2多 1-2个,明显增加大了染料的溶解度,提高了染料的易洗性,提高了染料的水洗牢度和摩擦 牢度。
[0067] 五、为了更好地提高染料的水溶性,匀染性等印染效果,上述的染料还可以添加不 同类型的助剂。在上述染料添加了不同助剂以后其在印染织物后,还在上色率、染料扩散率 以及耐碱性能等方面具有更好的效果。
【具体实施方式】
[0068] 下面合成具体例子对本发明作进一步的描述,但不因此为限定本发明的范围,为 了方便说明,染料化合物将以钠盐的形式表示,但其实际形式有可能是金属碱,更有可能是 金属盐,尤其是自由酸。
[0069] 以下以具体实施例来说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围不限于此:
[0070] 实施例1 :一种黄色活性染料,由单纯式(1-1)结构的化合物组成:
[0071]
[0072] (1-1)结构的化合物其合成方法步骤如下:
[0073] 1、重氮反应:将23g吐氏酸加入到100g水和50g碎冰溶液中进行打浆1小时。 然后加入Hg盐酸(30% ),搅拌1分钟后,将溶清的30%的亚硝酸钠溶液26g用20分钟 时间滴加到打浆好的吐氏酸中进行重氮化反应,滴加过程中控制温度15-20°C,pH值控制 1.0- 1. 2。并且使淀粉碘化钾试纸显微蓝,刚果红试纸显微蓝。亚硝酸钠溶液滴加完毕后, 保持温度15_20°C,pH值控制1-1. 2再搅拌反应30分钟,然后用0. 5g氨基磺酸平衡过量的 亚硝酸钠。重氮反应方程式如下式(a)所示:
[0074]
[0075] 2. -偶反应:将25g3. 5-二氨基苯甲酸加入到80g水中,并用加入7. Og纯碱使其 pH = 7. 0-7. 5。然后将3. 5-二氨基苯甲酸溶液用10分钟时间滴加到已平衡的吐氏酸重氮 盐中,控制温度15-20°C,用IOg小苏打调节pH = 2-3,先进行一偶反应,搅拌反应至一偶终 点。一偶反应方程式如下式(b)所示:
[0076]
[0077]
[0078] 3.重氮反应:将30g对位酯加入到100g水和50g碎冰溶液中进行打浆1小时。 然后加入Hg盐酸(30% ),搅拌1分钟后,将溶清的30%的亚硝酸钠溶液26g用20分钟 时间滴加到打浆好的对位酯中进行重氮化反应,滴加过程中控制温度8-10°C,pH值控制 1.0- 1. 2。并且使淀粉碘化钾试纸显微蓝,刚果红试纸显微蓝。亚硝酸钠溶液滴加完毕后, 保持温度8-10°C,pH值控制1-1. 2再搅拌反应30分钟,然后用0. 5g氨基磺酸平衡过量的 亚硝酸钠。重氮反应方程式如下式(c)所示:
[00791
[0080] 4.二偶反应:对位酯重氮物加入到一偶中进行二偶反应,用15g小苏打调节pH在 4. 5-5. 5,控制温度在10-15°C,pH值在4. 5-5. 5,反应至重氮盐消失为二偶反应终点,得到 二偶反应物,二偶反应方程式如下(d)所示:
[0082] 5.重氮反应:将30g对位酯加入到100g水和50g碎冰溶液中进行打浆1小时。 然后加入Hg盐酸(30% ),搅拌1分钟后,将溶清的30%的亚硝酸钠溶液26g用20分钟 时间滴加到打浆好的对位酯中进行重氮化反应,滴加过程中控制温度8-10°C,pH值控制 1.0-1. 2。并且使淀粉碘化钾试纸显微蓝,刚果红试纸显微蓝。亚硝酸钠溶液滴加完毕后, 保持温度8-10°C,pH值控制1-1. 2再搅拌反应30分钟,然后用0. 5g氨基磺酸平衡过量的 亚硝酸钠。重氮反应方程式如下式(e)所示:
6-7,控制温度在10-15°C,pH值在6-7,反应至重氮盐消失为三偶反应终点,得到活性染料 式(1)中的(1-1)染料,所得原浆全部喷干,得黄色颗粒染料180g。三偶反应方程式如下式 (f)所示。
[0085]
[0086] 实施例2 :-种黄色活性染料,由单纯式(1-2)结构的化合物组成:
[0087]
[0088] (1-2)结构的化合物其合成方法步骤如下:
