Sr的制作方法

文档序号:85846阅读:307来源:国知局
专利名称:Sr的制作方法
技术领域
本发明涉及纳米半导体材料,尤其是一种SryZn(1-x-y)M2S4∶Ax量子点及其制备方法。
背景技术
量子点是准零维纳米半导体材料,它由少量原子或原子团构成,通常三维尺度在1~10nm。由于尺寸量子效应和介电限域效应的影响,半导体纳米晶体显示出独特的荧光特性等物理和化学特性。使得量子点在光学和生物学等方面具有广阔的应用前景。量子点在生命科学及其他领域有着巨大的需求,因此人们对于量子点及其合成技术也进行了不断地探索。目前已经合成了多种核-壳结构的纳米颗粒,如CdS/Ag2S、CdS/Cd(OH)2、CdS/ZnS、CdSe/ZnS、CdHgTe/ZnS、ZnSe/CdSe、CdS/HgS、CdS/PbS及多层结构的CdS/HgS/CdS等等。但是也同样面临一些问题,目前使用的量子点材料多为含Se,Cd,Te成分,其毒性较大,原料性质不稳定,成本很高,极大地限制了量子点的制备及其应用。通过在基质量子点材料中掺杂过渡金属或稀土离子,可以解决量子点物理性质与光谱需求很难统一的问题,实现中红外等多个波段范围的的荧光发射。因此,制备性能优良的掺杂型量子点成为研究的一个重要方向。

发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足,而提供一种发光性能优良的量子点,以及该量子点的制备方法。
本发明为解决上述问题提供了一种SryZn(1-x-y)M2S4:Ax量子点,其特征在于其化学表达式为SryZn(1-x-y)M2S4:Ax其中,M为Ga,Y中的一种元素;A为Mn,Cu,Ag,Al,Pr,Eu,Er,Tm,Ce,Yb,Nd中的一种元素或其中两种元素的混合;0.001<x≤0.5;0.001<y≤0.5。
本发明还提供了一种SryZn(1-x-y)M2S4:Ax量子点制备方法,本发明的制备方法包括以下步骤1)按照化学计量比将锶的可溶性盐溶于水溶液中,加入1-100ml浓度为0.15g/ml的六偏磷酸钠水溶液,进行搅拌,制得储备液A;2)按照化学计量比将锌的可溶性盐溶于水溶液中,超声分散10-100min,制得储备液B;3)按照化学计量比将镓或钇的可溶性盐溶于水溶液中,超声分散10-100min,制得储备液C;4)按照化学计量比将掺杂离子的可溶性盐溶于水溶液中,超声分散10-100min,制得储备液D;5)按照化学计量比将硫化钠溶于乙醇溶液中,超声分散10-100min,制得储备液E;6)将储备液A、储备液B、储备液C和储备液D移入三颈瓶中,通入氮气将反应器密闭后用磁力搅拌器搅拌溶液,将储备液E移入恒压滴液漏斗中,均匀地滴入搅拌的反应器中,0.5-3h后停止反应,离心分离,去掉上清液,用去离子水洗涤三次,再用无水乙醇洗涤三次,将产物溶于水和乙醇混合液中,用微波加热1-8分钟,用去离子水洗涤两次,再用无水乙醇洗涤两次,将产物溶于无水乙醇,得到SryZn(1-x-y)M2S4:Ax量子点。
本发明用可溶性盐在室温、安全的条件下制备了SryZn(1-x-y)M2S4:Ax量子点。本发明制备的量子点原料安全易得,价格低廉,操作安全简便,不需要苛刻的设备条件,使得实验室大规模制备成为可能。用本方法得到的量子点分散性好,荧光强度高,稳定性好。该量子点可作为荧光标记物质,广泛应用于生物检测与分析,以及作为发光材料用于多种显示器件。
具体实施方式
本发明提供一种SryZn(1-x-y)M2S4:Ax量子点,其化学表达式为SryZn(1-x-y)M2S4:Ax其中,M为Ga,Y中的一种元素,A为Mn,Cu,Ag,Al,Pr,Eu,Er,Tm,Ce,Yb,Nd中的一种元素或其中两种元素的混合,0.001<x≤0.5,0.001<y≤0.5。
