专利名称：包覆钡铁氧体薄膜的碳化硅电磁吸波材料及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种复合吸波材料及其制备工艺，尤其涉及一种包覆钡铁氧体薄膜的碳化硅电磁吸波材料及其制备工艺。
背景技术：
电磁辐射对生活环境和工作环境的影响很大，环境电磁污染已经引起人们的重视，许多国家都制定了相应的电磁辐射安全标准。随着全社会生活水平提高，人们的环保与保健意识增强，对电磁波污染治理的要求将成为环保的重要指标之一。在电磁辐射所覆盖的范围内(公共建筑、公共场所、居民生活居住区等)，从建筑物本身采取措施(使电磁波吸收)，即采用新型环保吸波材料，可衰减各种电器产生的电磁波强度，有效避免电磁波辐射对居民健康的危害。因此新型环保吸波材料有着广泛的应用前景和市场。
吸波材料可有效降低电磁环境污染。吸波材料的损耗介质主要为电损耗型和磁损耗型。电损耗型材料如导电石墨、碳化硅等，具有较高的电损耗正切，依靠介质的电子极化或界面极化衰减吸收电磁波；磁损耗型材料如铁氧体等，具有较高的磁损耗正切角，依靠磁滞损耗、畴壁共振和后效损耗等磁极化机制衰减、吸收电磁波。
铁氧体是研究较多而且比较成熟的吸波材料，吸波性能优良，价格低廉，为吸波材料的主要成分之一。按微观结构的不同，铁氧体分为六角晶系磁铅石型，立方晶系尖晶石型和稀土石榴石型。六角晶系钡铁氧体的吸波效果较好。铁氧体作为吸波剂应用时，主要存在着比重大的问题，而且传统的铁氧体涂料频带狭窄，实际效果差。
碳化硅是一种性能优异的结构材料，硬度高、高温强度大、抗蠕变性能好、耐化学腐蚀、抗氧化性能好、热膨胀系数小、高热传导率等特点；具有电磁吸波性，同时碳化硅可有效降低红外辐射信号，常用于红外隐身。
发明内容
针对已有技术存在的不足，本发明的目的之一在于提供一种有效红外隐身、增强电磁吸波能力并使吸波频段宽化的包覆钡铁氧体薄膜的碳化硅电磁吸波材料；本发明的另一目的在于提供这种包覆钡铁氧体薄膜的碳化硅电磁吸波材料的制备工艺。
本发明是通过如下技术方案实现的一种包覆钡铁氧体薄膜的碳化硅电磁吸波材料，在碳化硅微粒表面包有钡铁氧体薄膜，碳化硅和钡铁氧体质量比为0.1～10∶1。
其中所述铁氧体颗粒粒径在40～200nm之间，且紧密聚集组成层状薄膜。
这种包覆钡铁氧体薄膜的碳化硅电磁吸波材料，其制备工艺如下A、制备柠檬酸盐水溶液，将Fe3+、Ba2+络合于具有多官能团的柠檬酸分子上；B、在制得的溶液中加入碳化硅微粒，滴入氨水调节PH值，溶液置于水浴中搅拌至胶体状，将所制备的溶胶干燥，得到干燥凝胶。
C、将所得凝胶置于马弗炉内加热，在高温下Fe3+、Ba2与O2发生固相反应，在多孔玻璃相微粒表面生成钡铁氧体(BaO·6Fe2O3)薄膜。
其中所述A步骤中三种化合物的质量比为Ba(NO3)2∶Fe(NO3)3∶柠檬酸＝1∶1～20∶1～30。
其中所述B步骤中溶胶干燥采用真空干燥、低温干燥或加热干燥中的一种。
其中所述C步骤中凝胶在马弗炉内加热时的升温速率为30～150℃/h，升温至600～1300℃时，保温1～5h。
碳化硅是一种性能优异的结构材料，可有效地减弱红外辐射信号，常用于红外隐身，亦具有吸波性能，电磁能主要衰减在电阻上；铁氧体属于磁介质型吸波材料，具有较高的磁损耗角正切，依靠磁滞损耗、畴壁共振和自然共振、后效损耗等磁极化机制衰减、吸收电磁波。碳化硅表面沉积钡铁氧体薄层后，复合材料(BESiC)综合了碳化硅与钡铁氧体的特点，在原有良好的电损耗性能基础上，增加磁损耗性能，同时碳化硅表面沉积钡铁氧体薄层后，在表面和底层不同材料界面间电磁波可能产生干涉从而产生能量衰减。复合材料可达到有效红外隐身；增强电磁吸波能力并使吸波频段宽化。广泛应用于各种民用电器和电子仪器设备机壳作为吸波涂层，也可作为建筑涂料和砂浆的外加剂，涂覆于住宅小区变电所建筑墙体表层以减少大功率电器电磁波辐射，保障居民的身体健康。
图1A为烧结钡铁氧体磁损耗角正切与频率的关系曲线图。
图1B为烧结钡铁氧体电损耗角正切与频率的关系曲线图。
图2A为本发明BESiC磁损耗角正切与频率的关系曲线图。
图2B为本发明BESiC电损耗角正切与频率的关系曲线图。
具体实施例方式
