一种硅杂环戊烯类化合物及其制备方法和应用的制作方法

文档序号:3812809阅读:289来源:国知局
专利名称:一种硅杂环戊烯类化合物及其制备方法和应用的制作方法
技术领域
本发明涉及一种具有硅杂环戊烯结构的衍生物的合成方法,属于重要的有机合成中间体。
背景技术
硅杂环戊烯是一种新颖的化合物,自1959年,日本学者Brave (Braye E H,Hubel W. Chem. Ind. (Lond.),1959 1250-1251)合成硅杂环戊二烯已来,对硅杂环戊二烯类衍生物的研究不断出现,但是对硅杂环戊烯的研究少有文献报道,没有通用的合成方法。

发明内容
本发明的目的是提供一系列含硅杂环戊烯结构的化合物。本发明的的另一目的是提供该类化合物合成方法。本发明提供的硅杂环戊烯类化合物如式I所示
权利要求
1.如式I所示的硅杂环戊烯类化合物
2.如权利要求1所述的硅杂环戊烯类化合物,其特征在于所述R1为氢、甲基、己基或苯基泯为氢、甲基、己基或苯基;R3为甲基、己基或苯基;R4为甲基、己基或苯基;R7为氢、甲基、己基或苯基;R8为氢、甲基、己基或苯基。
3.如权利要求1所述的硅杂环戊烯类化合物,其特征在于所述硅杂桥环烯类化合物为式a或式b
4.
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于所述步骤(1)中反应液后处理方法为反应液用乙醚萃取,取有机相用饱合氯化钠溶液洗涤,分液后用无水MgSO4干燥后过滤,滤液浓缩,硅胶柱层析分离,用石油醚为洗脱剂,洗脱液蒸除溶剂得式IV所示的硅杂环戊烯类衍生物中间体。
6.如权利要求4所述的方法,其特征在于所述步骤O)中反应液分离处理方法为反应液用乙醚萃取,取有机相用饱合氯化钠溶液洗涤,分液后用无水MgSO4干燥后过滤,滤液浓缩,硅胶柱层析分离,用石油醚为洗脱剂,洗脱液蒸除溶剂制得相应的&为式A或式B所示基团的硅杂环戊烯类化合物。
7.如权利要求4所述的方法,其特征在于所述方法包括以下步骤①金属锂与萘溶解在溶剂A中,室温下反应3小时后,滴加溶解在溶剂A中的式V所示的化合物反应1小时后,制得含有式II所示的二锂噻咯溶液,再加入式III所示的二取代氯硅烷,20°C 30°C下反应10 18小时,反应结束反应液后处理制得式IV所示的硅杂环戊烯类衍生物中间体;所述溶剂A为甲苯、四氢呋喃或乙醚;所述金属锂、萘、式V所示的化合物、式III所示的二取代氯硅烷的物质的量之比为4 4 1 4 5;
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于所述方法包括以下步骤①金属锂与萘溶解在溶剂A中,室温下反应3小时后,滴加溶解在溶剂A中的式V所示的化合物反应1小时后,制得含有式II所示的二锂噻咯溶液,再加入式III所示的二取代氯硅烷,20°C 30°C下反应10 18小时,反应结束反应液用乙醚萃取,取有机相用饱合氯化钠溶液洗涤,分液后用无水MgSO4干燥后过滤,滤液浓缩,硅胶柱层析分离,用石油醚为洗脱剂,洗脱液蒸除溶剂得式IV所示的硅杂环戊烯类衍生物中间体;所述溶剂A为甲苯、四氢呋喃或乙醚;所述金属锂、萘、式V所示的化合物、式III所示的二取代氯硅烷的物质的量之比为4 4 1 4 5 ;②式IV所示的硅杂环戊烯类衍生物中间体与式C或式D所示的化合物反应,在溶剂B中,在催化剂的作用下,升温至沸腾,反应12-18小时,反应结束反应液用乙醚萃取,取有机相用饱合氯化钠溶液洗涤,分液后用无水MgSO4干燥后过滤,滤液浓缩,硅胶柱层析分离,用石油醚为洗脱剂,洗脱液蒸除溶剂,制得相应的R5为式A或式B所示基团的硅杂环戊烯类化合物;所述溶剂B为甲苯、四氢呋喃或乙醚;所述催化剂为氯钼酸;所述式IV所示的硅杂环戊烯类衍生物中间体与式C或式D所示的化合物的物质的量之比为1 4 5。
9.如权利要求1所述的硅杂环戊烯类化合物作为发光材料的应用。
全文摘要
本发明公开了一种式I所示的硅杂环戊烯类化合物,并公开了所述硅杂环戊烯类化合物的制备方法,以及其作为发光材料的应用。
文档编号C09K11/06GK102304144SQ20111018299
公开日2012年1月4日 申请日期2011年6月30日 优先权日2011年6月30日
发明者赵祖金, 邱化玉, 郭延举 申请人:杭州师范大学
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