在该量子点SryZn(1-x-y)M2S4:Ax的化学表达式中,x的数值也可以是以下范围0.1<x≤0.5;0.1<y≤0.5。
比较好的量子点可以用以下化学表达式表达为(1)Sr0.1Zn0.8Ga2S4:Eu0.1;(2)Sr0.06Zn0.9Y2S4:Mn0.04。
此外,在量子点的具体实施例还可以按下列表中的数据确定
本发明量子点的制备实施例一
以Sr0.1Zn0.8Ga2S4:Eu0.1为例,将0.0005mol硝酸锶溶于10ml水溶液中,加入40ml浓度为0.15g/ml的六偏磷酸钠水溶液,进行搅拌,制得储备液A;2)将0.004mol硝酸锌溶于30ml水溶液中,超声分散30min,制得储备液B;3)将0.01mol硝酸镓溶于30ml水溶液中,超声分散30min,制得储备液C;4)将0.0005mol醋酸铕溶于10ml水溶液中,超声分散30min,制得储备液D;5)将0.02mol硫化钠溶于10ml乙醇溶液中,超声分散30min,制得储备液E;6)将储备液A、储备液B、储备液C和储备液D移入三颈瓶中,通入氮气将反应器密闭后用磁力搅拌器搅拌溶液,将储备液E移入恒压滴液漏斗中,以0.7mL/min的速度,均匀地滴入搅拌的反应器中,2h后停止反应,用离心机进行离心分离,去掉上清液,用去离子水洗涤三次,再用无水乙醇洗涤三次,将产物溶于水和乙醇混合液中,用微波加热3分钟,用去离子水洗涤两次,再用无水乙醇洗涤两次,将产物溶于无水乙醇,得到Sr0.1Zn0.8Ga2S4:Eu0.1量子点。
实施例二以Sr0.2Zn0.6Ga2S4:Mn0.2为例,将0.001mol硝酸锶溶于10ml水溶液中,加入48ml浓度为0.15g/ml的六偏磷酸钠水溶液,进行搅拌,制得储备液A;2)将0.003mol硝酸锌溶于30ml水溶液中,超声分散30min,制得储备液B;3)将0.01mol硝酸镓溶于30ml水溶液中,超声分散30min,制得储备液C;4)将0.001mol醋酸锰溶于10ml水溶液中,超声分散30min,制得储备液D;
5)将0.02mol硫化钠溶于10ml乙醇溶液中,超声分散30min,制得储备液E;6)将储备液A、储备液B、储备液C和储备液D移入三颈瓶中,通入氮气将反应器密闭后用磁力搅拌器搅拌溶液,将储备液E移入恒压滴液漏斗中,以0.7mL/min的速度,均匀地滴入搅拌的反应器中,2h后停止反应,用离心机进行离心分离,去掉上清液,用去离子水洗涤三次,再用无水乙醇洗涤三次,将产物溶于水和乙醇混合液中,用微波加热3分钟,用去离子水洗涤两次,再用无水乙醇洗涤两次,将产物溶于无水乙醇,得到Sr0.2Zn0.6Ga2S4:Mn0.2量子点。
实施例三以Sr0.05Zn0.9Y2S4:Eu0.05为例,将0.00025mol硝酸锶溶于10ml水溶液中,加入30ml浓度为0.15g/ml的六偏磷酸钠水溶液,进行搅拌,制得储备液A;2)将0.0045mol硝酸锌溶于30ml水溶液中,超声分散30min,制得储备液B;3)将0.01mol硝酸钇溶于30ml水溶液中,超声分散30min,制得储备液C;4)将0.00025mol醋酸铕溶于10ml水溶液中,超声分散30min,制得储备液D;5)将0.02mol硫化钠溶于10ml乙醇溶液中,超声分散30min,制得储备液E;6)将储备液A、储备液B、储备液C和储备液D移入三颈瓶中,通入氮气将反应器密闭后用磁力搅拌器搅拌溶液,将储备液E移入恒压滴液漏斗中,以0.7mL/min的速度,均匀地滴入搅拌的反应器中,2h后停止反应,用离心机进行离心分离,去掉上清液,用去离子水洗涤三次,再用无水乙醇洗涤三次,将产物溶于水和乙醇混合液中,用微波加热3分钟,用去离子水洗涤两次,再用无水乙醇洗涤两次,将产物溶于无水乙醇,得到Sr0.05Zn0.9Y2S4:Eu0.05量子点。
