/JV/ρμ OUg IFffZJV仪1r KT1J iJ 水丄勹、口、J。 然后加入Hg盐酸(30% ),搅拌1分钟后,将溶清的30%的亚硝酸钠溶液26g用20分钟 时间滴加到打浆好的对位酯中进行重氮化反应,滴加过程中控制温度8-10°C,pH值控制 1.0-1. 2。并且使淀粉碘化钾试纸显微蓝,刚果红试纸显微蓝。亚硝酸钠溶液滴加完毕后, 保持温度8-10°C,pH值控制1-1. 2再搅拌反应30分钟,然后用0. 5g氨基磺酸平衡过量的 亚硝酸钠。重氮反应方程式如下式(c)所示:
[
[0110] 4.二偶反应:对位酯重氮物加入到一偶中进行二偶反应,用15g小苏打调节pH在 4. 5-5. 5,控制温度在10-15°C,pH值在4. 5-5. 5,反应至重氮盐消失为二偶反应终点,得到 二偶反应物,二偶反应方程式如下(d)所示: r -
[0112] 5.重氮反应:将30g对位酯加入到100g水和50g碎冰溶液中进行打浆1小时。 然后加入Hg盐酸(30% ),搅拌1分钟后,将溶清的30%的亚硝酸钠溶液26g用20分钟 时间滴加到打浆好的对位酯中进行重氮化反应,滴加过程中控制温度8-10°C,pH值控制 1.0-1. 2。并且使淀粉碘化钾试纸显微蓝,刚果红试纸显微蓝。亚硝酸钠溶液滴加完毕后, 保持温度8-10°C,pH值控制1-1. 2再搅拌反应30分钟,然后用0. 5g氨基磺酸平衡过量的 亚硝酸钠。重氮反应方程式如下式(e)所示:
[0114] 6.三偶反应:对位酯重氮物加入到二偶中进行三偶反应,用16g小苏打调节pH在 6-7,控制温度在10-15°C,pH值在6-7,反应至重氮盐消失为三偶反应终点,得到活性染料 式(1)中的(1-1)染料,所得原浆全部喷干,得黄色颗粒染料175g。三偶反应方程式如下式 (f)所示。
[0115]
[0116] 实施例4 :一种黄色活性染料,由单纯式(1-4)结构的化合物组成:
[0117]
[0118] 式(1-4)其制备方法采用如下原料:
[0119]
[0120] 替换实施例1中的原料,其制备步骤重复实施例1。
[0121] 实施例5 :-种黄色活性染料,由单纯式(1-5)结构的化合物组成:
[0122]
[0123] 式(1-5)其制备方法采用如下原料:
[0124]
[0125] 替换实施例1中的原料,其制备步骤重复实施例1。
[0126] 实施例6 :-种黄色活性染料,由单纯式(1-6)结构的化合物组成:
[0127]
[0128] 式(1-6)其制备方法采用如下原料:
[0129]
[0130] 替换实施例1中的原料,其制备步骤重复实施例1。
[0131] 实施例7 :-种黄色活性染料,由单纯式(1-7)结构的化合物组成:
[0132]
[0133] 式(1-7)其制备方法采用如下原料:
[0134]
[0135] 替换实施例1中的原料,其制备步骤重复实施例1。
[0136] 实施例8 :-种黄色活性染料,由单纯式(1-8)结构的化合物组成:
[0137]
[0138] 式(1-8)其制备方法采用如下原料:
[0139]
[0140] 替换实施例1中的原料,其制备步骤重复实施例1。
[0141] 实施例9 :一种黄色活性染料,由单纯式(1-9)结构的化合物组成:
[0142]
[0143] 式(1-9)其制备方法采用如下原料:
[0144]
[0145] 替换实施例1中的原料,其制备步骤重复实施例1。
[0146] 实施例10 :-种黄色活性染料,由单纯式(1-10)结构的化合物组成:
[0147]
[0148] 式(1-10)其制备方法采用如下原料:
[0149]
[0150] 苷狭买施例1中的原科,具制爸步骤里复买施例1。
[0151] 实施例11 :一种黄色活性染料,由单纯式(1-11)结构的化合物组成:
[0152]
[0153] 式(1-10)其制备方法采用如下原料:
