一种用文冠果种皮制备木糖的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于中药提取技术领域，尤其设及一种用文冠果种皮制备木糖的方法。
【背景技术】
[0002] 文冠果（Xanthoceras sorbifolia Bunge)属于无患子科（Sapindaceae)文冠果 属，又名木瓜，是我国特有的珍稀木本油料作物，其果种仁富含脂肪油，出油率高达53.6% ~70%。目前文冠果被国家列为木本燃料油能源主要树种，其选育推广受到国家高度重视， 大力发展文冠果势在必行。全国现有文冠果栽培面积约5.35万hm2,年产种子在100万kgW 上，仅陕西省志丹县就有2(K)hm2文冠果林，种子年产量约有2000kgW上。目前，对文冠果的 开发利用主要W种仁棒油为主，另外有文冠果叶茶和从文冠果果壳中提取文冠果果壳甘的 开发利用。文冠果的种皮坚硬，重量占到种子的50%，文献报道醇提物含有多种化学成分。 我们分析发现残渣主要成分为纤维素、半纤维素及木质素，是制备木糖、木聚糖的优良材 料，但是目前通常都作为废渣处理，未能做到物尽其用。
[0003] 木糖、是目前市场前景广阔的一类产品，具有良好的食物配伍性，在与氨基酸混合 加热过程中容易产生美拉德反应，起到增香及抗氧化的效果;具有良好的保健功能，能改善 肠胃功能;工业上被用来生产木糖醇、慷醒、乙醇等化工产品，在饲料酵母，W及在食品、医 药、化工、皮革、染料等领域都有着广泛的用途。木糖是一种还原性糖类，是多缩戊糖的一个 组分，分子式为C5出〇〇5,木糖甜度为薦糖的72%，与葡萄糖甜度接近，风味亦与葡萄糖相似， 能改善甜食的风味和口感，抑制异味。
[0004] 目前，木糖的工业化生产原料主要为玉米忍，另有报道用稻壳、賴杆、甘薦叶、核桃 壳等农林废弃物，制备方法主要有酸解法、酶解法等，产率在11%左右，而生产成本约1.3万 元/吨。由于原料来源的限制，且制备工艺往往较复杂，导致木糖及木寡糖的生产成本一直 居高不下，且具有上涨的趋势，因此寻找新的木糖制备原料，及开发新的制备工艺就非常必 要。但是目前为止未见有文冠果种皮制备木糖的相关报道。本研究首次W文冠果种皮为原 料，采用硫酸法制备木糖，为该资源的综合开发与利用提供新的途径。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的问题是提供一种用文冠果种皮制备木糖的新方法，从而提高文 冠果资源的利用率。
[0006] 本发明所提供的一种用文冠果种皮制备木糖方法的技术方案，包括如下步骤：
[0007] (1)取文冠果种皮，干燥、粉碎，留用；
[000引间取步骤(1)中留用种皮粉碎物，加入硫酸，水解，冷却滤过，滤液留用；
[0009] 间取步骤间中留用的滤液，调节pH，脱色、滤过，滤液留用；
[0010] (4瓜步骤间中所留用的滤液，加入无水乙醇溶解，过滤，除杂，滤液浓缩，即得木 糖。
[0011] 进一步地技术方案，本发明所提供的用文冠果种皮制备木糖方法，包括如下步骤：
[0012] (1)取文冠果种皮，干燥、粉碎，留用；
[0013] 间取步骤(1)中留用种皮粉碎物，加入与种皮粉碎物重量比1:4~1:6、浓度为 1. Omol/L~2. Omol/L的硫酸水解，溫度80°C~100°C，时间4~6h，冷却后抽滤，滤液留用；
[0014] 间取步骤间中的滤液在70-75°C下，选用药剂学上常用的试剂调节pH为3.0-3.5， 活性炭脱色、抽滤，滤液留用；
[0015] (4)取步骤间中所留用的滤液，加入无水乙醇于40°C水浴揽拌溶解，滤过，滤液减压 浓缩，冷冻结晶，在于95-100°C烘干，即得木糖。
[0016] W上方案中优选的，所述步骤间中加入硫酸浓度为1.5mol/L。
[0017] W上方案中优选的，所述步骤间中硫酸的加入量与为1:5。
[0018] W上方案中优选的，所述步骤间中水解溫度90°C。
[0019] W上方案中优选的，所述步骤间中水解时间为5h。
[0020] 更进一步的技术方案，所述用文冠果种皮制备木糖的方法，包括如下步骤：
[0021] (1)取文冠果种皮，干燥、粉碎，留用；
[0022] 间取步骤(1)中留用种皮粉碎物，加入与种皮粉碎物重量比1:5、浓度为1.5mol/L的 硫酸水解，溫度90°C，时间化，冷却后抽滤，滤液留用；
