一种海带多糖的提取方法_2

文档序号:9539562阅读:来源:国知局
,选择1万分子量的滤材进行超滤,至超滤机出口无液出时,收集超滤机内的浓缩液,再使用5万分子量以上的滤材对浓缩液进行超滤,至超滤机出口无液出时,收集超滤机内的浓缩液和流出液,分别干燥,得到分子量5万以上的水提海带粗多糖和分子量1?5万间的水提海带粗多糖。
[0014]实施例3
一种海带多糖的提取方法,其经过下列工艺步骤: (1)、原材料的制备
选取新鲜的海带为原料,清洗晒干后,粉碎,过筛,制得海带粉,备用;
⑵、脱脂
将步骤(1)中制得的海带粉加入其重量4倍的95%乙醇浸泡24h,回流提取lh,重复3次,除去乙醇,将固体物干燥,得到脱脂后的海带粉;
(3)、提取
将步骤(2)中得到的脱脂后的海带粉中加入其重量4倍的纯净水,控制温度100°C,提取时间2h,提取5次;合并提取液,离心,制取上清液,备用;
(4)、浓缩
将步骤(3)中制取的上清液加热至体积减少到海带投料量的4倍,得浓缩液;
(5)、除杂
将步骤(4)中得到的浓缩液加入蛋白沉淀剂,该蛋白沉淀剂采用浓度为6%的氢氧化钠水溶液,于4°C下冷藏60小时,于12000r/min转速下离心,分离沉淀;取上清液按上述方法重复操作至无明显沉淀析出;将上清液加入10%盐酸溶液调pH值至中性,制得除杂后的浓缩液;
(6)、多糖提取
将步骤(5)中得到的除杂后的浓缩液通过l.0um的微孔滤膜过滤,将滤液送入超滤机中,选择0.5万分子量的滤材进行超滤,至超滤机出口无液出时,收集超滤机内的浓缩液,再使用1万分子量以上的滤材对浓缩液进行超滤,至超滤机出口无液出时,收集超滤机内的浓缩液和流出液,分别干燥,得到分子量1万以上的水提海带粗多糖和分子量0.5?1万间的水提海带粗多糖。
[0015]实施例4
一种海带多糖的提取方法,经过下列工艺步骤:
(1)、原材料的制备
选取新鲜的海带为原料,清洗晒干后,粉碎,过筛,制得海带粉,备用;
⑵、脱脂
将步骤(1)中制得的海带粉加入其重量6倍的95%乙醇浸泡15h,回流提取2h,重复3次,除去乙醇,将固体物干燥,得到脱脂后的海带粉;
(3)、提取
将步骤(2)中得到的脱脂后的海带粉中加入其重量15倍的纯净水,控制温度70°C,提取时间4h,提取4次;合并提取液,离心,制取上清液,备用;
(4)、浓缩
将步骤(3)中制取的上清液加热至体积减少到海带投料量的4倍,得浓缩液;
(5)、除杂
将步骤(4)中得到的浓缩液加入浓度为50%的乙醇至醇度达到40%,搅拌均匀,静置72小时,于15000r/min转速下离心,收集沉淀,加水溶解,制得除杂后的浓缩液;
(6)、多糖提取
将步骤(5)中得到的除杂后的浓缩液通过1.5um的微孔滤膜过滤,将滤液送入超滤机中,选择2万分子量的滤材进行超滤,至超滤机出口无液出时,收集超滤机内的浓缩液,再使用4万分子量以上的滤材对浓缩液进行超滤,至超滤机出口无液出时,收集超滤机内的浓缩液和流出液,分别干燥,得到分子量4万以上的水提海带粗多糖和分子量2?4万间的水提海带粗多糖。
[0016] 实施例5
一种海带多糖的提取方法,经过下列工艺步骤:
(1)、原材料的制备
选取新鲜的海带为原料,清洗晒干后,粉碎,过筛,制得海带粉,备用;
⑵、脱脂
将步骤(1)中制得的海带粉加入其重量5倍的95%乙醇浸泡20h,回流提取3h,重复3次,除去乙醇,将固体物干燥,得到脱脂后的海带粉;
(3)、提取
将步骤(2)中得到的脱脂后的海带粉中加入其重量12倍的纯净水,控制温度90°C,提取时间4h,提取3次;合并提取液,离心,制取上清液,备用;
(4)、浓缩
将步骤(3)中制取的上清液加热至体积减少到海带投料量的5倍以下,得浓缩液;
(5)、除杂
