Mg(N03) 2.6H20和A1 ( N03) 3.9H20加入水中配成总摩尔浓度为0.6mol /L的盐溶液，取一定量的NaOH和Na2C03加入去离子水中配成总摩尔浓度为0.6mol /L碱溶液，将碱溶液以1-2滴/s速度滴加至盐溶液中，队保护下强烈搅拌，恒温38-42 °C，pH值保持在9.5-10之间，滴加完毕后在搅拌1-1.5 h，于75 °C晶化8 h抽滤后洗涤至中性，将沉淀45-50°C烘干，得到Mg /A1水滑石，其中Mg( N03) 2.6H20和A1 (N03) 3.9Η20的摩尔比为2: 3，NaOH和Na2C03的摩尔比2:1，滴加时碱溶液与盐溶液的体积比 1_1.2:1;
b、马来酸和柠檬酸按照摩尔比为1:1-2的比例称取一定量溶于分析纯乙二醇中，充分混合后，加入步骤(1)制得的Mg /A1水滑石，在85-88°C恒温下，搅拌9-10h，将产物抽滤，洗涤，75°C恒温干燥20-22h，即制得改性镁铝水滑石，所述的马来酸和柠檬酸二者的质量和与乙二醇的体积比0.01-0.02g/mL，Mg /A1水滑石与马来酸和柠檬酸两者的质量和之比为 1:1-1.5 ；
(2)按配方比例将步骤(1)制得的改性镁铝水滑石、二丁基氧化锡、氰尿酸镧、月桂酸铈、亚磷酸三甲酯、六甲基磷酰三胺、硬脂酸置于高能振磨设备中以650-700转/分的转速充分振磨45-50分钟，振磨温度50-60°C，得到混合物料A ;
(3)将乙酰柠檬酸三(2-乙基已)酯加入搅拌釜中，缓慢升温至65-68°C，加入步骤(2)制得的混合物料A及配方中的其余组分，保持温度恒定，充分搅拌1.5-2.0小时，冷却得到复合稳定剂。
[0012]热稳定性能的测定
1、静态热稳定性测定:
按3.5: 100质量份数比，将本实施例生产的复合热稳定剂与Ga/Zn复合稳定剂分别加入PVC中，采用刚果红试纸法测定了静态热稳定性，结果如下:
Ga/Zn复合稳定剂的静态热稳定时间为60min,本实施例生产的复合热稳定剂静态热稳定时间为130min,可以看出本实施例生产的复合热稳定剂静态热稳定性明显优于Ga/Zn复合稳定剂的静态热稳定性。
[0013]2、动态热稳定性测定:
在100份PVC中添加3.5份热稳定剂的条件下，分别测定Ga/Zn复合稳定剂、本实施例生产的复合热稳定剂的动态热稳定性能，结果为:Ga/Zn复合稳定剂的热稳定时间为35.6 min，塑化转矩和平衡转矩为52 N-m和31.0 Ν.πι，本实施例生产的复合热稳定剂的热稳定时间为51 min,塑化转矩和平衡转矩降为44.2N ?m和26.4N.ηι，与Ga/Zn复合稳定剂相比，稳定时间明显延长，塑化转矩和平衡转矩明显下降，可以看出本发明的稳定剂更能有效提高PVC动态热稳定性能，降低加工能耗。
【主权项】
1.一种PVC用水滑石氰尿酸镧复合环保稳定剂，其特征在于:其由下列重量份的组分原料制备而得:改性镁铝水滑石20-30、二丁基氧化锡10-12、氰尿酸镧6-8、月桂酸铈6_9、亚磷酸三甲酯1-3、乙酰柠檬酸三(2-乙基已)酯13-15、硬脂酸钡3-6、二苯基硫脲2_4、硬脂酸锌5-6、六甲基磷酰三胺1-2、硬脂酸1-2、蛭石粉10-13。2.根据权利要求1所述的PVC用水滑石氰尿酸镧复合环保稳定剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)改性水滑石的制备: a、取一定量的Mg(N03) 2.6H20和A1 ( N03) 3.9H20加入水中配成总摩尔浓度为0.6mol /L的盐溶液，取一定量的NaOH和Na2C03加入去离子水中配成总摩尔浓度为.0.6mol /L碱溶液，将碱溶液以1-2滴/s速度滴加至盐溶液中，队保护下强烈搅拌，恒温.38-42 °C，pH值保持在9.5-10之间，滴加完毕后在搅拌1-1.5 h，于75 °C晶化8 h抽滤后洗涤至中性，将沉淀45-50°C烘干，得到Mg /A1水滑石，其中Mg( N03) 2.6H20和A1 (N03) 3.9Η20的摩尔比为2: 3，NaOH和Na2C03的摩尔比2:1，滴加时碱溶液与盐溶液的体积比 1_1.2:1; b、马来酸和柠檬酸按照摩尔比为1:1-2的比例称取一定量溶于分析纯乙二醇中，充分混合后，加入步骤(1)制得的Mg /A1水滑石，在85-88°C恒温下，搅拌9-10h，将产物抽滤，洗涤，75°C恒温干燥20-22h，即制得改性镁铝水滑石，所述的马来酸和柠檬酸二者的质量和与乙二醇的体积比0.01-0.02g/mL，Mg /A1水滑石与马来酸和柠檬酸两者的质量和之比为 1:1-1.5 ； (2)按配方比例将步骤(1)制得的改性镁铝水滑石、二丁基氧化锡、氰尿酸镧、月桂酸铈、亚磷酸三甲酯、六甲基磷酰三胺、硬脂酸置于高能振磨设备中以650-700转/分的转速充分振磨45-50分钟，振磨温度50-60°C，得到混合物料A ; (3)将乙酰柠檬酸三(2-乙基已)酯加入搅拌釜中，缓慢升温至65-68°C，加入步骤(2)制得的混合物料A及配方中的其余组分，保持温度恒定，充分搅拌1.5-2.0小时，冷却得到复合稳定剂。
【专利摘要】本发明提供了一种PVC用水滑石氰尿酸镧复合环保稳定剂，其由下列重量份的组分原料制备而得：改性镁铝水滑石20-30、二丁基氧化锡10-12、氰尿酸镧6-8、月桂酸铈6-9、亚磷酸三甲酯1-3、乙酰柠檬酸三(2-乙基已)酯13-15、硬脂酸钡3-6、二苯基硫脲2-4、硬脂酸锌5-6、六甲基磷酰三胺1-2、硬脂酸1-2、蛭石粉10-13。本发明的PVC稳定剂具有良好的热稳定性和加工性能，且环保无毒、成本低廉，在PVC的加工过程中塑化性好、并可降低平衡扭矩，且成本低。
【IPC分类】C08K5/405, C08K3/26, C08K5/57, C08L27/06, C08K5/524, C08K5/3492, C08K9/04, C08K5/5399, C08K5/098, C08K13/06, C08K3/34, C08K5/11, C08K5/09
【公开号】CN105295246
【申请号】CN201510793102
【发明人】王圣茂, 丘永桂, 宋开生, 高旭, 李毅, 徐 明, 肖独山, 孙荣兴
【申请人】安徽华塑股份有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月18日