[0089] 1、重氮反应:将40g磺化吐氏酸加入到100g水和50g碎冰溶液中进行打浆1小时。 然后加入15g盐酸(30% ),搅拌1分钟后,将溶清的30%的亚硝酸钠溶液26g用20分钟时 间滴加到打浆好的磺化吐氏酸中进行重氮化反应,滴加过程中控制温度8-10°C,pH值控制 1.0-1. 2。并且使淀粉碘化钾试纸显微蓝,刚果红试纸显微蓝。亚硝酸钠溶液滴加完毕后, 保持温度8-10°C,pH值控制1-1. 2再搅拌反应30分钟,然后用0. 5g氨基磺酸平衡过量的 亚硝酸钠。重氮反应方程式如下式(a)所示:
[00901
[0091] 2. -偶反应:将25g3. 5-二氨基苯甲酸加入到80g水中,并用加入7. Og纯碱使其 pH = 7. 0-7. 5。然后将3. 5-二氨基苯甲酸溶液用10分钟时间滴加到已平衡的磺化吐氏酸 重氮盐中,控制温度15_20°C,用IOg小苏打调节pH = 2-3,先进行一偶反应,搅拌反应至一 偶终点。一偶反应方程式如下式(b)所示:
[0092]
[0093] 3.重氮反应:将30g对位酯加入到100g水和50g碎冰溶液中进行打浆1小时。 然后加入Hg盐酸(30% ),搅拌1分钟后,将溶清的30%的亚硝酸钠溶液26g用20分钟 时间滴加到打浆好的对位酯中进行重氮化反应,滴加过程中控制温度8-10°C,pH值控制 1.0- 1. 2。并且使淀粉碘化钾试纸显微蓝,刚果红试纸显微蓝。亚硝酸钠溶液滴加完毕后, 保持温度8-10°C,pH值控制1-1. 2再搅拌反应30分钟,然后用0. 5g氨基磺酸平衡过量的 亚硝酸钠。重氮反应方程式如下式(c)所示:
[0095] 4.二偶反应:对位酯重氮物加入到一偶中进行二偶反应,用15g小苏打调节pH在 4. 5-5. 5,控制温度在10-15°C,pH值在4. 5-5. 5,反应至重氮盐消失为二偶反应终点,得到 二偶反应物,二偶反应方程式如下(d)所示:
[0097] 5.重氮反应:将30g对位酯加入到100g水和50g碎冰溶液中进行打浆1小时。 然后加入Hg盐酸(30% ),搅拌1分钟后,将溶清的30%的亚硝酸钠溶液26g用20分钟 时间滴加到打浆好的对位酯中进行重氮化反应,滴加过程中控制温度8-10°C,pH值控制 1.0- 1. 2。并且使淀粉碘化钾试纸显微蓝,刚果红试纸显微蓝。亚硝酸钠溶液滴加完毕后, 保持温度8-10°C,pH值控制1-1. 2再搅拌反应30分钟,然后用0. 5g氨基磺酸平衡过量的 亚硝酸钠。重氮反应方程式如下式(e)所示:
[0098]
[0099] 6.三偶反应:对位酯重氮物加入到二偶中进行三偶反应,用16g小苏打调节pH 在6-7,控制温度在10-15°C,pH值在6-7,反应至重氮盐消失为三偶反应终点,得到活性染 料式(1)中的(1-1)染料,所得原浆全部喷干,得黄色颗粒染料185g。三偶反应方程式如下 式⑴所示。
[0101] 实施例3 :-种黄色活性染料,由单纯式(1-3)结构的化合物组成:
[0102]
[0103] (1-3)结构的化合物其合成方法步骤如下:
[0104] 1、重氮反应:将32g氨基C酸加入到100g水和50g碎冰溶液中进行打浆1小时。 然后加入15g盐酸(30% ),搅拌1分钟后,将溶清的30%的亚硝酸钠溶液26g用20分钟 时间滴加到打浆好的氨基C酸中进行重氮化反应,滴加过程中控制温度8-10°C,pH值控制 1.0-1. 2。并且使淀粉碘化钾试纸显微蓝,刚果红试纸显微蓝。亚硝酸钠溶液滴加完毕后, 保持温度8-10°C,pH值控制1-1. 2再搅拌反应30分钟,然后用0. 5g氨基磺酸平衡过量的 亚硝酸钠。重氮反应方程式如下式(a)所示:
[0105]
[0106] 2. -偶反应:将25g3. 5-二氨基苯甲酸加入到80g水中,并用加入7. Og纯碱使其 pH = 7. 0-7. 5。然后将3. 5-二氨基苯甲酸溶液用10分钟时间滴加到已平衡的氨基C酸重 氮盐中,控制温度15-20°C,用IOg小苏打调节pH = 2-3,先进行一偶反应,搅拌反应至一偶 终点。一偶反应方程式如下式(b)所示: LUIUOJ 里炎、iXJ! :/|寸 JUg Λ、」'UL H目刀口乂、戈|」
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