专利名称：一种ccfl用红色荧光粉的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种红色荧光粉的制造方法，特别涉及一种CCFL用红色荧光粉的制
造方法。
背景技术：
近年来随着平板显示特别是液晶显示器件市场的迅速扩大，其主要光源高光效细 管径型冷阴极荧光灯发展也很快，其所用红色荧光粉是以Y2O3 = Eu为基质材料红色荧光粉， Y2O3 = Eu红色荧光粉为白色粉末，立方晶系，它是253. 7nm紫外激发下很有效的发光材料，在 253. 7nm紫外激发下发出橙红色荧光，主峰波长为611nm，目前市场上应用于细管径型冷阴 极荧光灯的红色荧光粉在发光特性方面无太大差异，但在应用方面存在颗粒凝聚大、膜面 不光滑、凝聚点明显的缺点，给细管径型冷阴极荧光灯光效带来不利影响。传统冷阴极荧光灯(CCFL)用红色荧光粉工艺中不进行表面处理直接使用，在应 用中会因颗粒凝聚大、膜面不光滑、凝聚点明显对荧光灯带来负面影响；而通过物理方法在 红色荧光粉表面涂覆氧化铝对粉末颗粒凝聚以及制灯后对荧光灯膜面有较显著的改善作 用，但也存在着氧化铝颗粒本身凝聚导致涂覆不均勻，最终会导致红色荧光粉表面涂覆物 有凝聚等问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种CCFL用红色荧光粉 的制造方法，所制的红色荧光粉具有粉体颗粒凝聚小、涂覆性能优、膜面光滑的优点。为了达到上述目的，本发明的制造工艺步骤如下一种CCFL用红色荧光粉的制造方法，包括以下步骤(1)将硝酸铝固体溶于水配置成质量百分比浓度为10%的溶液，并配置质量百分 比浓度为20%的氨水溶液；(2)将荧光体烧成品装入分散机进行分散，控制条件使其粒度在5. 0-5. 5 μ m之 间，分散完毕后即得第一粉浆；(3)将第一粉浆过500目水筛，并用去离子水水洗3-5次，去离子水与第一粉浆质 量比为5 1，沉降后倒掉清液得到第二粉浆；再将第二粉浆转入表面处理设备中，按荧光 体烧成品去离子水为1 (2 5)的重量比加入去离子水，搅拌20min，得到第三粉浆；(4)按Ikg荧光粉烧成品需加入0. Ig 1. Og氧化铝计算所需浓度为10%硝酸铝 溶液重量，并称量，稀释使其浓度小于0. 5 %后加入到第三粉桨中，并搅拌5 lOmin，得到 第一混合物；(5)取质量百分比浓度为20%的氨水溶液并稀释使其浓度小于2%后加入到第一 混合物中，并监测PH值，待PH值达到8. 5 9. O时停止加入氨水溶液，并搅拌10 20min， 得到第二混合物；(6)将第二混合物用去离子水水洗1 2次，去离子水与荧光粉质量比为5 1，得到第三混合物；(7)去除第三混合物中所含的水分，并以干燥温度为145 160°C的条件下干燥 8 12小时，温度降至室温后过160目筛，得到成品红色荧光粉。由于本发明所制的红色荧光体粉体颗粒凝聚小，故而具有涂覆性能优、膜面光 滑的优点。采用本发明所制粉体与普通表面处理样品相比不仅超声前后的粒度差要小 0. 1-0. 2 μ m，更重要的是对粉体涂屏后膜质、致密性、凝聚的改善，使得在应用中涂管率提 高5%以上。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作详细描述。