一种壳聚糖‑高岭土‑Ag/Mn抗菌材料的制作方法

文档序号:11399783阅读:180来源:国知局
本发明涉及一种壳聚糖-高岭土-ag/mn抗菌材料,属于材料领域。
背景技术
:随着社会的进步、科技的发展,人们的生活水平不断提高,与此同时,人们开始越来越关注自身的生存环境及生活质量,健康问题日益得到人们的关注。然而,人们在生活和生产过程中频繁接触大量的细菌,其中不乏致病的有害细菌,直接或间接地威胁着人们的身体健康。据报道,人们健康的主要威胁之一就是由病原微生物所引起的感染性疾病。一直以来,大范围的传染性疾病没有得到有效地控制,而新发现的病原微生物以及传染性疾病多达30余种。为了杀灭这些细菌,除了保持生活、工作环境的干净,通常还要通过传统的药物(过氧化氢、漂白粉)手段或实验室手段(高压蒸汽、紫外线)等灭菌,然而这些杀菌手段都不能达到长效的效果,同时还需要专门的施药设备。这些手段具有很多缺点,如流程复杂、耗费大量人力物力财力。所以我发明了一种壳聚糖-高岭土-ag/mn抗菌材料该材料制备简单,原料来源方便,将其用于物体表面有着很好的抗菌效果。技术实现要素:针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种壳聚糖-高岭土-ag/mn抗菌材料。为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种壳聚糖-高岭土-ag/mn抗菌材料的制备方法。包括以下步骤:步骤1、将高岭土分散于超纯水中,室温下搅拌48h,静置24h后取上清液;步骤2、将壳聚糖溶于2%(v/w)醋酸溶液中60℃水浴加热处理3h;步骤3、将上述处理好的壳聚糖醋酸溶液以每分钟30滴的速度逐滴加入到高岭土上清液中,继续60℃水浴下搅拌反应5h;步骤4、然后离心并用超纯水洗,最后在真空手套箱下震荡重新分散在200ml超纯水中,得壳聚糖-高岭土;步骤5、将锰粉进行热碱处理:将锰粉首先在热空气下处理3h出扫杂质,然后在转移到10%的naoh溶液里浸泡3h;步骤6、然后将热碱处理过的锰粉加入到高氯酸钾溶液里室温下搅拌2h;步骤7、将上述溶液转移到聚四氟乙烯反应釜里,然后滴加kh一550硅烷偶联剂,在氮气氛围,220℃,0.3kpa下反应2h;步骤8、将处理好的锰溶液加入到上述壳聚糖-高岭土溶液里然后在转移到微波反应器下反应2h;步骤9、将agno3加到上述微波反应结束后的溶液中,为使壳聚糖能够完全地螯合银离子,首先在50℃水浴下搅拌反应2h,然后加入β-d-葡萄糖溶液,并且在此温度下继续搅拌反应5h,使银离子能够完全被还原为银单质;步骤10、4h后取少量混合液体铺膜,真空干燥,即可制得壳聚糖-高岭土-ag/mn抗菌膜材料。步骤11、然后将制得的壳聚糖-高岭土-ag/mn抗菌膜材料涂覆到哑铃表面。有益效果:本发明一种壳聚糖-高岭土-ag/mn抗菌材料应用于哑铃表面的的制备方法。壳聚糖分子中具有多价阳离子,能够干扰菌体表面的负电荷,因此具有抗菌活性,且壳聚糖的去乙酰度越高,其-nh3+越多,从而与菌体表面的结合力越强,抗菌活性越强。纳米银,锰颗粒具有较强的抗菌活性和生物性能,同时没有耐药性,安全性高,通过壳聚糖能够螯合银离子,在葡萄糖还原作用下,螯合的银离子被还原为银单质,从而制备出纳米银/锰复合抗菌剂。其中,实施例1制取高岭土,壳聚糖,锰粉,硝酸银质量比20:2:0.5:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2g,锰粉0.5g,硝酸银0.5g。20ml2%(v/w)醋酸溶液,1mlkh一550硅烷偶联剂,20mlβ-d-葡萄糖溶液。实施例2制取高岭土,壳聚糖,锰粉,硝酸银质量比30:6:1:1的样。高岭土30g,壳聚糖6g,锰粉1g,硝酸银1g。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。制得的壳聚糖-高岭土-ag/mn抗菌膜材料涂覆到哑铃表面杀菌效果最好。具体实施方式实施例1制取高岭土,壳聚糖,锰粉,硝酸银质量比20:2:0.5:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2g,锰粉0.5g,硝酸银0.5g。20ml2%(v/w)醋酸溶液,1mlkh一550硅烷偶联剂,20mlβ-d-葡萄糖溶液。步骤1、将20g高岭土分散于超纯水中,室温下搅拌48h,静置24h后取上清液;步骤2、将2g壳聚糖溶于20ml2%(v/w)醋酸溶液中60℃水浴加热处理3h;步骤3、将上述处理好的壳聚糖醋酸溶液以每分钟30滴的速度逐滴加入到高岭土上清液中,继续60℃水浴下搅拌反应5h;步骤4、然后离心并用超纯水洗,最后在真空手套箱下震荡重新分散在200ml超纯水中,得壳聚糖-高岭土;步骤5、将0.5g锰粉进行热碱处理:将锰粉首先在热空气下处理3h出扫杂质,然后在转移到10%的naoh溶液里浸泡3h;步骤6、然后将热碱处理过的锰粉加入到高氯酸钾溶液里室温下搅拌2h;步骤7、将上述溶液转移到聚四氟乙烯反应釜里,然后滴加kh一550硅烷偶联剂,在氮气氛围,220℃,0.3kpa下反应2h;步骤8、将处理好的锰溶液加入到上述壳聚糖-高岭土溶液里然后在转移到微波反应器下反应2h;步骤9、将0.5gagno3溶液加到上述微波反应结束后的溶液中,为使壳聚糖能够完全地螯合银离子,首先在50℃水浴下搅拌反应2h,然后加入20mlβ-d-葡萄糖溶液,并且在此温度下继续搅拌反应5h,使银离子能够完全被还原为银单质;步骤10、4h后取少量混合液体铺膜,真空干燥,即可制得壳聚糖-高岭土-ag/mn抗菌膜材料。步骤11、然后将制得的壳聚糖-高岭土-ag/mn抗菌膜材料涂覆到哑铃表面。实施例2制取高岭土,壳聚糖,锰粉,硝酸银质量比30:6:1:1的样。高岭土30g,壳聚糖6g,锰粉1g,硝酸银1g。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。实施例3制取高岭土,壳聚糖,锰粉,硝酸银质量比20:2:0.4:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2g,锰粉0.4g,硝酸银0.5g。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。实施例4制取高岭土,壳聚糖,锰粉,硝酸银质量比20:2:0.3:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2g,锰粉0.3g,硝酸银0.5g。