下面结合具体的实施例进一步说明本发明是如何实现的实施例1采用柠檬酸络合硝酸铁、硝酸钡制得前驱体。按化学计量比Ba(NO3)2∶Fe(NO3)3∶柠檬酸＝1∶12∶19制备溶液。在溶液中加入碳化硅。碳化硅和铁氧体理论产物质量比为1∶1。滴入氨水调节至PH值为7。溶液置于90℃水浴中搅拌4～5h，至液体为粘稠的胶体状。所制备溶胶置于120℃烘箱4h，得到干燥凝胶。将所得凝胶置于马弗炉内加热。加热升温速率60℃/h，升温至850℃时，保温1h。
实施例2采用柠檬酸络合硝酸铁、硝酸钡制得前驱体。按化学计量比Ba(NO3)2∶Fe(NO3)3∶柠檬酸＝1∶12∶13制备溶液。在溶液中加入碳化硅。碳化硅和铁氧体理论产物质量比为2∶1。滴入氨水调节至PH值为7。溶液置于90℃水浴中搅拌4～5h，至液体为粘稠的胶体状。所制备溶胶置于120℃烘箱5h，得到干燥凝胶。将所得凝胶置于马弗炉内加热。加热升温速率30℃/h，升温至750℃时，保温3h。
实施例3采用柠檬酸络合硝酸铁、硝酸钡制得前驱体。按化学计量比Ba(NO3)2∶Fe(NO3)3∶柠檬酸＝1∶12∶15制备溶液。在溶液中加入碳化硅。碳化硅和铁氧体理论产物质量比为1∶1.5。滴入氨水调节至PH值为7。溶液置于90℃水浴中搅拌4～5h，至液体为粘稠的胶体状。所制备溶胶置于120℃烘箱5h，得到干燥凝胶。将所得凝胶置于马弗炉内加热。加热升温速率100℃/h，升温至800℃时，保温2h。
实施例4采用柠檬酸络合硝酸铁、硝酸钡制得前驱体。按化学计量比Ba(NO3)2∶Fe(NO3)3∶柠檬酸＝1∶12∶13制备溶液。在溶液中加入碳化硅。碳化硅和铁氧体理论产物质量比为1.5∶1。滴入氨水调节至PH值为7。溶液置于90℃水浴中搅拌4～5h，至液体为粘稠的胶体状。所制备溶胶置于120℃烘箱5h，得到干燥凝胶。将所得凝胶置于马弗炉内加热。加热升温速率150℃/h，升温至900℃时，保温1h。
与图1A和图1B的普通烧结钡铁氧体比较，图2A和图2B的碳化硅表面沉积钡铁氧体(BESiC)试验数据表明BESiC在实验的0.1～6GHz范围内损耗正切峰值数值显著大于钡铁氧体，已知损耗角正切越大，材料对电磁波的损耗程度越强，因此BEG对电磁波的吸收作用更强。
权利要求
1.一种包覆钡铁氧体薄膜的碳化硅电磁吸波材料，其特征在于在碳化硅微粒表面包有钡铁氧体薄膜，碳化硅和钡铁氧体质量比为0.1～10∶1。
2.根据权利要求1所述的一种包覆钡铁氧体薄膜的碳化硅电磁吸波材料，其特征在于所述铁氧体颗粒粒径在40～200nm之间，且紧密聚集组成层状薄膜。
3.根据权利要求1或2所述的一种包覆钡铁氧体薄膜的碳化硅电磁吸波材料，其制备工艺如下A、制备柠檬酸盐水溶液，将Fe3+、Ba2+络合于具有多官能团的柠檬酸分子上；B、在制得的溶液中加入碳化硅微粒，滴入氨水调节PH值，溶液置于水浴中搅拌至胶体状，将所制备的溶胶干燥，得到干燥凝胶。C、将所得凝胶置于马弗炉内加热，在高温下Fe3+、Ba2与O2发生固相反应，在多孔玻璃相微粒表面生成钡铁氧体(BaO·6Fe2O3)薄膜。
4.根据权利要求3所述的一种包覆钡铁氧体薄膜的碳化硅电磁吸波材料的制备工艺，其特征在于所述A步骤中三种化合物的质量比为Ba(NO3)2∶Fe(NO3)3∶柠檬酸＝1∶1～20∶1～30。
5.根据权利要求3所述的一种包覆钡铁氧体薄膜的碳化硅电磁吸波材料的制备工艺，其特征在于所述B步骤中溶胶干燥采用真空干燥、低温干燥或加热干燥中的一种。
6.根据权利要求3所述的一种包覆钡铁氧体薄膜的碳化硅电磁吸波材料的制备工艺，其特征在于所述C步骤中凝胶在马弗炉内加热时的升温速率为30～150℃/h，升温至600～1300℃时，保温1～5h。
全文摘要
本发明公开了一种包覆钡铁氧体薄膜的碳化硅电磁吸波材料及其制备工艺，是在碳化硅微粒表面包覆钡铁氧体薄膜，所述碳化硅和钡铁氧体质量比为0.1～10∶1。本发明采用柠檬酸盐溶胶—凝胶法在碳化硅微粒表面制备钡铁氧体层。本发明的复合材料可达到有效红外隐身，增强电磁吸波能力并使吸波频段宽化。本发明产品可广泛应用于各种民用电器和电子仪器设备机壳作为吸波涂层，还可作为建筑涂料和砂浆的外加剂，涂覆于住宅小区变电所建筑墙体表层以减少大功率电器电磁波辐射，保障居民的身体健康。
文档编号C09K3/00GK1657585SQ20041009915
公开日2005年8月24日 申请日期2004年12月28日 优先权日2004年12月28日
发明者张晏清, 张 雄 申请人:同济大学