实施例1一种CCFL用红色荧光粉的制造方法，包括以下步骤(1)将硝酸铝固体溶于水配置成质量百分比浓度为10%溶液，并配置质量百分比 浓度为20%氨水溶液；(2)将荧光体烧成品装入分散机进行分散，控制条件使其粒度达到5.0 μ m，分散 完毕后即得第一粉浆；(3)将第一粉浆过500目水筛，并用去离子水充分水洗3次，去离子水与第一粉浆 质量比为5 1，沉降后倒掉清液得到第二粉浆；再将第二粉浆转入表面处理设备中，按荧 光体烧成品去离子水为1 2的重量比加入去离子水，搅拌20min，得到第三粉浆；(4)按Ikg荧光粉烧成品需加入0. Ig氧化铝计算所需质量百分比浓度为10%硝 酸铝溶液重量，并称量，稀释使其浓度小于0.5%后加入到第三粉桨中，并搅拌5 lOmin， 得到第一混合物；(5)取质量百分比浓度为20%氨水溶液并稀释使其浓度小于2%后加入到第一混 合物中，并监测PH值，待PH值达到8. 5时停止加入氨水溶液，并搅拌lOmin，得到第二混合 物；(6)将第二混合物用去离子水水洗1 2次，去离子水与荧光粉质量比为5 1， 得到第三混合物；(7)去除第三混合物中所含的水分，并以干燥温度为145°C的条件下干燥12小时， 温度降至室温后过160目筛，得到成品红色荧光粉。实施例2一种CCFL用红色荧光粉的制造方法，包括以下步骤(1)将硝酸铝固体溶于水配置成质量百分比浓度为10%溶液，并配置质量百分比 浓度为20%氨水溶液；(2)将荧光体烧成品装入分散机进行分散，控制条件使其粒度达到5. 2 μ m，分散 完毕后即得第一粉浆；(3)将第一粉浆过500目水筛，并用去离子水充分水洗4次，去离子水与第一粉浆 质量比为5 1，沉降后倒掉清液得到第二粉浆；再将第二粉浆转入表面处理设备中，按荧 光体烧成品去离子水为1 3的重量比加入去离子水，搅拌20min，得到第三粉浆；(4)按Ikg荧光粉烧成品需加入0. 2g氧化铝计算所需质量百分比浓度为10%硝酸铝溶液重量，并称量，稀释使其浓度小于0. 5%后加入到第三粉桨中，并搅拌5 lOmin， 得到第一混合物；(5)取质量百分比浓度为20%氨水溶液并稀释使其浓度小于2%后加入到第一混 合物中，并监测PH值，待PH值达到8. 8时停止加入氨水溶液，并搅拌15min，得到第二混合 物；(6)将第二混合物用去离子水水洗1次，去离子水与荧光粉质量比为5 1，得到 第三混合物；(7)去除第三混合物中所含的水分，并以干燥温度为150°C的条件下干燥10小时， 温度降至室温后过160目筛，得到成品红色荧光粉。实施例3一种CCFL用红色荧光粉的制造方法，包括以下步骤(1)将硝酸铝固体溶于水配置成质量百分比浓度为10%溶液，并配置质量百分比 浓度为20%氨水溶液；(2)将荧光体烧成品装入分散机进行分散，控制条件使其粒度达到5. O μ m，分散 完毕后即得第一粉浆；(3)将第一粉浆过500目水筛，并用去离子水充分水洗3次，去离子水与第一粉浆 质量比为5 1，沉降后倒掉清液得到第二粉浆；再将第二粉浆转入表面处理设备中，按荧 光体烧成品去离子水为1 2的重量比加入去离子水，搅拌20min，得到第三粉浆；(4)按Ikg荧光粉烧成品需加入0. 4g氧化铝计算所需质量百分比浓度为10%硝 酸铝溶液重量，并称量，稀释使其浓度小于0.5%后加入到第三粉桨中，并搅拌5 lOmin， 得到第一混合物；(5)取质量百分比浓度为20%氨水溶液并稀释使其浓度小于2%后加入到第一混 合物中，并监测PH值，待PH值达到9.0时停止加入氨水溶液，并搅拌12min，得到第二混合 物；(6)将第二混合物用去离子水水洗1次，离子水与荧光粉质量比为5 1，得到第 三混合物；(7)去除第三混合物中所含的水分，并以干燥温度为155°C的条件下干燥9小时， 温度降至室温后过160目筛，得到成品红色荧光粉。实施例4一种CCFL用红色荧光粉的制造方法，包括以下步骤(1)将硝酸铝固体溶于水配置成质量百分比浓度为10%溶液，并配置质量百分比 浓度为20%氨水溶液；(2)将荧光体烧成品装入分散机进行分散，控制条件使其粒度达到5. 