4,其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。实施例5制取高岭土,壳聚糖,锰粉,硝酸银质量比20:2:0.2:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2g,锰粉0.2g,硝酸银0.5g。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。实施例6制取高岭土,壳聚糖,锰粉,硝酸银质量比20:2:0.5:0.6的样。高岭土20g,壳聚糖2g,锰粉0.5g,硝酸银0.6g。,其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。实施例7制取高岭土,壳聚糖,锰粉,硝酸银质量比20:2:0.5:0.7的样。高岭土20g,壳聚糖2g,锰粉0.5g,硝酸银0.7g。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。实施例8制取高岭土,壳聚糖,锰粉,硝酸银质量比20:2:0.5:0.8的样。高岭土20g,壳聚糖2g,锰粉0.5g,硝酸银0.8g。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。实施例9制取高岭土,壳聚糖,锰粉,硝酸银质量比20:2:0.5:0.9的样。高岭土20g,壳聚糖2g,锰粉0.5g,硝酸银0.9g。操作步骤跟实施例1一样。实施例10制取高岭土,壳聚糖,锰粉,硝酸银质量比20:2.5:0.5:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2.5g,锰粉0.5g,硝酸银0.5g。操作步骤跟实施例1一样。实施例11制取高岭土,壳聚糖,锰粉,硝酸银质量比20:3:0.5:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖3g,锰粉0.5g,硝酸银0.5g。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。实施例12制取高岭土,壳聚糖,锰粉,硝酸银质量比20:3.5:0.5:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖3.5g,锰粉0.5g,硝酸银0.5g。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。实施例13制取高岭土,壳聚糖,锰粉,硝酸银质量比20:4:0.5:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖4g,锰粉0.5g,硝酸银0.5g。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。对照例1制取高岭土,壳聚糖,锰粉,硝酸银质量比20:2:0.5:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2g,锰粉0.5g,硝酸银0.5g。其中不对壳聚糖进行醋酸处理,其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。对照例2制取高岭土,壳聚糖,锰粉,硝酸银质量比20:2:0.5:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2g,锰粉0.5g,硝酸银0.5g。其中不对锰粉进行热碱处理,其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。对照例3制取高岭土,壳聚糖,锰粉,硝酸银质量比20:2:0.5:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2g,锰粉0.5g,硝酸银0.5g。其中不加入kh一550硅烷偶联剂,其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。对照例4制取高岭土,壳聚糖,锰粉,硝酸银质量比20:2:0.5:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2g,锰粉0.5g,硝酸银0.5g。不进行微波处理,操作步骤跟实施例1一样。对照例5制取高岭土,壳聚糖,硝酸银质量比20:2:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2g,硝酸银0.5g。其中不加入锰粉,其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。对照例6制取高岭土,壳聚糖,锰粉质量比20:2:0.5的样。高岭土20g,壳聚糖2g,锰粉0.5g。其中不加入硝酸银,其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。抗菌性能实验:在无菌条件下将适量的大肠杆菌种用接种环移至无菌生理水中,振荡均匀。将涂覆有壳聚糖-高岭土-ag/mn抗菌膜材料的哑铃放入灭过菌的培养皿中,用涂布法将1ml适当浓度的菌液涂在哑铃表面,在日光灯下照射1h后加入已灭过菌的琼脂培养基,加入量以覆盖哑铃表面为宜。随后将其放入培养箱中,并于37℃恒温培养24h,利用菌落计数法考查杀菌率。表一抗菌性能实验测试结果组别杀菌率%实施例198.54实施例297.66实施例362.32实施例469.56实施例565.78实施例661.87实施例764.65实施例866.88实施例965.49实施例1066.99实施例1163.78实施例1266.77实施例1368.21对照例145.66对照例243.57对照例349.74对照例448.86对照例539.54对照例627.64实验结果表明:可以发现对比实施例,实施例1,2制得的涂覆有壳聚糖-高岭土-ag/mn抗菌膜材料的哑铃杀菌最好。说明该原料配比,操作工艺最有利于合成壳聚糖-高岭土-ag/mn抗菌膜材料。其它工艺下制得的壳聚糖-高岭土-ag/mn抗菌膜材料涂覆到哑铃表面杀菌效果一般。对比实施例1,对比例1,2,3,4,5,6可以发现。其中不对壳聚糖进行醋酸处理,不对锰粉进行热碱处理,不加入kh一550硅烷偶联剂,不进行微波处理,不加入锰粉,不加入不加入硝酸银处理制得的壳聚糖-高岭土-ag/mn抗菌膜材料涂覆于哑铃表面杀菌效果都不好。当前第1页12
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