一种避免2-氯-5-氯甲基噻唑高温分解的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及2-氯-5-氯甲基嚷挫精馈技术领域。
【背景技术】
[0002] 2-氯-5-氯甲基嚷挫，其英文名称为：2-Qilo;r〇-5-chlo;romethylth iazole，CASNO. :105827-91-6,分子量：168，烙点：29. 5 ~30. 0 °C，结构式：
,工业品含量：98%，淡黄色液体或固体。
[0003] 2-氯-5-氯甲基嚷挫是合成农药嚷虫嗦、嚷虫胺、巧虫胺、医药利托那韦的重要中 间体。目前，嚷虫嗦等作为一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，对害虫具有胃 毒、触杀及内吸活性，用于叶面喷雾及±壤灌根处理。其施药后迅速被内吸，并传导到植株 各部位，对刺吸式害虫如晒虫、飞風、叶赠、粉風等有良好的防效；利托那韦作为人免疫缺陷 病毒（HIV)的抑制剂，在没有特效药的情况下也不可或缺。因此2-氯-5-氯甲基嚷挫有极 高的应用前景。
[0004] 由于2-氯-5-氯甲基嚷挫对热比较敏感，在高溫精馈的过程中容易发生分解，因 此降低了 2-氯-5-氯甲基嚷挫的收率和品质。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是提供一种避免2-氯-5-氯甲基嚷挫高溫分解的方 法，本方法的主要优点在于避免了 2-氯-5-氯甲基嚷挫的高溫分解，得到了高含量的 2-氯-5-氯甲基嚷挫成品，大大提高了高溫精馈过程中2-氯-5-氯甲基嚷挫成品的收率和 品质，降低了生产成本，提高了经济效益。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种避免2-氯-5-氯甲基嚷 挫高溫分解的方法，在2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品中加入环氧大豆油，然后再进行减压精馈， 切去初馈份，中馈份为2-氯-5-氯甲基嚷挫成品；环氧大豆油的加入量占2-氯-5-氯甲基 嚷挫粗品中2-氯-5-氯甲基嚷挫质量的5-20%。
[0007] 优选的，环氧大豆油的加入量占2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品中2-氯-5-氯甲基嚷 挫质量的8%-12%。
[0008] 在2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品中加入环氧大豆油，然后再进行减压精馈，可W明显 抑制2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品的高溫分解。
[0009] 2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品为合成2-氯-5-氯甲基嚷挫的主反应完成后，脱去溶剂 后得到的。
[0010] 采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明方法避免了 2-氯-5-氯甲基嚷 挫的高溫分解，得到了含量在98. 5%W上的2-氯-5-氯甲基嚷挫成品，大大提高了高溫精 馈过程中2-氯-5-氯甲基嚷挫成品的收率和品质，减压精馈收率由原来的85%-90%提高到 了 95%W上，含量由95%-97%提高到了 98. 5%W上，降低了生产成本，提高了经济效益。【具体实施方式】
[0011] 下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0012] 环氧大豆油购自上海折明生物科技有限公司，试剂级。 阳〇1引 实施例1 将150g1-异硫氯酸基-2-氯-2-丙締，200g二氯乙烧加入到500ml反应瓶中，在 20-30°CW下通入氯气60g，GC中控，1-异硫氯酸基-2-氯-2-丙締含量小于0. 5%后，升溫， 脱去溶剂后，得到2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品195克，纯度92% (GC检测），加入9g环氧氧大 豆油（目标产物质量的5%，即占2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品中2-氯-5-氯甲基嚷挫质量的 5%)，减压精馈，切去初馈份，中馈份为2-氯-5-氯甲基嚷挫成品173. 4g，含量98. 5%，减压 精馈收率为理论量的95. 2%。