3 μ m，分散 完毕后即得第一粉浆；(3)将第一粉浆过500目水筛，并用去离子水充分水洗3次，去离子水与第一粉浆 质量比为5 1，沉降后倒掉清液得到第二粉浆；再将第二粉浆转入表面处理设备中，按荧 光体烧成品去离子水为1 2的重量比加入去离子水，搅拌20min，得到粉第三粉浆；(4)按Ikg荧光粉烧成品需加入0. Sg氧化铝计算所需质量百分比浓度为10%硝 酸铝溶液重量，并称量，稀释使其浓度小于0. 5%后加入到第三粉桨中，并搅拌5 lOmin，得到第一混合物；(5)取质量百分比浓度为20%氨水溶液并稀释使其浓度小于2%后加入到第一混 合物中，并监测PH值，待PH值达到9.0时停止加入氨水溶液，并搅拌15min，得到第二混合 物；(6)将第二混合物用去离子水水洗2次，离子水与荧光粉质量比为5 1，得到第 三混合物；(7)去除第三混合物中所含的水分，并以干燥温度为160°C的条件下干燥8小时， 温度降至室温后过160目筛，得到成品红色荧光粉。实施例5一种CCFL用红色荧光粉的制造方法，包括以下步骤(1)将硝酸铝固体配置成质量百分比浓度为10%溶液，并配置质量百分比浓度为 20%氨水溶液；(2)将荧光体烧成品装入分散机进行分散，控制条件使其粒度达到5. 4 μ m，分散 完毕后即得第一粉浆；(3)将第一粉浆过500目水筛，并用去离子水充分水洗5次，去离子水与第一粉浆 质量比为5 1，沉降后倒掉清液得到第二粉浆；再将第二粉浆转入表面处理设备中，按荧 光体烧成品去离子水为1 2的重量比加入去离子水，搅拌20min，得到第三粉浆；(4)按Ikg荧光粉烧成品需加入1. Og氧化铝计算所需质量百分比浓度为10%硝 酸铝溶液重量，并称量，稀释使其浓度小于0.5%后加入到第三粉桨中，并搅拌5 lOmin， 得到第一混合物；(5)取质量百分比浓度为20%氨水溶液并稀释使其浓度小于2%后加入到第一混 合物中，并监测PH值，待PH值达到9. 0时停止加入氨水溶液，并搅拌20min，得到第二混合 物；(6)将第二混合物用去离子水水洗2次，离子水与荧光粉质量比为5 1，得到第 三混合物；(7)去除第三混合物中所含的水分，并以干燥温度为150°C的条件下干燥10小时， 温度降至室温后过160目筛，得到成品红色荧光粉。附表为各实施例的参数表附表
权利要求
一种CCFL用红色荧光粉的制造方法，其特征在于包括以下步骤(1)将硝酸铝固体溶于水配置成质量百分比浓度为10％的溶液，并配置质量百分比浓度为20％的氨水溶液；(2)将荧光体烧成品装入分散机进行分散，控制条件使其粒度在5.0 5.5μm之间，分散完毕后即得第一粉浆；(3)将第一粉浆过500目水筛，并用去离子水水洗3 5次，去离子水与第一粉浆质量比为5∶1，沉降后倒掉清液得到第二粉浆；再将第二粉浆转入表面处理设备中，按荧光体烧成品∶去离子水为1∶(2～5)的重量比加入去离子水，搅拌20min，得到第三粉浆；(4)按1kg荧光粉烧成品需加入0.1g～1.0g氧化铝计算所需浓度为10％硝酸铝溶液重量，并称量，稀释使其浓度小于0.5％后加入到第三粉桨中，并搅拌5～10min，得到第一混合物；(5)取质量百分比浓度为20％的氨水溶液并稀释使其浓度小于2％后加入到第一混合物中，并监测PH值，待PH值达到8.5～9.0时停止加入氨水溶液，并搅拌10～20min，得到第二混合物；(6)将第二混合物用去离子水水洗1～2次，去离子水与荧光粉质量比为5∶1，得到第三混合物；(7)去除第三混合物中所含的水分，并以干燥温度为145～160℃的条件下干燥8～12小时，温度降至室温后过160目筛，得到成品红色荧光粉。
