)3,Α1(Ν03)3(0·9:0·04:0·06)的 12ml乙二醇溶液中，再在500r/min离心速度 搅拌5~lOmin至溶液澄清，加入15ml含O.Olg石墨烯的蒸馏水;（c)将反应溶液倒入容积为50 ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内，在真空环境下，170°C下保温反应90min，反应结束后， 快速冷却至室温;将所得悬浮液倒出，离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；（d) 将该沉淀在90°C下干燥4h，得到石墨烯/纳米荧光粉复合材料;（e)将石墨烯/纳米荧光粉复 合材料超声搅拌(500KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌)分散于乙醇中；之后加入一定 比例的（5:1)水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/纳米荧光粉复合材料的质量 比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25°C，反应6小时;进行离心并依次用丙酮和去离子 水清洗3次获得沉淀;将该沉淀在90°C下干燥5h，以得到包覆有Si02的核壳复合材料；（f)将 该包覆有Si02的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800°C热处理lh，获得复合物；（g)将该 复合物浸没在氢氟酸中超声lh，去除二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/Yo. 9V〇4:Eu3+Q. 〇4， A13+Q.Q6荧光粉复合材料。
[0038]其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0039]制得的发光聚酰胺复合材料，荧光粉分散性差，发光均匀性差，且发光强度一般。
[0040]实施例7 一种发光聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤： (1)制备石墨烯/红光荧光粉/Si〇2复合材料:（a)将lg石墨烯加入100ml去离子水中，在 800kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散180分钟后制得石墨烯分散液；（b)将 25gYQ.9V〇4:Eu3+Q.()4,A13+q.q6纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000kW超声震动和800r/ min离心速度搅拌下分散240分钟后制得红光荧光粉分散液;（c)在100kW超声下往石墨烯分 散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/红光荧光粉 复合材料；（d)将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料超声搅拌(300KW超声震动和1000r/min 离心速度搅拌)分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1)水和氨水，搅拌均匀后加入正硅 酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25°C， 反应12小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；（e)将该沉淀在90°C下 干燥5h，以得到包覆有Si02的核壳复合材料；（f)将该包覆有Si02的核壳复合材料置于氩气 气氛下进行800°C热处理1.5h，获得复合物；（g)将该复合物浸没在氢氟酸中超声5min，去除 部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/Y〇.9VO4:Eu3+o.04，Al3+Q.06荧光粉/Si02复合材料。 [0041] (2)按下述重量份数称取物料:尼龙树脂70份、实施例1中所制备的混杂玻璃纤维 增强体40份、石墨烯/红光荧光粉/Si02复合材料1份、尼龙母粒5份和抗氧剂0.2份;将上述 物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，其中所述混杂玻璃纤维增强体由侧喂料加入，所述双螺 杆挤出机的螺杆转速为150r/min，温度为265~280°C，即得到发光聚酰胺复合材料。
[0042]制得的发光聚酰胺复合材料，荧光粉分散性较好，发光均匀性较好，且发光强度较 好。
[0043] 实施例8 基于实施例7的制备方法，将步骤(1)中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为30min， 其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0044]制得的发光聚酰胺复合材料，荧光粉分散性优，发光均匀性优，且发光强度优。 [0045] 实施例9 基于实施例7的制备方法，将步骤(1)中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为60min， 其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0046]制得的发光聚酰胺复合材料，荧光粉分散性较好，发光均匀性较好，且发光强度 好。
[0047] 对比例7 基于实施例9的制备方法，去掉步骤(1)中将该包覆有Si02的核壳复合材料置于氩气气 氛下进行800°C热处理1.5h;其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0048]制得的发光聚酰胺复合材料，荧光粉分散性一般，发光均匀性一般，且发光强度一 般。
