施例5中式（1-5)结构化合物5g，实施例22中式（1-22)结 构化合物40g的混合物与IOg元明粉在混合桶中混合，或共同溶解后喷雾干燥。
[0194] 实施例25 :-种黄色活性染料，由实施例1中式（1-1)结构化合物50g，实施例2 中式（1-2)结构化合物20g，实施例10中式（1-10)结构化合物10g，实施例17中式（1-17) 结构化合物20g的混合物与20g元明粉在混合桶中混合，或共同溶解后喷雾干燥。
[0195] 实施例26 :-种黄色活性染料，由实施例1中式（1-1)结构化合物20g，实施例12 中式（1-12)结构化合物80g的混合物与元明粉50g混合而成在混合桶中混合，或共同溶解 后喷雾干燥。
[0196] 实施例27 :-种黄色活性染料，由实施例5中式（1-5)结构化合物50g，实施例19 中式（1-19)结构化合物50g和六偏磷酸钠15g在混合桶中混合，或共同溶解后喷雾干燥。
[0197] 实施例28 :-种黄色活性染料，由实施例6中式（1-6)结构化合物30g，实施例18 中式（1-18)结构化合物70g和甲基萘磺酸甲醛缩合物20g混合桶中混合，或共同溶解后喷 雾干燥。
[0198] 实施例29 :-种黄色活性染料，与实施例1的区别在于将制备步骤4中的反应原 料小苏打换成碳酸氢钾。
[0199] 上述黄色活性染料的部分染色实施例：
[0200] 各称取Ig上述染料（1-1) (1_22)制得的染料单体化合物或者其两种或者两 种以上的混合物（实施例23-28)置于染杯内，染料以织物重2 %进行染色，在含60g/L元明 粉、浴比为1:20的染浴中，60°C下吸附30min，加纯碱（用量15-20g/L)固色45min。染织 物经水洗、皂洗、干燥。得到的黄色棉布具有均一性的黄色、满意的日晒和耐摩擦牢度，具体 性能见表1。
[0201] 表 1
[0202]
[0203]
[0204] 应用实施例：
[0205] 在60°C，分别将200克棉织物加至2500克50g/L氯化钠和3克根据实施例1-29 得到的活性染料的染浴中。在上述温度下染色1小时，加入20g/L的碳酸钠溶液中，保持该 温度1小时。然后，冲洗染色物，用非离子洗涤剂皂洗20分钟，再漂洗并干燥，测得染色特 征值S、E、R、F。详见表2:
[0206] 表2:基本染色特征值S、E、R、F。
[0209] 上表中：
[0210] S值代表染料对纤维亲和力的大小。S值大，表明染料对纤维的亲和力大，吸色快， 但移染性会变差，染后未结合的染料易洗性差。
[0211] E值代表染料的竭染率。E值大，表示染料的吸净率高，一般说明染料的利用率高， 染深性好，染色污水的污染程度小。
[0212] F值代表染料的固色率。F值大，说明生共价键反应而固着的染料多，而发生水解 的染料以及未反应的染料少，染料利用率高。
[0213] R值表示染料反应性的高低。R值大，说明在碱性条件下染料与纤维发生共价键反 应的能力强，反应速率快，但太高容易造成头尾色差。
[0214] 由上述表1可知，本发明的活性染料S值和R值适中，说明亲和力和匀染性俱佳； E值和F值大，说明染料染深性好，固色率高，染料利用率高。
[0215] 最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不 限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直 接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种黄色活性染料，其特征在于：它包括选自式（1)通式中的任意一种化合物，或者 式（1)通式中任意两种以上化合物按照任意比例复配而成的混合物；其中式（1)中的： Rn R2、R3、R4各自独立地代表：-H、-CH 3、-OCH3或-SO 3M1; Y1、丫2各自独立地代表：-CH = CH 2或-C2H4OSO具； 皿1、]?2各自独立地代表：氢或碱金属；η = 1、2、3〇2. 根据权利要求1所述的一种黄色活性染料，其特征在于： Yjp Y 2各自独立地代表：-c 2H40S0具； M1 代表：_Na、_K 或-Li。