浅色双酚a缩水甘油醚型环氧树脂的制备方法_2

文档序号:9539678阅读:来源:国知局
甲基异了基丽。
[0038] 在70°C、0°C加入氨氧化钢水溶液反应0. 5^4小时的步骤,优选为,在70°C~9(TC 加入氨氧化钢水溶液反应广3小时。
[0039] 其中,氨氧化钢水溶液中氨氧化钢的质量百分含量为109T30%。优选的,氨氧化钢 水溶液中氨氧化钢的质量百分含量为15%~25%。
[0040] 在本实施方式中,将上述反应混合液分离纯化后得到浅色双酪A缩水甘油離型环 氧树脂的步骤中,分离纯化的方法具体为:将上述反应混合液再次溶于溶剂中,水洗、分液, 取有机层用娃藻±过滤,脱除溶剂后得到浅色双酪A缩水甘油離型环氧树脂。
[0041] 可W理解,分离纯化的方法不限于上述方法,能够对上述反应产物进行分离纯化 的方法均可W。
[0042] 采用上述方法制备的浅色双酪A缩水甘油離型环氧树脂为透明的双酪A型液体环 氧树脂,色泽化zen值《15# (笛-钻法)。
[0043]W下为具体实施例。
[0044] 实施例1 在氮气氛围中,将114g双酪A和277. 56g环氧氯丙焼混合,揽拌使双酪A完全溶解后, 加入0. 114g亚磯酸二苯醋,继续揽拌至混合均匀,在5(TC加入质量百分含量为50%的氨氧 化钢水溶液10. 5g,反应150分钟,得到反应液。
[004引在50。真空度为0. 085MPa条件下,往上述反应液中滴加60g质量百分含量为 50%的氨氧化钢水溶液4小时,除去水和过量的环氧氯丙焼,得到混合物。
[0046] 将上述混合物溶解于甲基异了基丽中,在7(TC加入质量百分含量为10%的氨氧化 钢水溶液反应4小时,得到反应混合液。将上述反应混合液再次溶于甲基异了基丽中,水 洗、分液,取有机层用娃藻±过滤,脱除甲基异了基丽后得到浅色双酪A缩水甘油離型环氧 树脂,其环氧当量为185g/eq,可水解氯含量为0. 019%,粘度为12120cps(25°C),色泽化zen 值《15# (笛-钻法)。
[0047] 对比例1 在氮气氛围中,将114g双酪A和277. 56g环氧氯丙焼混合,揽拌使双酪A完全溶解后, 在50°C加入质量百分含量为50%的氨氧化钢水溶液10. 5g,反应150分钟,得到反应液。
[0048] 在5(TC,真空度为0. 085MPa条件下,往上述反应液中滴加60g质量百分含量为 50%的氨氧化钢水溶液4小时,除去水和过量的环氧氯丙焼,得到混合物。
[0049] 将上述混合物溶解于甲基异了基丽中,在7(TC加入质量百分含量为10%的氨氧化 钢水溶液反应4小时,得到反应混合液。将上述反应混合液再次溶于甲基异了基丽中,水 洗、分液,取有机层用娃藻±过滤,脱除甲基异了基丽甲苯后得到浅色双酪A缩水甘油離型 环氧树脂,其环氧当量为186g/eq,可水解氯含量为0. 020%,粘度为12120CPS(25°C),色泽 化zen值=20# (笛-钻法)。
[0050] 由实施例1和对比例1可W看出,通过在环氧氯丙焼和双酪A的混合溶液与碱开 环反应之前,添加亚磯酸醋类抗氧剂,可W有效抑制酪类物质的氧化,使得最终制得的浅色 双酪A缩水甘油離型环氧树脂的色泽化zen值《15# (笛-钻法)。
[00川 实施例2 在氮气氛围中,将114g双酪A和231. 3g环氧氯丙焼混合,揽拌使双酪A完全溶解后, 加入0.Ol14g亚磯酸H苯醋,继续揽拌至混合均匀,在8(TC加入质量百分含量为50%的氨氧 化钢水溶液10. 5g,反应45分钟,得到反应液。
[0052]在7(TC,真空度为0. 090MPa条件下,往上述反应液中滴加70g质量百分含量为 40%的氨氧化钢水溶液1. 5小时,除去水和过量的环氧氯丙焼,得到混合物。
[0053] 将上述混合物溶解于甲苯中,在9(TC加入质量百分含量为30%的氨氧化钢水溶液 反应0. 5小时,得到反应混合液。将上述反应混合液再次溶于甲苯中,水洗、分液,取有机层 用娃藻±过滤,脱除甲苯后得到浅色双酪A缩水甘油離型环氧树脂,其环氧当量为184. 5g/ eq,可水解氯含量为0. 020%,粘度为12000CPS(25°C),色泽Hazen值《15# (笛-钻法)。
[0054] 实施例3 在氮气氛围中,将114g双酪A和1850.知环氧氯丙焼混合,揽拌使双酪A完全溶解后, 加入5. 7g亚磯酸一苯二异辛醋,继续揽拌至混合均匀,在6(TC加入质量百分含量为50%的 氨氧化钢水溶液10. 5g,反应240分钟,得到反应液。