2.根据权利要求1所述的一种CCFL用红色荧光粉的制造方法，其特征在于包括以下 步骤(1)将硝酸铝固体溶于水配置成质量百分比浓度为10%溶液，并配置质量百分比浓度 为20%氨水溶液；(2)将荧光体烧成品装入分散机进行分散，控制条件使其粒度达到5.0 μ m，分散完毕 后即得第一粉浆；(3)将第一粉浆过500目水筛，并用去离子水充分水洗3次，去离子水与第一粉浆质量 比为5 1，沉降后倒掉清液得到第二粉浆；再将第二粉浆转入表面处理设备中，按荧光体 烧成品去离子水为1 2的重量比加入去离子水，搅拌20min，得到第三粉浆；(4)按Ikg荧光粉烧成品需加入0.Ig氧化铝计算所需质量百分比浓度为10%硝酸铝 溶液重量，并称量，稀释使其浓度小于0. 5%后加入到第三粉桨中，并搅拌5 lOmin，得到 第一混合物；(5)取质量百分比浓度为20%氨水溶液并稀释使其浓度小于2%后加入到第一混合物 中，并监测PH值，待PH值达到8. 5时停止加入氨水溶液，并搅拌lOmin，得到第二混合物；(6)将第二混合物用去离子水水洗1 2次，去离子水与荧光粉质量比为5 1，得到 第三混合物；(7)去除第三混合物中所含的水分，并以干燥温度为145°C的条件下干燥12小时，温度 降至室温后过160目筛，得到成品红色荧光粉。
3.根据权利要求1所述的一种CCFL用红色荧光粉的制造方法，其特征在于包括以下 步骤(1)将硝酸铝固体溶于水配置成质量百分比浓度为10%溶液，并配置质量百分比浓度为20%氨水溶液；(2)将荧光体烧成品装入分散机进行分散，控制条件使其粒度达到5.2 μ m，分散完毕 后即得第一粉浆；(3)将第一粉浆过500目水筛，并用去离子水充分水洗4次，去离子水与第一粉浆质量 比为5 1，沉降后倒掉清液得到第二粉浆；再将第二粉浆转入表面处理设备中，按荧光体 烧成品去离子水为1 3的重量比加入去离子水，搅拌20min，得到第三粉浆；(4)按Ikg荧光粉烧成品需加入0.2g氧化铝计算所需质量百分比浓度为10%硝酸铝 溶液重量，并称量，稀释使其浓度小于0. 5%后加入到第三粉桨中，并搅拌5 lOmin，得到 第一混合物；(5)取质量百分比浓度为20%氨水溶液并稀释使其浓度小于2%后加入到第一混合物 中，并监测PH值，待PH值达到8. 8时停止加入氨水溶液，并搅拌15min，得到第二混合物；(6)将第二混合物用去离子水水洗1次，去离子水与荧光粉质量比为5 1，得到第三 混合物；(7)去除第三混合物中所含的水分，并以干燥温度为150°C的条件下干燥10小时，温度 降至室温后过160目筛，得到成品红色荧光粉。
4.根据权利要求1所述的一种CCFL用红色荧光粉的制造方法，其特征在于包括以下 步骤(1)将硝酸铝固体溶于水配置成质量百分比浓度为10%溶液，并配置质量百分比浓度 为20%氨水溶液；(2)将荧光体烧成品装入分散机进行分散，控制条件使其粒度达到5.0 μ m，分散完毕 后即得第一粉浆；(3)将第一粉浆过500目水筛，并用去离子水充分水洗3次，去离子水与第一粉浆质量 比为5 1，沉降后倒掉清液得到第二粉浆；再将第二粉浆转入表面处理设备中，按荧光体 烧成品去离子水为1 2的重量比加入去离子水，搅拌20min，得到第三粉浆；(4)按Ikg荧光粉烧成品需加入0.4g氧化铝计算所需质量百分比浓度为10%硝酸铝 溶液重量，并称量，稀释使其浓度小于0. 5%后加入到第三粉桨中，并搅拌5 lOmin，得到 第一混合物；(5)取质量百分比浓度为20%氨水溶液并稀释使其浓度小于2%后加入到第一混合物 中，并监测PH值，待PH值达到9.0时停止加入氨水溶液，并搅拌12min，得到第二混合物；(6)将第二混合物用去离子水水洗1次，离子水与荧光粉质量比为5 1，得到第三混 合物；(7)去除第三混合物中所含的水分，并以干燥温度为155°C的条件下干燥9小时，温度 降至室温后过160目筛，得到成品红色荧光粉。
