本发明涉及一种耐高温底部填充胶的制备方法，属于填充胶制备技术领域。
背景技术：
底部填充胶是设计用于使用在覆晶芯片中，以增强其可靠度的。由于硅材料做成的芯片的热膨胀系数远比基板的低的多，虽然做热循环测试中常常会有相对位移的产生，导致机械疲劳而引起的焊点脱落或者断裂的问题。但底部填充胶的加入的芯片的可靠性得到了加强。 底部填充胶通常是用于把芯片和基板材料粘结起来，保护焊球。从而提高芯片的使用寿命。目前大多数还被运用到一些手持设备，比如手机的电路板设计中，因为手持设备必须要通过严苛的跌落试验和滚动试验，如果没有底部填充胶的保护，芯片封装的焊点很难承受这样的试验。添加底部填充胶的步骤通常会被安排在电路板组装时完成，就是在芯片完全通过电性能测试确定芯片功能没有问题才会执行，因为在使用底部填充胶之后的芯片就很难对其进行修理和重做。
在硬盘、显卡等使用时发热量比较多的电子产品上，随着作为电子产品核心部件的线路板的贴装密度日益增加，印刷线路的间隔也在日益变窄；同时湿气、结露、油份、清洗剂、霉点、虫子的尸体、灰尘等异物的附着，目前很多底部填充胶由于耐高温性能不佳，熔点温度大致在80～90℃，在电子元件发热量大温度升高，加之震动、内部应力等作用下，底部填充胶熔融导致电路失控、短路、断路现象时有发生，严重影响电子产品的质量和使用寿命。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对目前底部填充胶耐高温性能不佳，在高温条件下，易熔融，而导致电路失控、短路、断路现象，缩短了电子产品的使用寿命的问题，本发明首先将轻木屑与椰子壳粉碎后，浸泡于双氧水中，再经过滤，干燥，挤压，接着将其进行梯度煅烧碳化，再将其与乙醇溶液、硅酸钠等物质进行加热反应，并添加燃烧的镁条，得到出料物，接着将其煅烧，得到填料，最后将其与双酚A型环氧树脂等物质进行加热搅拌混合，即可得到耐高温底部填充胶。本发明制备的耐高温底部填充胶耐高温性能好，熔点温度大致在170～200℃，保证了电子产品的质量和延长了其使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取轻木放入木头粉碎机中进行粉碎，收集轻木屑，并与轻木屑质量12～16％的椰子壳混合均匀，再将混合物完全浸泡于质量分数为25％双氧水，在45～50℃下，以160r/min搅拌40～50min后过滤，将滤渣放入干燥箱中，设定温度为90～95℃，干燥4～6h，随后放入挤压机中，设定压力为25～27MPa，挤压6～9min，收集挤压物；
（2）将上述挤压物放入管式碳化炉中，使用氮气保护，设定温度为240～280℃，预碳化1～2h，再以12℃/min升温至460～480℃，碳化2～3h，随后以20℃/min升温至720～780℃，碳化50～80min，随炉冷却至室温，收集碳化物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒；
（3）按重量份数计，取40～45份上述过筛颗粒、16～18份质量分数为30％乙醇溶液、12～14份硅酸钠、10～15份草酸及2～5份氧化锆，放入高压反应釜中，使用混合气将反应釜中空气排出，设定温度为70～80℃，以200r/min搅拌20～30min，随后点燃氧化锆质量1～2倍的镁条，放入反应釜中，待镁条完全燃烧后停止搅拌，静置2～3h后出料，收集出料物，所述混合气为氮气和氩气按体积比4:1混合而成；
（4）对上述出料物进行过滤，收集滤渣并放入马弗炉中，使用氮气保护，设定温度700～900℃，保温煅烧1～2h，随后自然冷却至室温，将冷却后的煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，得填料；
（5）按重量份数计，取45～50份双酚A型环氧树脂、19～22份上述填料、11～14份二乙烯三胺、0.6～1.3份三乙氧基硅烷、4～6份咪唑及2～3份丙酮，首先将双酚A型环氧树脂放入容器中，并加热至82～85℃，保温10～15min，再加入上述填料、三乙氧基硅烷、咪唑及丙酮，以160r/min搅拌30～40min，随后加入二乙烯三胺，升温至140～145℃，搅拌保温30～35min后自然冷却至室温，即可得耐高温底部填充胶。
本发明的应用方法：将本发明制备的耐高温底部填充胶置于烧杯中，对其进行加热，控制温度为180～250℃，加热35～45min后，将其均匀涂覆于半导体晶片上，控制涂覆的厚度为180～220μm，待涂覆结束后，将涂覆后的半导体晶片置于温度为70～80℃的烘箱中进行干燥50～70min后，将晶片切割成单个管芯即可。经检测，该耐高温底部填充胶熔点达到170～200℃，导热性能好，导热系数达到0.958～1.123W/(m·k)。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的耐高温底部填充胶具有耐高温性能，其熔点达到170～200℃；