[005引在55。真空度为0. 085M化条件下,往上述反应液中滴加86. 67g质量百分含量为 30%的氨氧化钢水溶液2小时,除去水和过量的环氧氯丙焼,得到混合物。
[0056] 将上述混合物溶解于甲苯中,在8(TC加入质量百分含量为15%的氨氧化钢水溶液 反应1小时,得到反应混合液。将上述反应混合液再次溶于甲苯中,水洗、分液,取有机层用 娃藻±过滤,脱除甲苯后得到浅色双酪A缩水甘油離型环氧树脂,其环氧当量为184g/eq, 可水解氯含量为0.018%,粘度为12300CPS(25°C),色泽Hazen值《15# (笛-钻法)。
[0057] 实施例4 在氮气氛围中,将114g双酪A和1110. 24g环氧氯丙焼混合,揽拌使双酪A完全溶解 后,加入0. 057g亚磯酸H(壬基苯基)醋,继续揽拌至混合均匀,在6(TC加入质量百分含量 为50%的氨氧化钢水溶液10. 5g,反应120分钟,得到反应液。
[0058] 在65°C,真空度为0.088MPa条件下,往上述反应液中滴加72g质量百分含量为 50%的氨氧化钢水溶液3小时,除去水和过量的环氧氯丙焼,得到混合物。
[0059] 将上述混合物溶解于甲苯中,在85C加入质量百分含量为25%的氨氧化钢水溶液 反应3小时,得到反应混合液。将上述反应混合液再次溶于甲苯中,水洗、分液,取有机层用 娃藻±过滤,脱除甲苯后得到浅色双酪A缩水甘油離型环氧树脂,其环氧当量为184g/eq, 可水解氯含量为0.019%,粘度为12300CPS(25°C),色泽Hazen值《15# (笛-钻法)。
[0060] 实施例5 在氮气氛围中,将114g双酪A和370. 0?环氧氯丙焼混合,揽拌使双酪A完全溶解后, 加入3. 42g亚磯酸H(2, 4-二叔了基苯基)醋,继续揽拌至混合均匀,在6(TC加入质量百分 含量为50%的氨氧化钢水溶液10. 5g,反应150分钟,得到反应液。
[0061] 在65°C,真空度为0. 085MPa条件下,往上述反应液中滴加58. 18g质量百分含量为 55%的氨氧化钢水溶液3. 5小时,除去水和过量的环氧氯丙焼,得到混合物。
[0062] 将上述混合物溶解于甲苯中,在85C加入质量百分含量为25%的氨氧化钢水溶液 反应2小时,得到反应混合液。将上述反应混合液再次溶于甲苯中,水洗、分液,取有机层用 娃藻±过滤,脱除甲苯后得到浅色双酪A缩水甘油離型环氧树脂,其环氧当量为184g/eq, 可水解氯含量为0.018%,粘度为12200CPS(25°C),色泽Hazen值《15# (笛-钻法)。
[0063] 实施例6 在氮气氛围中,将114g双酪A和370. 0?环氧氯丙焼混合,揽拌使双酪A完全溶解后, 加入3. 42g季戊四醇双亚磯酸醋二(2, 4-二叔了基苯基)醋,继续揽拌至混合均匀,在6(TC 加入质量百分含量为50%的氨氧化钢水溶液10. 5g,反应150分钟,得到反应液。
[0064] 在65。真空度为0. 085M化条件下,往上述反应液中滴加58. 18g质量百分含量为 55%的氨氧化钢水溶液3. 5小时,除去水和过量的环氧氯丙焼,得到混合物。
[0065] 将上述混合物溶解于甲苯中,在85C加入质量百分含量为25%的氨氧化钢水溶液 反应2小时,得到反应混合液。将上述反应混合液再次溶于甲苯中,水洗、分液,取有机层用 娃藻±过滤,脱除甲苯后得到浅色双酪A缩水甘油離型环氧树脂,其环氧当量为184g/eq, 可水解氯含量为0.019%,粘度为12250CPS(25°C),色泽Hazen值《15# (笛-钻法)。
[006引 实施例7 在氮气氛围中,将114g双酪A和370.OSg环氧氯丙焼混合,揽拌使双酪A完全溶解 后,加入3. 42g二亚磯酸二硬醋基季戊四醇,继续揽拌至混合均匀,在6(TC加入质量百分含 量为50%的氨氧化钢水溶液10. 5g,反应150分钟,得到反应液。
[0067] 在65°C,真空度为0. 085MPa条件下,往上述反应液中滴加58. 18g质量百分含量为 55%的氨氧化钢水溶液3. 5小时,除去水和过量的环氧氯丙焼,得到混合物。
[0068] 将上述混合物溶解于甲苯中,在85C加入质量百分含量为25%的氨氧化钢水溶液 反应2小时,得到反应混合液。将上述反应
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