5.根据权利要求1所述的一种CCFL用红色荧光粉的制造方法，其特征在于包括以下 步骤(1)将硝酸铝固体溶于水配置成质量百分比浓度为10%溶液，并配置质量百分比浓度 为20%氨水溶液；(2)将荧光体烧成品装入分散机进行分散，控制条件使其粒度达到5.3 μ m，分散完毕 后即得第一粉浆；(3)将第一粉浆过500目水筛，并用去离子水充分水洗3次，去离子水与第一粉浆质量 比为5 1，沉降后倒掉清液得到第二粉浆；再将第二粉浆转入表面处理设备中，按荧光体 烧成品去离子水为1 2的重量比加入去离子水，搅拌20min，得到粉第三粉浆；(4)按Ikg荧光粉烧成品需加入0.8g氧化铝计算所需质量百分比浓度为10%硝酸铝 溶液重量，并称量，稀释使其浓度小于0. 5%后加入到第三粉桨中，并搅拌5 lOmin，得到 第一混合物；(5)取质量百分比浓度为20%氨水溶液并稀释使其浓度小于2%后加入到第一混合物 中，并监测PH值，待PH值达到9. 0时停止加入氨水溶液，并搅拌15min，得到第二混合物；(6)将第二混合物用去离子水水洗2次，离子水与荧光粉质量比为5 1，得到第三混 合物；(7)去除第三混合物中所含的水分，并以干燥温度为160°C的条件下干燥8小时，温度 降至室温后过160目筛，得到成品红色荧光粉。
6.根据权利要求1所述的一种CCFL用红色荧光粉的制造方法，其特征在于包括以下 步骤(1)将硝酸铝固体配置成质量百分比浓度为10%溶液，并配置质量百分比浓度为20% 氨水溶液；(2)将荧光体烧成品装入分散机进行分散，控制条件使其粒度达到5.4 μ m，分散完毕 后即得第一粉浆；(3)将第一粉浆过500目水筛，并用去离子水充分水洗5次，去离子水与第一粉浆质量 比为5 1，沉降后倒掉清液得到第二粉浆；再将第二粉浆转入表面处理设备中，按荧光体 烧成品去离子水为1 2的重量比加入去离子水，搅拌20min，得到第三粉浆；(4)按Ikg荧光粉烧成品需加入l.Og氧化铝计算所需质量百分比浓度为10%硝酸铝 溶液重量，并称量，稀释使其浓度小于0. 5%后加入到第三粉桨中，并搅拌5 lOmin，得到 第一混合物；(5)取质量百分比浓度为20%氨水溶液并稀释使其浓度小于2%后加入到第一混合物 中，并监测PH值，待PH值达到9. 0时停止加入氨水溶液，并搅拌20min，得到第二混合物；(6)将第二混合物用去离子水水洗2次，离子水与荧光粉质量比为5 1，得到第三混 合物；(7)去除第三混合物中所含的水分，并以干燥温度为150°C的条件下干燥10小时，温度 降至室温后过160目筛，得到成品红色荧光粉。
全文摘要
一种CCFL用红色荧光粉的制造方法，先将硝酸铝固体溶于水配置成溶液，并配置氨水溶液，将荧光体烧成品装入分散机进行分散，得第一粉浆，将第一粉浆过水筛，并用去离子水水洗，沉降后倒掉清液得到第二粉浆，再将第二粉浆转入表面处理设备中，得到第三粉浆，将硝酸铝溶液稀释后加入到第三粉桨中，并搅拌，得到第一混合物，取氨水溶液并稀释后加入到第一混合物中，并搅拌，得到第二混合物，将第二混合物用去离子水水洗，得到第三混合物，去除第三混合物中所含的水分，并干燥，温度降至室温后过筛，得到成品红色荧光粉，所制的红色荧光体具有粉体颗粒凝聚小、涂覆性能优、膜面光滑的优点。
文档编号C09K11/80GK101984016SQ20101052367
公开日2011年3月9日 申请日期2010年10月27日 优先权日2010年10月27日
发明者席增卫, 王伍宝 申请人:彩虹集团电子股份有限公司