入葵二酸，加入三乙烯四胺后升温至140～200℃，脱水反应再升温240～260℃，脱水反应3～6小时，得葵二酸双咪唑啉；第二步：反应釜中加入葵二酸双咪唑啉，加入氯乙酸钠，升温反应得双咪唑啉八乙酸钠；第三步：反应釜中加入双咪唑啉八乙酸钠，加热溶解后加入OP-30，聚乙二醇和水，溶解后得到八乙酸两性咪唑啉铁离子稳定剂；本发明的稳定剂不但对酸化解堵过程的铁离子能够有效的稳定，更重要的是能够稳定油田生产过程污水中铁离子，扩大了铁离子稳定剂的应用领域。
【IPC分类】C07D233/06, C02F1/00
【公开号】CN105237479
【申请号】CN201510679932
【发明人】杜素珍, 郭学辉
【申请人】西安石油大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年10月19日