专利名称：石墨-高分子导电粘接剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种石墨-高分子导电粘接剂及其制备方法，属高分子材料技术领域。
在电子显微镜制样时，经常要使用一种导电粘接剂，使样品与仪器导通以消除测试过程中试样上的电荷积累。传统使用的是银导电胶，它具有良好的导电性，但价格昂贵，且要消耗大量的贵金属银。在一些情况下，如进行成份尤其是金属成分的分析时，需要一种不含金属的导电胶。已经应用的是碳导电胶。市售的碳导电胶，如美国SPI公司的碳胶，是由胶体石墨悬浮在异丙醇、氯化烷等有机溶剂中制成的。与银胶比，价格低几倍，性能能满足要求，但碳胶导电性要差2～3个数量级。
本发明的目的是利用简单的原料，制备一种成份及制备工艺简单、使用效果良好、且价格低廉的碳胶，以代替银胶及进口碳胶。
本发明的内容是石墨-高分子导电粘接剂由天然鳞片状石墨粉、高分子连接料和溶剂组成。其中，石墨与连接料的体积比为10～60%∶40～90%，最好在15～40%∶60～85%;固体份(石墨加连接料)在导电胶中的体积含量为10%～30%，最好在15%～20%。该粘接剂主要用于电子显微镜中试样的导通，也可用于其它一些弱电电子设备的静电消除等。
所使用的石墨粉为天然鳞片状石墨，碳含量＞99%，粒度最好＜2um，其次4um。
使用的高分子连接料是只含非金属元素的商品热塑性合成树脂，它们在室温下可溶于适当的溶剂中。首先可选择的是聚苯乙烯(PS)、聚丙烯酸脂、聚醋酸乙烯脂(PVAC)、聚乙烯醇缩丁(甲)醛或它们的共聚物或共混物。
使用的溶剂是一些沸点较低、无毒或低毒的醇、酮、脂、烃、卤代烷或它们的混合物，如乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙脂、环己烷、二甲苯、氯仿等，或其混合物。
导电胶通常可以在室温晾干，也可在低于溶剂沸点的温度下烘干。除溶剂外，导电胶不含任何低分子物或挥发份。
导电胶的制备方法是将高分子连接料溶剂溶于适量溶剂(一般保证1升中，树脂含量为100～200克)，直接加入石墨粉，使用超声波、高速搅拌机、球磨机、轧墨机等任何分散设备进行分散，可通过溶剂的增减调节导电胶粘度，使之适于应用。
实施例1按表1，称取一定量商品聚苯乙烯(PS，密度1.05g/cm3)，溶于丙酮与环己烷(体积比1∶1)混合溶剂中，加入天然鳞片状石墨粉S-O(山东南墅石墨矿产高纯品，含碳量＞99%，粒度＜2um)，在超声波分散机上处理10min，再经搅拌均匀。用羊毛刷将导电胶涂刷在120×25mm平板玻璃片上，晾置几分钟，重复操作2～3次，使涂膜厚度在50～100um左右，最后试样置于干燥箱中，缓慢升温至60℃干燥半小时，取出后分别用400＃水砂纸和金相砂纸将试样表面打平、磨光，用QJ-31型单双臂电桥和水银电极测得电阻，结果列于表1。
实施例2使用粒度＜8um，其它与实施例1相同，制得导电胶配方及电阻率列于表2.
实施例34.0克PS溶于36ml、体积比为4∶4∶2的丙酮、环己烷、二甲苯混合溶剂中，加入3.6克的S-O石墨，其它与实施例1相同，石墨固体份中体积含量为30.0%，测得导电胶电阻率为0.64Ωcm。
实施例44.5克的聚乙烯醇缩丁醛溶于42ml乙醇中或异丙醇中，加入3.84克的S-O石墨，其它与实施例1相同，石墨在固体份中体积含量为30.0%，测得导电胶电阻率分别为0.67和0.64Ωcm。
实施例53.62克的PMMA模塑粉溶于35ml乙酸乙脂中，加入2.86克的S-O石墨粉，其它与实施例1相同，石墨在固体份中体积含量为30.0%，测得导电胶电阻率为0.74Ωcm。
实施例63.74克的聚醋酸乙烯脂溶于40ml无水乙醇中，加入2.92克的S-O石墨粉，其它与实施例1相同，测得导电胶电阻率为0.68Ωcm。
表1 S-O石墨-聚苯乙烯导电胶配方例
＊三个试样平均表2 F-2石墨-聚苯乙烯导电胶配方例<
>＊三个试样平均
权利要求
1.一种石墨-高分子导电粘接剂，其特征在于该粘接剂由石墨粉、高分子连接料和溶剂组成；石墨与高分子连接料的体积比为10～60%∶40～90%石墨与高分子连接料在导电胶中的体积含量为10～30%；所述的高分子连接料为热塑性合成树脂，选自聚苯乙烯、聚丙烯酸脂聚、聚醋酸乙烯脂、聚乙烯醇缩丁(甲)醛中的任何一种或它们的共混物或共聚物，所述的溶剂为选自乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙脂、环已烷、二甲苯、氯仿中的任何一种或其混合物。
2.如权利要求1所述的导电粘接剂，其特征在于其中所述的石墨与高分子连接粒的体积比为15～40%;60～85%;所述的石墨与高分子连接料在导电胶中的体积含量为15%～20%。
3.一种制备如权利要求1或2所述的导电粘接剂的方法，其特征在于该方法是将高分子连接料溶于溶剂中，溶液的配比是1升溶剂中，连接料含量为100～200克，直接加入石墨粉，用分散设备进行分散，即得到导电粘结剂。
全文摘要
本发明涉及一种石墨-高分子导电粘接剂，属高分子材料技术领域。该导电粘结剂由天然磷片状石墨粉、高分子连接料和溶剂组成。石墨与连接料在导电胶中的体积比为10～60％∶40～90％，固体粉体积含量为10～30％。固体连接料是热塑性合成树脂，如聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等，溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮等。制备时，将高分子连接料溶于适量溶剂中，直接加入石墨粉，用分散设备分散，即可制得导电粘接。本发明产品具有制备工艺简单、价格低廉、使用效果良好等优点。
文档编号C09J9/02GK1087926SQ9312124
公开日1994年6月15日 申请日期1993年12月31日 优先权日1993年12月31日
发明者李明, 白新桂, 邓海金 申请人:清华大学