动产生的吸收；1700cm—1处的峰是羟基的变形振动峰。
[0033]实施例2
[0034]称取0.5g聚乙烯醇固体加入10mL蒸馏水中，于90 V恒温水浴3h，使聚乙烯醇固体完全溶解并冷却至室温。在室温下的聚乙烯醇溶液中加入0.74g次氯酸钠，搅拌溶解。将混合液转移至水热釜中密闭，于烘箱中150°C静置。24h后取出水热釜空气中冷却至室温，抽滤反应料液。所得固体产物用蒸馏水洗涤三次，100°C干燥2h备用。采用扫描电镜分析产物形貌(图3)，显示为直径为1.5微米的均一球形形貌，红外光谱如图4所示。
[0035]实施例3
[0036]称取Ig聚乙烯醇固体加入10mL蒸馏水中，于95 °C恒温水浴2小时，使聚乙烯醇固体完全溶解并冷却至室温。在室温下的聚乙烯醇溶液中加入0.234g高氯酸铵，搅拌溶解。将混合液转移至水热釜中密闭，于烘箱中220°C静置。6h后取出水热釜，用自来水冲洗至室温，抽滤反应料液并收集。所得固体产物用蒸馏水洗涤三次，100°C干燥2h备用。采用扫描电镜分析产物形貌(图5)，显示为直径为4微米的均一球形形貌，红外光谱如图6所示。
[0037]实施例4
[0038]称取1.5g聚乙烯醇固体加入10mL蒸馏水中，于80°C恒温水浴4小时，使聚乙烯醇固体完全溶解并冷却至室温。在室温下的聚乙烯醇溶液中加入0.228g过硫酸铵，搅拌溶解。将混合液转移至水热釜中密闭，于烘箱中200°C静置。1h后取出水热釜空气中冷却至室温，抽滤反应料液并收集。所得固体产物用蒸馏水洗涤三次，100°C干燥2h备用。采用扫描电镜分析产物形貌(图7)，显示为直径为5微米的均一球形形貌，红外光谱如图8所示。
[0039]实施例5
[0040]称取2g聚乙烯醇固体加入50mL蒸馏水及50mL实施例2中收集液的混合溶液中，于95°C恒温水浴2h，使聚乙烯醇固体完全溶解并冷却至室温。在室温下的聚乙烯醇溶液中加入3.70g次氯酸钠，搅拌溶解。将混合液转移至水热釜中密闭，于烘箱中200°C静置。16h后取出水热釜用自来水冲洗至室温，抽滤反应料液。所得固体产物用蒸馏水洗涤三次，100°C干燥2h备用。产物形貌与实施例2扫描电镜图相类似。
[0041 ] 实施例6
[0042]称取1.5g聚乙烯醇固体加入50mL蒸馏水及50mL实施例3中收集液的混合溶液中中，于80°C恒温水浴4h，使聚乙烯醇固体完全溶解并冷却至室温。在室温下的聚乙烯醇溶液中加入2.34g高氯酸铵，搅拌溶解。将混合液转移至水热釜中密闭，于烘箱中160°C静置。1h后取出水热釜空气中冷却至室温，抽滤反应料液。所得固体产物用蒸馏水洗涤三次，100°C干燥2h备用。产物形貌与实施例3扫描电镜图相类似。
[0043]实施例7
[0044]称取Ig聚乙稀醇固体加入50mL蒸馈水及50mL实施例4中收集液的混合溶液中，于95°C恒温水浴2h，使聚乙烯醇固体完全溶解并冷却至室温。在室温下的聚乙烯醇溶液中加入2.28g过硫酸铵，搅拌溶解。将混合液转移至水热釜中密闭，于烘箱中220°C静置。Sh后取出水热釜，用自来水冲洗至室温，抽滤反应料液。所得固体产物用蒸馏水洗涤三次，100°C干燥2h备用。产物形貌与实施例4扫描电镜图相类似。
[0045]实施例8
[0046]称取0.5g聚乙烯醇固体加入10mL蒸馏水中，于85 V恒温水浴4h，使聚乙烯醇固体完全溶解并冷却至室温。在室温下的聚乙烯醇溶液中加入0.27g三氯化铁，搅拌溶解。将混合液转移至水热釜中密闭，于烘箱中200°C静置。1h后取出水热釜，用自来水冲洗至室温，抽滤反应料液。所得固体产物用蒸馏水洗涤三次，100 °C干燥2h备用。产物形貌与实施例1扫描电镜图相类似。
【主权项】
1.一种单分散聚乙烯醇微球的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将聚乙烯醇加入蒸馏水中，水浴升温至80?95°C，保温2?4h，使之完全溶解形成聚乙烯醇溶液;然后将水溶性氧化剂按质量比0.4?14:1的比例加入到上述聚乙烯醇水溶液中，搅拌使之完全溶解成为均一溶液； 所述的水溶性氧化剂为三氯化铁、次氯酸钠、高氯酸铵和过硫酸铵中的任一种； (2)将步骤(I)配制的溶液转移至水热反应釜内，密封后于烘箱内加热至150?220°C，静置6?24h小时，之后将反应釜冷却至室温，抽滤反应料液，收集滤液，所得滤饼用蒸馏水洗涤、干燥，即得目标产物:单分散聚乙烯醇微球。2.如权利要求1所述的单分散聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中的聚乙烯醇溶液浓度为0.2g/L?2g/L。3.如权利要求1所述的单分散聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中的水溶性氧化剂为三氯化铁，其浓度为I?10mmol/L。4.如权利要求1所述的单分散聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中的水溶性氧化剂为次氯酸钠，其浓度为10?50mmol/L。5.如权利要求1所述的单分散聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中的水溶性氧化剂为高氯酸铵，其浓度为2?20mmol/L。6.如权利要求1所述的单分散聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中的水溶性氧化剂为过硫酸钱，其浓度为I?I Ommo I/L。7.如权利要求1所述的单分散聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)收集的滤液可以循环使用。
【专利摘要】本发明公开了一种单分散聚乙烯醇微球的制备方法，属于高分子材料制备技术领域。该制备方法具体步骤是：首先将聚乙烯醇水浴加热使之溶解于蒸馏水中，冷却至室温后加入水溶性氧化剂，搅拌溶解为均一溶液并转移至水热釜中密闭；将水热釜于烘箱中加热一定时间后冷却至常温,抽滤反应料液，收集滤液，所得滤饼用蒸馏水洗涤、干燥，即得单分散聚乙烯醇微球。本发明提供的制备方法，简单易行，环境友好，生产成本低廉，制备的聚乙烯醇微球产率高，尺度均匀，单分散性好，在生物、医药、化工、环保等领域具有良好的应用前景。
【IPC分类】C08J3/24, C08F8/06, B01J13/14, C08L29/04, C08F16/06
【公开号】CN105622967
【申请号】CN201610040850
【发明人】贾志刚, 李紫宇, 李圣标, 许立信
【申请人】安徽工业大学
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年1月21日