实施例四
以Sr0.1Zn0.8Y2S4:Yb0.1为例,将0.0005mol硝酸锶溶于10ml水溶液中,加入50ml浓度为0.15g/ml的六偏磷酸钠水溶液,进行搅拌,制得储备液A;2)将0.004mol硝酸锌溶于30ml水溶液中,超声分散30min,制得储备液B;3)将0.01mol硝酸钇溶于30ml水溶液中,超声分散30min,制得储备液C;4)将0.0005mol醋酸镱溶于10ml水溶液中,超声分散30min,制得储备液D;5)将0.02mol硫化钠溶于10ml乙醇溶液中,超声分散30min,制得储备液E;6)将储备液A、储备液B、储备液C和储备液D移入三颈瓶中,通入氮气将反应器密闭后用磁力搅拌器搅拌溶液,将储备液E移入恒压滴液漏斗中,以0.7mL/min的速度,均匀地滴入搅拌的反应器中,2h后停止反应,用离心机进行离心分离,去掉上清液,用去离子水洗涤三次,再用无水乙醇洗涤三次,将产物溶于水和乙醇混合液中,用微波加热3分钟,用去离子水洗涤两次,再用无水乙醇洗涤两次,将产物溶于无水乙醇,得到Sr0.1Zn0.8Y2S4:Yb0.1量子点。
权利要求
1.一种SryZn(1-x-y)M2S4:Ax量子点,其特征在于其化学表达式为SryZn(1-x-y)M2S4:Ax其中,M为Ga,Y中的一种元素;A为Mn,Cu,Ag,Al,Pr,Eu,Er,Tm,Ce,Yb,Nd中的一种元素或其中两种元素的混合;0.001<x≤0.5;0.001<y≤0.5。
2.按照权利要求
1所述的SryZn(1-x-y)M284:Ax量子点,其特征在于所说的0.1<x≤0.5;0.1<y≤0.5。
3.按照权利要求
1或2所述的SryZn(1-x-y)M2S4:Ax量子点,其特征在于所说的量子点的化学表达式为Sr0.1Zn0.8Ga2S4:Eu0.1。
4.按照权利要求
1或2所述的SryZn(1-x-y)M2S4:Ax量子点,其特征在于所说的量子点的化学表达式为Sr0.06Zn0.9Y2S4:Mn0.04。
5.一种权利要求
1的SryZn(1-x-y)M2S4:Ax量子点的制备方法,其特征在于所说的制备过程为1)按照化学计量比将锶的可溶性盐溶于水溶液中,加入1-100ml浓度为0.15g/ml的六偏磷酸钠水溶液,进行搅拌,制得储备液A;2)按照化学计量比将锌的可溶性盐溶于水溶液中,超声分散10-100min,制得储备液B;3)按照化学计量比将镓或钇的可溶性盐溶于水溶液中,超声分散10-100min,制得储备液C;4)按照化学计量比将掺杂离子的可溶性盐溶于水溶液中,超声分散10-100min,制得储备液D;5)按照化学计量比将硫化钠溶于乙醇溶液中,超声分散10-100min,制得储备液E;6)将储备液A、储备液B、储备液C和储备液D移入三颈瓶中,通入氮气将反应器密闭后用磁力搅拌器搅拌溶液,将储备液E移入恒压滴液漏斗中,均匀地滴入搅拌的反应器中,0.5-3h后停止反应,离心分离,去掉上清液,用去离子水洗涤三次,再用无水乙醇洗涤三次,将产物溶于水和乙醇混合液中,用微波加热1-8分钟,用去离子水洗涤两次,再用无水乙醇洗涤两次,将产物溶于无水乙醇,得到SryZn(1-x-y)M2S4:Ax量子点。
专利摘要
本发明公开了一种Sr
文档编号C09K11/77GK1995278SQ200610130039
公开日2007年7月11日 申请日期2006年12月12日
发明者李岚, 张晓松 申请人:天津理工大学导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan
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