专利名称：一种分散红的制备方法
技术领域：
本发明涉及分散染料的制备领域，具体涉及一种分散红的制备方法。
背景技术：
I-氨基-2-[4-(3_乙氧基丙胺基磺酰基)苯氧基]-4_羟基蒽醌又称分散红P-BEL，其结构式为
O NH2
IIlJTl
Y 了'SOnH(CH2)3OQH5
OOH即C. I.分散红92，是蒽醌类分散染料重要品种之一，适用于涤纶及混纺织物的染色和印花，也可以用于醋酸纤维和锦纶的染色。C. I.分散红92原染料是由I-氨基-2-苯氧基4-羟基葸醌(C. I.分散红60)经氯磺化、胺化缩合后得到的产物。杨川希等报道了I-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌绿色合成工艺，以及日本三井东压公司等C. I.分散红60改进工艺相继研发成功，为拓展葸醌类染料的生产创造了有利条件。目前市场中合成工艺，由于工艺过于复杂或工艺条件苛刻，难于工业化生产，阻碍了该类分散剂的大规模使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单的分散红染料的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案一种分散红的制备方法，其制备步骤为1)1-氨基-2_(4'-氯磺酰基)苯氧基-4-羟基蒽醌的制备反应器中，加入氯磺酸，冷却至(T5°C，搅拌下加入I-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，加入过程控制温度为(T5°C，然后升温至42 45 °C，在此温度搅拌反应I. 5 2h，用HPLC监测反应，当1_氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌消耗完成，再加入氯化亚砜，在42 45°C继续反应f I. 5h，HPLC监测反应，待中间体消失，将反应液降温至(T5°C，再向反应液中加入(T5°C的水，保持(T5°C搅拌5 8min，过滤、水洗、压干得1_氨基_2_ (4’-氯磺酰基)苯氧基_4_羟基蒽醌湿品;2) I-氨基_2-[4’ -(3-乙氧基丙胺基磺酰基)苯氧基]-4-羟基蒽醌的制备向反应器中加入水、溶剂及步骤I)所得I-氨基-2-(4’ -氯磺酰基)苯氧基-4-羟基蒽醌湿品，混合均匀，用碳酸钠水溶液调节pH=7. 5，再加入3-乙氧基丙胺，然后在5 10°C内分批加入碳酸钠固体，并继续在18 20°C反应2 2. 5h，用HPLC监测I-氨基-2-(4’ -氯磺酰基)苯氧基-4-羟基蒽醌消耗完成，反应结束，再调节体系的pH=7. 5 ;减压蒸馏，出去溶剂，当溶剂回收率>98Wt.%，蒸馏结束，向反应液中加入5(T60°C的水搅拌l(T20min后，过滤、水洗、压干、干燥，得I-氨基-2-[4-(3-乙氧基丙胺基磺酰基)苯氧基]-4-羟基蒽醌。所述的一种分散红的制备方法，其反应方程式为
权利要求
1.一种分散红的制备方法，其制备步骤为 O I-氨基-2-(4 Z -氯磺酰基)苯氧基-4-羟基蒽醌的制备反应器中，加入氯磺酸，冷却至(T5°C，搅拌下加入I-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，加入过程控制温度为(T5°C，然后升温至42 45°C，在此温度搅拌反应I. 5^2h,用HPLC监测反应，当I-氨基_2_苯氧基-4-羟基蒽醌消耗完成，再加入氯化亚砜，在42 45°C继续反应f I. 5h，HPLC监测反应，待中间体消失，将反应液降温至(Γ5 °C，再向反应液中加入(Γ5 0C的水，保持(Γ5 0C搅拌5 8min，过滤、水洗、压干得1_氨基_2_ (4’-氯磺酰基)苯氧基_4_羟基蒽醌湿品； 2) I-氨基-2-[4’ -(3-乙氧基丙胺基磺酰基)苯氧基]-4-羟基蒽醌的制备向反应器中加入水、溶剂及步骤I)所得I-氨基-2-(4’-氯磺酰基)苯氧基-4-羟基蒽醌湿品，混合均匀，用碳酸钠水溶液调节PH=7. 5，再加入3-乙氧基丙胺，然后在5 1(TC内分批加入碳酸钠固体，并继续在18 20°C反应2 2. 5h，用HPLC监测1_氨基_2_(4’-氯磺酰基)苯氧基-4-羟基蒽醌消耗完成，反应结束，再调节体系的pH=7. 5 ;减压蒸馏，出去溶剂，当溶剂回收率彡98Wt.%，蒸馏结束，向反应液中加入5(T60°C的水搅拌l(T20min后，过滤、水洗、压干、干燥，得I-氨基-2-[4-(3-乙氧基丙胺基磺酰基)苯氧基]-4-羟基蒽醌。
2.根据权利要求I所述的一种分散红的制备方法，其特征在于步骤I)中，所述的I-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌、氯磺酸与氯化亚砜的摩尔比为I: If 12:0. 7^1. I。
3.根据权利要求I所述的一种分散红的制备方法，其特征在于步骤2)中，所述的I-氨基-2- (4’ -氯磺酰基)苯氧基-4-羟基蒽醌与3-乙氧基丙胺的摩尔比为I: I. Γ1. 2。
全文摘要
本发明公开了一种分散红的制备方法，其制备步骤为先制备得到1-氨基-2-(4ˊ-氯磺酰基)苯氧基-4-羟基蒽醌，该中间体再进一步与3-乙氧基丙胺反应得到l-氨基-2-[4'-(3-乙氧基丙胺基磺酰基)苯氧基]-4-羟基蒽醌。本发明公开的制备方法，工艺简单，收率高，总收率≥95%，最终产品纯度高≥99.8%，更加适应工业生产的需求。
文档编号C09B1/54GK102942800SQ20121048455
公开日2013年2月27日 申请日期2012年11月26日 优先权日2012年11月26日
发明者杨泽辉, 何明华, 钱益民, 黄祥保 申请人:江苏德旺化工工业有限公司