（2）本发明制备的耐高温底部填充胶导热性能好，导热系数达到0.958～1.123W/(m·k)；
（3）本发明所需要的原材料获取简便，成本低廉，制备工艺简单。
具体实施方式
首先取轻木放入木头粉碎机中进行粉碎，收集轻木屑，并与轻木屑质量12～16％的椰子壳混合均匀，再将混合物完全浸泡于质量分数为25％双氧水，在45～50℃下，以160r/min搅拌40～50min后过滤，将滤渣放入干燥箱中，设定温度为90～95℃，干燥4～6h，随后放入挤压机中，设定压力为25～27MPa，挤压6～9min，收集挤压物；将上述挤压物放入管式碳化炉中，使用氮气保护，设定温度为240～280℃，预碳化1～2h，再以12℃/min升温至460～480℃，碳化2～3h，随后以20℃/min升温至720～780℃，碳化50～80min，随炉冷却至室温，收集碳化物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒；再按重量份数计，取40～45份上述过筛颗粒、16～18份质量分数为30％乙醇溶液、12～14份硅酸钠、10～15份草酸及2～5份氧化锆，放入高压反应釜中，使用混合气将反应釜中空气排出，设定温度为70～80℃，以200r/min搅拌20～30min，随后点燃氧化锆质量1～2倍的镁条，放入反应釜中，待镁条完全燃烧后停止搅拌，静置2～3h后出料，收集出料物，所述混合气为氮气和氩气按体积比4:1混合而成；
对上述出料物进行过滤，收集滤渣并放入马弗炉中，使用氮气保护，设定温度700～900℃，保温煅烧1～2h，随后自然冷却至室温，将冷却后的煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，得填料；最后按重量份数计，取45～50份双酚A型环氧树脂、19～22份上述填料、11～14份二乙烯三胺、0.6～1.3份三乙氧基硅烷、4～6份咪唑及2～3份丙酮，首先将双酚A型环氧树脂放入容器中，并加热至82～85℃，保温10～15min，再加入上述填料、三乙氧基硅烷、咪唑及丙酮，以160r/min搅拌30～40min，随后加入二乙烯三胺，升温至140～145℃，搅拌保温30～35min后自然冷却至室温，即可得耐高温底部填充胶。
实例1
首先取轻木放入木头粉碎机中进行粉碎，收集轻木屑，并与轻木屑质量16％的椰子壳混合均匀，再将混合物完全浸泡于质量分数为25％双氧水，在50℃下，以160r/min搅拌50min后过滤，将滤渣放入干燥箱中，设定温度为95℃，干燥6h，随后放入挤压机中，设定压力为27MPa，挤压9min，收集挤压物；将上述挤压物放入管式碳化炉中，使用氮气保护，设定温度为280℃，预碳化2h，再以12℃/min升温至480℃，碳化3h，随后以20℃/min升温至780℃，碳化80min，随炉冷却至室温，收集碳化物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒；再按重量份数计，取45份上述过筛颗粒、18份质量分数为30％乙醇溶液、14份硅酸钠、15份草酸及5份氧化锆，放入高压反应釜中，使用混合气将反应釜中空气排出，设定温度为80℃，以200r/min搅拌30min，随后点燃氧化锆质量2倍的镁条，放入反应釜中，待镁条完全燃烧后停止搅拌，静置3h后出料，收集出料物，所述混合气为氮气和氩气按体积比4:1混合而成；对上述出料物进行过滤，收集滤渣并放入马弗炉中，使用氮气保护，设定温度900℃，保温煅烧2h，随后自然冷却至室温，将冷却后的煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，得填料；最后按重量份数计，取50份双酚A型环氧树脂、22份上述填料、14份二乙烯三胺、1.3份三乙氧基硅烷、6份咪唑及3份丙酮，首先将双酚A型环氧树脂放入容器中，并加热至85℃，保温15min，再加入上述填料、三乙氧基硅烷、咪唑及丙酮，以160r/min搅拌40min，随后加入二乙烯三胺，升温至145℃，搅拌保温35min后自然冷却至室温，即可得耐高温底部填充胶。
将本发明制备的耐高温底部填充胶置于烧杯中，对其进行加热，控制温度为250℃，加热45min后，将其均匀涂覆于半导体晶片上，控制涂覆的厚度为220μm，待涂覆结束后，将涂覆后的半导体晶片置于温度为80℃的烘箱中进行干燥70min后，将晶片切割成单个管芯即可。经检测，该耐高温底部填充胶熔点达到200℃，导热性能好，导热系数达到1.123W/(m·k)。