[0049] 实施例10 一种发光聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤： (1)制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料:将lg石墨烯加入l〇〇ml去离子水中，在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散180分钟后制得石墨烯分散液;将25g长余辉荧光 粉加入500ml去离子水中，在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散300分钟后制 得长余辉荧光粉分散液;在l〇〇kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液， 超声60min，然后抽滤、烘干，于真空环境下进行1050°C热处理30min，再在1250°C下热处理 60min，制得石墨稀/长余辉焚光粉复合材料。
[0050] (2)按下述重量份数称取物料:尼龙树脂70份、实施例1中所制备的混杂玻璃纤维 增强体40份、石墨烯/红光荧光粉/Si02复合材料1份、石墨烯/长余辉荧光粉复合材料1份、 尼龙母粒5份和抗氧剂0.2份;将上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，其中所述混杂玻璃 纤维增强体由侧喂料加入，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为150r/min，温度为265~280°C， 即得到发光聚酰胺复合材料。
[0051] 得到发光聚酰胺复合材料，两种荧光粉分散性好，且强度好;夜间发光余晖时间长 达5h，且强度好，发光均匀性好。
[0052]实施例11 基于实施例10的制备方法，将步骤(1)中的长余辉荧光粉添加量修改为50g，其余不变， 得到发光聚酰胺复合材料。
[0053]得到发光聚酰胺复合材料，两种荧光粉分散性好，且强度好;夜间发光余晖时间长 达1Oh，且强度较好，发光均匀性较好。
[0054] 实施例12 基于实施例10的制备方法，将步骤（1)中的长余辉荧光粉添加量修改为l〇〇g，其余不 变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0055]得到发光聚酰胺复合材料，两种荧光粉分散性好，且强度好;夜间发光余晖时间长 达10h，且强度好，发光均勾性一般。
[0056] 对比例8 基于实施例12的制备方法，去掉步骤(2)，在步骤(3)中将石墨烯/长余辉荧光粉复合材 料替换成长余辉荧光粉，其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0057]得到发光聚酰胺复合材料，两种荧光粉分散性一般，且强度好;夜间发光余晖时间 短，且强度一般，发光不均勾。
[0058] 实施例13 基于实施例10的制备方法，将步骤(1)制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料修改为制备 石墨稀/长余辉焚光粉/Si〇2复合材料，具体制备步骤：（a)将lg石墨稀加入100ml去离子水 中，在1000kW超声震动和500r/min离心速度搅拌下分散200分钟后制得石墨烯分散液；（b) 将25g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中，在1000kW超声震动和1000r/min离心速度搅拌 下分散240分钟后制得长余辉荧光粉分散液；（c)在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴 加长余辉荧光粉分散液，超声60min，然后抽滤、烘干，于真空环境下进行1050°C热处理 30min，再在1250°C下热处理60min，制得石墨稀/长余辉焚光粉复合材料；（d)将0.5g石墨 烯/长余辉荧光粉复合材料超声搅拌(500KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌)分散于乙 醇中；之后加入一定比例的（5:1)水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/长余辉 荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25°C，反应12小时;进行离心 并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；（e)将该沉淀在90°C下干燥5h，以得到包覆有 Si02的核壳复合材料；（f)将该包覆有Si02的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800°C热处 理1.5h，获得复合物;（g)将该复合物浸没在氢氟酸中超声5min，去除部分的二氧化硅，离心 并干燥，获得石墨烯/长余辉荧光粉/Si02复合材料； 其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0059]得到发光聚酰胺复合材料，两种荧光粉分散性好，且强度好;夜间发光余晖时间长 达1lh，且强度较好，发光均匀性较好。
[0060] 实施例14 基于实施例13的制备方法，将步骤（1)中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为 30min，其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0061]得到发光聚酰胺复合材料，两种荧光粉分散性好，且强度好;夜间发光余晖时间长 达12h，且强度优，发光均匀性较优。
[0062] 实施例15 基于实施例13的制备方法，将步骤（1)中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为 60min，其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0063] 得到发光聚酰胺复合材料，两种荧光粉分散性好，且强度好;夜间发光余晖时间长 达10.5h，且强度一般，发光均匀性好。
[0064] 对比例9 基于实施例15的制备方法，去掉步骤（1)中将该包覆有Si02的核壳复合材料置于氩气 气氛下进行800°C热处理1.5h;其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0065] 得到发光聚酰胺复合材料，两种荧光粉分散性好，且强