[0023] 间取步骤间中的滤液在70-75°C下，选用药剂学上常用的试剂调节pH为3.0-3.5， 活性炭脱色、抽滤，滤液留用；
[0024] (4)取步骤间中所留用的滤液，加入无水乙醇于40°C水浴揽拌溶解，滤过，滤液减压 浓缩，冷冻结晶，在于95-100°C烘干，即得木糖。
[00巧]有益效果
[0026] 本发明W文冠果种皮为原料，利用硫酸的催化作用进行水解，从而制备附加值较 高的文冠果木糖，该方法推广利用，具有较好的经济效益和社会价值。
[0027] 本发明通过预实验筛选出了对木糖得率影响较大的条件因素，具体如硫酸的用 量、料液比、水解溫度、水解时间等，并依据初步数据对进行单因素、正交设计实验考察，具 体试验方法步骤如下：
[002引1实验材料与仪器
[0029] 实验材料：文冠果种子购自陕西省志丹县，去果仁，种皮粉碎备用；氨氧化巧、盐 酸、去离子水等试剂及溶剂均为分析纯。
[0030] 实验仪器:85-2数显恒溫磁力揽拌器，苏州学森仪器设备有限公司;皿-4型电热恒 溫水浴锅，北京科伟永兴仪器有限公司；S皿-虹循环水式多用真空累，郑州长城科工贸有限 公司;粉碎机:FW-1000AD型快速开盖高速万能粉碎机，天津蠢博得仪器有限公司。
[0031] 2单因素考察试验
[0032] 2.1硫酸浓度对木糖得率的影响:每份文冠果种皮分别加入0.5、1、1.5、2.0、2.5、 3. Omol/L的浓硫酸，料液比1:5，溫度80°C，时间化。
[0033] 试验结果显示:在硫酸浓度小于1.5mol/L，随着硫酸浓度的增大，文冠果种皮的水 解速率也增大，因此木糖的产量也增加，但是当硫酸浓度大于1.5mol/L后，由于木糖的降解 及向慷醒等的转化也加快，因此木糖的产量不但不再增加，反而有下降的趋势，因此选择硫 酸浓度1.5mol/L为最佳试验浓度。
[0034] 2.2料液比对木糖得率的影响:每份文冠果种皮分别加入料液比1:1、1: 2、1: 3、1: 4、1:5的1.5mo 1 /L硫酸用量，溫度80°C，时间化。
[0035] 试验结果显示：随着料液比的增加，木糖的得率一直增大，但增加的幅度并不明 显，当料液比大于1: 5之后随着料液比的增加，木糖产量趋于稳定，因此选择1:5为最佳试验 料液比。
[0036] 2.3水解溫度对木糖得率的影响:每份文冠果种皮分别在40、50、60、70、80、90、100 °C溫度下，加入1.5mol/L的硫酸，料液比1:5，时间化。
[0037] 试验结果显示：随着溫度的升高，木糖产率增加明显，但是溫度超过90°CW后，木 糖得率有下降的趋势，可能是因为随着溫度的升高，木糖又会向慷醒等副产物转化，导致木 糖最终产率降低，所W选择90°C为最佳试验溫度。
[0038] 2.4水解时间对木糖得率的影响:每份文冠果种皮分别加热2、3、4、5、6、7、化，硫酸 浓度1.5mol/L，料液比1:5，溫度80°C。
[0039] 试验结果显示:木糖产量随着时间的延长而增加明显，在化时达到最大值，此后随 着时间的延长，产量不再增加，反而有下降的趋势，可能是因为随着时间的延长，木糖在硫 酸作用下会转变为慷醒等，导致木糖产率降低，因此选择化为最佳试验时间。
[0040] 在此基础上设计正交试验，考查硫酸浓度、料液比、溫度、时间对木糖得率的影响， 通过木糖得率=木糖质量(g)/种皮质量(g) X 100%，最终确定文冠果种皮水解制备木糖的 最佳工艺。
[0041 ] 3正交实验设计
[0042] 3.1根据单因素试验结果设计正交实验，正交实验因素及水平如表1所示。
[0043] 表1正交实验因素及水平
[0044]
[0045] 3.2正交试验及结果
[0046] 单因素实验的基础上，设计正交试验，正交试验设计因子水平及结果如表2所示。
[0047] 表2正交实验结果 [004引
[0049]由上述正交试验R值结果可见:硫酸浓度、水解溫度对文冠果种皮木糖得率的影响 较大，原因我们认为是高溫短时水解，一方面高溫有利于纤维素的水解，另一方面短时减少 了酸与木糖的作用，降低了木糖向慷醒的转变率;从各单因素的K值分析，得出最佳的提取 条件为A2B2C2D3，即硫酸浓度1.5mo 1/L，料液比1:5，溫度90°C，提取时间化，结合R值得出的 结论，时间对提取得率影响并不明显，虽然随着时间的延长木糖产量会增加，但是过长会使 得木糖向慷醒转化，导致木