[0014]实施例2 将150 1-异硫氯酸基-2-氯-2-丙締，200g二氯乙烧加入到500ml反应瓶中，在 20-30°CW下通入氯气60g，GC中控，1-异硫氯酸基-2-氯-2-丙締含量小于0. 5%后，升溫， 脱去溶剂后，得到2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品201g，纯度为91. 8(GC检测），加入18. 5g环氧 大豆油（目标产物质量的10%，即占2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品中2-氯-5-氯甲基嚷挫质量 的10%)，减压精馈，切去初馈份，中馈份为2-氯-5-氯甲基嚷挫成品179. 3g，含量98. 8%，减 压精馈收率为理论量的96%。 阳〇1引 实施例3 将150 1-异硫氯酸基-2-氯-2-丙締，200g二氯乙烧加入到500ml反应瓶中，在 20-30°CW下通入氯气60g，GC中控，1-异硫氯酸基-2-氯-2-丙締含量小于0. 5%后，升溫， 脱去溶剂后，得到2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品198g，纯度为92. 6% (GC检测)，加入36. 7g环 氧大豆油（目标产物质量的20%，即占2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品中2-氯-5-氯甲基嚷挫质 量的20%)，减压精馈，切去初馈份，中馈份为2-氯-5-氯甲基嚷挫成品176. 5g，含量98. 9%， 减压精馈收率为理论量的95. 2%。
[0016] 实施例4 将150 1-异硫氯酸基-2-氯-2-丙締，200g二氯乙烧加入到500ml反应瓶中，在 20-30°CW下通入氯气60g，GC中控，1-异硫氯酸基-2-氯-2-丙締含量小于0. 5%后，升溫， 脱去溶剂后，得到2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品200g，纯度为91. 9% (GC检测)，加入14. 7g环 氧大豆油（目标产物质量的8%，即占2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品中2-氯-5-氯甲基嚷挫质量 的8%)，减压精馈，切去初馈份，中馈份为2-氯-5-氯甲基嚷挫成品177. 8g，含量98. 7%，减 压精馈收率为理论量的95. 5%。
[0017] 实施例5 将150 1-异硫氯酸基-2-氯-2-丙締，200g二氯乙烧加入到500ml反应瓶中，在 20-30°CW下通入氯气60g，GC中控，1-异硫氯酸基-2-氯-2-丙締含量小于0. 5%后，升溫， 脱去溶剂后，得到2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品199g，纯度为92. 2% (GC检测)，加入22g环氧 大豆油（目标产物质量的12%，即占2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品中2-氯-5-氯甲基嚷挫质量 的12%)，减压精馈，切去初馈份，中馈份为2-氯-5-氯甲基嚷挫成品177. 7g，含量98. 9%，减 压精馈收率为理论量的95. 8%。 阳O化]对比例1 将150 1-异硫氯酸基-2-氯-2-丙締，200g二氯乙烧加入到500ml反应瓶中，在 20-30°CW下通入氯气60g，GC中控，1-异硫氯酸基-2-氯-2-丙締含量小于0. 5%后，升溫， 脱去溶剂后，得到2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品199g，纯度为92. 2%(GC检测），进行减压精馈， 切去初馈份，中馈份为2-氯-5-氯甲基嚷挫成品173. 8g，含量95%，减压精馈收率为理论量 的 90〇/〇。
【主权项】
1. 一种避免2-氯-5-氯甲基噻唑高温分解的方法，其特征在于：在2-氯-5-氯甲基 噻唑粗品中加入环氧大豆油，然后再进行减压精馏，去初馏份，中馏份为2-氯-5-氯甲基噻 唑成品；环氧大豆油的加入量占2-氯-5-氯甲基噻唑粗品中2-氯-5-氯甲基噻唑质量的 5-20%〇2. 根据权利要求1所述的一种避免2-氯-5-氯甲基噻唑高温分解的方法，其特征在 于所述环氧大豆油的加入量占2-氯-5-氯甲基噻唑粗品中2-氯-5-氯甲基噻唑质量的 8%-12%〇3. 根据权利要求1所述的一种避免2-氯-5-氯甲基噻唑高温分解的方法，其特征在于 所述2-氯-5-氯甲基噻唑粗品为合成2-氯-5-氯甲基噻唑的主反应完成后，脱去溶剂后 得到的。
【专利摘要】本发明公开了一种避免2-氯-5-氯甲基噻唑高温分解的方法，涉及2-氯-5-氯甲基噻唑精馏技术领域。在2-氯-5-氯甲基噻唑粗品中加入环氧大豆油，然后再进行减压精馏，切去初馏份，中馏份为2-氯-5-氯甲基噻唑成品；环氧大豆油的加入量占2-氯-5-氯甲基噻唑粗品中2-氯-5-氯甲基噻唑质量的5-20%。本发明方法的主要优点在于避免了2-氯-5-氯甲基噻唑的高温分解，得到了高含量的2-氯-5-氯甲基噻唑成品，大大提高了高温精馏过程中2-氯-5-氯甲基噻唑成品的收率和品质，降低了生产成本，提高了经济效益。
【IPC分类】C07D277/32
【公开号】CN105294595
【申请号】CN201510804683
【发明人】史三冬, 周梁, 宋建华, 柳海营
【申请人】河北德瑞化工有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月20日