将步骤(4)中得到的浓缩液加入蛋白沉淀剂,该蛋白沉淀剂采用浓度25%三氯乙酸水溶液和15%的硫酸钱溶液,于5°C下冷藏72小时,于15000r/min转速下离心,分离沉淀;取上清液按上述方法重复操作至无明显沉淀析出;将上清液加入20%的氢氧化钠水溶液调pH值至中性,制得除杂后的浓缩液;
(6)、多糖提取
将步骤(5)中得到的除杂后的浓缩液通过1.2um的微孔滤膜过滤,将滤液送入超滤机中,选择0.5万分子量的滤材进行超滤,至超滤机出口无液出时,收集超滤机内的浓缩液,再使用2万分子量以上的滤材对浓缩液进行超滤,至超滤机出口无液出时,收集超滤机内的浓缩液和流出液,分别干燥,得到分子量2万以上的水提海带粗多糖和分子量0.5?2万间的水提海带粗多糖。
【主权项】
1.一种海带多糖的提取方法,其特征在于:经过下列工艺步骤: (1)、原材料的制备 选取新鲜的海带为原料,清洗晒干后,粉碎,过筛,制得海带粉,备用; ⑵、脱脂 将步骤(1)中制得的海带粉加入其重量4?10倍的95%乙醇浸泡12?24h,回流提取1?3h,重复1?3次,除去乙醇,将固体物干燥,得到脱脂后的海带粉; (3)、提取 将步骤(2)中得到的脱脂后的海带粉中加入其重量4?20倍的纯净水,控制温度60?100°C,提取时间2?8h,提取2?5次;合并提取液,离心,制取上清液,备用; (4)、浓缩 将步骤(3)中制取的上清液加热至体积减少到海带投料量的5倍以下,得浓缩液; (5)、除杂 将步骤(4)中得到的浓缩液进行除杂处理,得除杂后的浓缩液; (6)、多糖提取 将步骤(5)中得到的除杂后的浓缩液通过彡1.5um的微孔滤膜过滤,将滤液送入超滤机中,依次分级采用不同分子量的滤材进行超滤,收集超滤机内的浓缩液,干燥,得不同分子等级的海带多糖。2.根据权利要求1所述的一种海带多糖的提取方法,其特征在于:所述步骤(5)中的除杂处理是将得到的浓缩液加入浓度为50?95%的乙醇至醇度达到40?90%,搅拌均匀,静置12?72小时,于彡15000r/min转速下离心,收集沉淀,加水溶解,制得除杂后的浓缩液。3.根据权利要求1所述的一种海带多糖的提取方法,其特征在于:所述步骤(5)中的除杂处理是将得到的浓缩液加入蛋白沉淀剂,于< 5°C下冷藏12?72小时,于< 15000r/min转速下离心,分离沉淀;取上清液按上述方法重复操作至无明显沉淀析出;将上清液加入20%的氢氧化钠水溶液或10%盐酸溶液调pH值至中性,制得除杂后的浓缩液。4.根据权利要求3所述的一种海带多糖的提取方法,其特征在于:所述的蛋白沉淀剂为浓度1?50%三氯乙酸水溶液或0.1?50%的硫酸钱溶液或0.1?10%的氢氧化钠水溶液中的一种或一种以上。
【专利摘要】本发明公开了一种海带多糖的提取方法。其是将新鲜海带晒干、粉碎,制得海带粉;将海带粉乙醇脱脂后进行热水浸提,提取液离心制得上清液;上清液经浓缩、除杂处理后通过微滤膜过滤,滤液依次分级采用不同分子量的滤材进行超滤,分别干燥,得不同分子等级的海带多糖。本发明操作过程中无高温,无化学变化,充分保证多糖和蛋白质活性不被破坏,并成分高度富集;通过离心、微滤、超滤的联用,保持高流通率,其所获得多糖纯度高、规格多,具有生产连续自动化操作、耗能低、生产周期短的优点。
【IPC分类】C08B37/00
【公开号】CN105294873
【申请号】CN201510693838
【发明人】齐君, 刘昌衡, 孙永军, 张绵松, 胡炜, 袁文鹏, 鞠文明, 唐晓波
【申请人】山东好当家海洋发展股份有限公司, 山东省科学院生物研究所
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年10月24日
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