实例2
首先取轻木放入木头粉碎机中进行粉碎，收集轻木屑，并与轻木屑质量12％的椰子壳混合均匀，再将混合物完全浸泡于质量分数为25％双氧水，在45℃下，以160r/min搅拌40min后过滤，将滤渣放入干燥箱中，设定温度为90℃，干燥4h，随后放入挤压机中，设定压力为25MPa，挤压6min，收集挤压物；将上述挤压物放入管式碳化炉中，使用氮气保护，设定温度为240℃，预碳化1h，再以12℃/min升温至460℃，碳化2h，随后以20℃/min升温至720℃，碳化50min，随炉冷却至室温，收集碳化物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒；再按重量份数计，取40份上述过筛颗粒、16份质量分数为30％乙醇溶液、12份硅酸钠、10份草酸及2份氧化锆，放入高压反应釜中，使用混合气将反应釜中空气排出，设定温度为70℃，以200r/min搅拌20min，随后点燃氧化锆质量1倍的镁条，放入反应釜中，待镁条完全燃烧后停止搅拌，静置2h后出料，收集出料物，所述混合气为氮气和氩气按体积比4:1混合而成；对上述出料物进行过滤，收集滤渣并放入马弗炉中，使用氮气保护，设定温度700℃，保温煅烧1h，随后自然冷却至室温，将冷却后的煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，得填料；最后按重量份数计，取45份双酚A型环氧树脂、19份上述填料、11份二乙烯三胺、0.6份三乙氧基硅烷、4份咪唑及2份丙酮，首先将双酚A型环氧树脂放入容器中，并加热至82℃，保温10min，再加入上述填料、三乙氧基硅烷、咪唑及丙酮，以160r/min搅拌30min，随后加入二乙烯三胺，升温至140℃，搅拌保温30min后自然冷却至室温，即可得耐高温底部填充胶。
将本发明制备的耐高温底部填充胶置于烧杯中，对其进行加热，控制温度为180℃，加热35min后，将其均匀涂覆于半导体晶片上，控制涂覆的厚度为180μm，待涂覆结束后，将涂覆后的半导体晶片置于温度为70℃的烘箱中进行干燥50min后，将晶片切割成单个管芯即可。经检测，该耐高温底部填充胶熔点达到170℃，导热性能好，导热系数达到0.958W/(m·k)。
实例3
首先取轻木放入木头粉碎机中进行粉碎，收集轻木屑，并与轻木屑质量14％的椰子壳混合均匀，再将混合物完全浸泡于质量分数为25％双氧水，在47℃下，以160r/min搅拌45min后过滤，将滤渣放入干燥箱中，设定温度为92℃，干燥5h，随后放入挤压机中，设定压力为26MPa，挤压7min，收集挤压物；将上述挤压物放入管式碳化炉中，使用氮气保护，设定温度为260℃，预碳化2h，再以12℃/min升温至470℃，碳化3h，随后以20℃/min升温至760℃，碳化70min，随炉冷却至室温，收集碳化物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒；再按重量份数计，取42份上述过筛颗粒、17份质量分数为30％乙醇溶液、13份硅酸钠、12份草酸及3份氧化锆，放入高压反应釜中，使用混合气将反应釜中空气排出，设定温度为75℃，以200r/min搅拌25min，随后点燃氧化锆质量1倍的镁条，放入反应釜中，待镁条完全燃烧后停止搅拌，静置2h后出料，收集出料物，所述混合气为氮气和氩气按体积比4:1混合而成；对上述出料物进行过滤，收集滤渣并放入马弗炉中，使用氮气保护，设定温度800℃，保温煅烧1h，随后自然冷却至室温，将冷却后的煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，得填料；最后按重量份数计，取47份双酚A型环氧树脂、20份上述填料、13份二乙烯三胺、0.8份三乙氧基硅烷、5份咪唑及3份丙酮，首先将双酚A型环氧树脂放入容器中，并加热至83℃，保温12min，再加入上述填料、三乙氧基硅烷、咪唑及丙酮，以160r/min搅拌32min，随后加入二乙烯三胺，升温至142℃，搅拌保温32min后自然冷却至室温，即可得耐高温底部填充胶。
将本发明制备的耐高温底部填充胶置于烧杯中，对其进行加热，控制温度为2200℃，加热39min后，将其均匀涂覆于半导体晶片上，控制涂覆的厚度为190μm，待涂覆结束后，将涂覆后的半导体晶片置于温度为75℃的烘箱中进行干燥60min后，将晶片切割成单个管芯即可。经检测，该耐高温底部填充胶熔点达到180℃，导热性能好，导热系数达到0.989W/(m·k)。