3. 根据权利要求1所述的一种黄色活性染料，其特征在于： Y1 代表：-CH = CH 2;或 Y 2代表：-CH = CH 2;或 Y 丨和 Y 2均代表：-CH = CH 2; M1 代表：_Na、_K 或-Li。4. 根据权利要求1所述的一种黄色活性染料，其特征在于：式（1)所示的黄色活性染 料为下列式（1-1)至式（1-22)中的一种或任意几种具体结构式的混合物：5. -种如权利要求1所述黄色活性染料的制备方法，其特征在于：采用如下原料：其中式（I )、式（II )、式（III)和式（IV)中的： Rp R2、R3、R4各自独立地代表-H、-CH 3、-OCH3或-so 3M1; Y3、Y4各自独立地代表-C 2H40S0具； M1、M2各自独立地代表氢或者碱金属； η = 1、2、3〇 经过的制备步骤包括如下： a. 重氮反应：将式（I )在亚硝酸钠和盐酸的作用下进行重氮化反应；b. -偶反应：上述式（I )的重氮化反应产物与式（IV )进行一偶反应；C.重氮反应：将式（II )在亚硝酸钠和盐酸的作用下进行重氮化反应；d. 二偶反应：上述式（II )的重氮化反应产物与一偶物进行二偶反应；e. 重氮反应：将式（III)在亚硝酸钠和盐酸的作用下进行重氮化反应；f. 三偶反应：上述式（III)的重氮化反应产物与二偶物进行三偶反应，反应结束后获 得如式㈧所示的黄色活性染料；式⑷：即式㈧中的1和Y 4作为式⑴中Y廊Y 2各自独立地代表：-c 2H4OSO具;的一类情 况； 当权利要求1所述的式（1)中的￥:或Y2其中任意一个代表-CH = CH2时，或者Y 1或Y2均代表-CH = 012时，所述制备步骤还包括： g.脱酯反应，将所述f步骤将合成好的式（A)染料升温到一定温度，再进行碱处理反应 获得式（B):式中，￥1或Y 2其中任意一个代表-CH = CH 2，或者￥1或Y 2均代表-CH = CH 2。6. 根据权利要求5所述的一种黄色活性染料的制备方法，其特征在于： 步骤a、步骤c、步骤e所述的重氮反应均需要亚硝酸钠和盐酸的作用下进行，温度控制 在0_20 C，pH在控制I. 0_2. O下进行； 步骤b所述的一偶反应温度控制在5-25°C，pH控制在0. 5-3. O下进行； 步骤d所述的二偶反应需要小苏打或者纯碱的作用下进行，反应温度控制在5-25°C， pH控制在3. 〇-7. 0下进行； 步骤f所述的三偶反应需要小苏打或者纯碱的作用下进行，反应温度控制在5-25°C， pH控制在5. 〇-8. 0下进行。7. 根据权利要求5或6所述的一种黄色活性染料的制备方法，其特征在于： 步骤g所述的脱酯反应是将合成好的染料升温到50-70°C，用纯碱粉末调节pH值在 8. 0-9. 0,进行碱处理反应，脱酯终点到后，加入盐酸回调节pH至5. 0-6. 5。8. -种黄色活性染料，其特征在于：由权利要求1所述的黄色活性染料和助剂混合组 成；所述助剂选自元明粉、六偏磷酸钠、甲基萘磺酸甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物中的一 种或任意两种以上的混合物。9. 根据权利要求8所述的一种黄色活性染料，其特征在于：所述助剂是元明粉。
【专利摘要】黄色活性染料及其制备方法。本发明涉及一种黄色活性染料，以及其制备方法。一种黄色活性染料，它包括选自式(1)通式中的任意一种化合物，或者式(1)通式中任意两种以上化合物按照任意比例复配而成的混合物；其中式(1)中的：R1、R2、R3、R4各自独立地代表：-H、-CH3、-OCH3或-SO3M1；Y1、Y2各自独立地代表：-CH＝CH2或-C2H4OSO3M1；M1、M2各自独立地代表：氢或碱金属，n＝1、2、3。该黄色活性染料具有优良的上色同步性，上染率和固色率高，匀染性好，日晒、摩擦牢度优良的黄色活性染料。。
【IPC分类】C09B67/24, C09B62/513
【公开号】CN104893357
【申请号】CN201510171036
【发明人】华新珍
【申请人】华新珍
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月13日