[0155] 替换实施例1中的原料,其制备步骤重复实施例1。
[0156] 实施例12 :-种黄色活性染料,式(1-12)结构如下:
[0157]
[0158] 与实施例1的区别在于其制备步骤f结束后进一步进行脱酯处理:在上述的产物 升温到50-70°C,用纯碱粉末调节pH8. 0-9. 0,反应1小时,进行碱处理反应。脱酯终点到后, 加入盐酸回调节PH至5. 0-6. 5,原浆喷雾干燥即可得到黄色颗粒染料。反应方程式如下式 (g)所示:
[0159]
[0160] 当然,本实施例还包括脱酯未完全时,上述式(1-12)和实施例1混合物的情况。
[0161] 实施例13 :-种黄色活性染料,式(1-13)结构如下:
[0164] 在实施例2的基础上,重复实施例12中的脱酯处理得到;本实施例还包括脱酯未 完全时,上述式(1-13)和实施例2混合物的情况。
[0165] 实施例14 :一种黄色活性染料,式(1-14)结构如下:
[0166]
[0167] 在实施例3的基础上,重复实施例12中的脱酯处理得到;本实施例还包括脱酯未 完全时,上述式(1-14)和实施例3混合物的情况。
[0168] 实施例15 :-种黄色活性染料,式(1-15)结构如下:
[0169]
[0170] 在实施例4的基础上,重复实施例12中的脱酯处理得到;本实施例还包括脱酯未 完全时,上述式(1-15)和实施例4混合物的情况。
[0171] 实施例16 :-种黄色活性染料,式(1-16)结构如下:
[0172]
[0173] 在实施例5的基础上,重复实施例12中的脱酯处理得到;本实施例还包括脱酯未 完全时,上述式(1-15)和实施例5混合物的情况。
[0174] 实施例17 :-种黄色活性染料,式(1-17)结构如下:
[0175]
[0176] 在实施例6的基础上,重复实施例12中的脱酯处理得到;本实施例还包括脱酯未 完全时,上述式(1-17)和实施例6混合物的情况。
[0177] 实施例18 :-种黄色活性染料,式(1-18)结构如下:
[0178]
[0179] 在实施例7的基础上,重复实施例12中的脱酯处理得到;本实施例还包括脱酯未 完全时,上述式(1-18)和实施例7混合物的情况。
[0180] 实施例19 :一种黄色活性染料,式(1-19)结构如下:
[0181]
[0182] 在实施例8的基础上,重复实施例12中的脱酯处理得到;本实施例还包括脱酯未 完全时,上述式(1-19)和实施例8混合物的情况。
[0183] 实施例20 :-种黄色活性染料,式(1-20)结构如下:
[0184]
[0185] 在实施例9的基础上,重复实施例12中的脱酯处理得到;本实施例还包括脱酯未 完全时,上述式(1-20)和实施例9混合物的情况。
[0186] 实施例21 :-种黄色活性染料,式(1-21)结构如下:
[0187]
[0188] 在实施例10的基础上,重复实施例12中的脱酯处理得到;本实施例还包括脱酯未 完全时,上述式(1-21)和实施例10混合物的情况。
[0189] 实施例22 :-种黄色活性染料,式(1-22)结构如下:
[0190]
[0191] 在实施例11的基础上,重复实施例12中的脱酯处理得到;本实施例还包括脱酯未 完全时,上述式(1-22)和实施例11混合物的情况。
[0192] 实施例23 :-种黄色活性染料,由实施例1中的式(1-1)结构化合物60g,实施例 2中的式(1-2)结构化合物15g,实施例8中式(1-8)结构化合物25g混合桶中混合,或共 同溶解后喷雾干燥。
[0193] 实施例24 :-种黄色活性染料,由实施例3中式(1-3)结构化合物15g,实施例4 中式(1-4)结构化合物40g,实
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