一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法，其特征在于，具体包括如下步骤:
(1)提取:将玫瑰茄干花萼和花托加入质量体积比为1:18的蒸馏水，在60°(:恒温水浴逆流提取3次，每次1.5 h，合并提取液离心，收集上清液；
(2)树脂吸附色素:取适量大孔树脂，先用蒸馏水浸泡，蒸馏水洗至液清为止，再采用95%的乙醇浸泡4 h，蒸馏水洗至不浑浊，倾入IX 100 cm的吸附柱中，将上清液上柱进行吸附操作，收集吸附色素后的流出液a ；
(3)制玫瑰茄色素:先用3倍柱体积的蒸馏水清洗步骤(2)中的吸附柱，再用含0.3%柠檬酸的70%的乙醇水溶液进行洗脱，得到玫瑰茄色素溶液，减压浓缩，喷雾干燥，得到玫瑰茄色素固体产品；
(4)树脂吸附有机酸:取适量弱碱性阴离子交换树脂，先用蒸馏水浸泡，蒸馏水洗至液清为止，再用4%的盐酸水溶液浸泡4 h，蒸馈水洗至近中性，然后用4%的氢氧化钠水溶液浸泡4 h，蒸馏水洗至近中性，将预处理完毕的树脂，倾入1X100 cm的吸附柱中，将第(2)步操作收集到的流出液a进行上柱吸附操作，流出液排放掉；
(5)洗脱:先用蒸馏水清洗步骤(4)中的吸附柱，至近中性，再用NaOH水溶液进行洗脱，收集洗脱液；
(6)有机酸钠盐转型为有机酸:取适量强酸性氢型阳离子交换树脂，先用蒸馏水浸泡，蒸馈水洗至液清为止，再用4%的氢氧化钠水溶液浸泡4 h，蒸馈水洗至近中性，然后用4%的盐酸水溶液浸泡4 h，蒸馏水洗至近中性，将预处理完毕的树脂，倾入1X100 cm的吸附柱中，上柱进行吸附操作，收集流出液b ;
(7)制玫瑰茄有机酸:将步骤(6)中的玫瑰茄有机酸流出液b于真空下进行浓缩，喷雾干燥，得到玫瑰茄有机酸粉末状产品。
[0025]进一步的，所述步骤(2)中的大孔树脂为AB-8吸附树脂。
[0026]进一步的，所述步骤(2)中的流出液a为提取有机酸的原料，为大孔树脂分离提取完玫瑰茄红色素的废液。
[0027]进一步的，所述步骤(4)中吸附有机酸所采用的弱碱性阴离子交换树脂为D296弱碱性阴离子交换树脂。
[0028]进一步的，所述步骤(5)中洗脱液中的NaOH浓度为2 mol/L。
[0029]进一步的，所述步骤(6)中有机酸转型所采用的强酸性氢型阳离子交换树脂为D001X7强酸性氢型阳离子交换树脂。
[0030]进一步的，所述步骤(3)和步骤(7)中喷雾干燥的条件为:进料液浓度22?25波美度，所述的波美度是在50°C测定，PG-5型喷雾干燥机进口温度275°C，出口温度75°C，离心转头工作压力2.3 kgf/cm2。
[0031]实施例3
一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法，其特征在于，具体包括如下步骤:
(1)提取:将玫瑰茄干花萼和花托加入质量体积比为1:20的蒸馏水，在60°(:恒温水浴逆流提取3次，每次1 h，合并提取液离心，收集上清液；
(2)树脂吸附色素:取适量大孔树脂，先用蒸馏水浸泡，蒸馏水洗至液清为止，再采用95%的乙醇浸泡4 h，蒸馏水洗至不浑浊，倾入IX 100 cm的吸附柱中，将上清液上柱进行吸附操作，收集吸附色素后的流出液a ；
(3)制玫瑰茄色素:先用3倍柱体积的蒸馏水清洗步骤(2)中的吸附柱，再用含0.3%柠檬酸的70%的乙醇水溶液进行洗脱，得到玫瑰茄色素溶液，减压浓缩，喷雾干燥，得到玫瑰茄色素固体产品；
(4)树脂吸附有机酸:取适量弱碱性阴离子交换树脂，先用蒸馏水浸泡，蒸馏水洗至液清为止，再用4%的盐酸水溶液浸泡4 h，蒸馈水洗至近中性，然后用4%的氢氧化钠水溶液浸泡4 h，蒸馏水洗至近中性，将预处理完毕的树脂，倾入1X100 cm的吸附柱中，将第(2)步操作收集到的流出液a进行上柱吸附操作，流出液排放掉；
(5)洗脱:先用蒸馏水清洗步骤(4)中的吸附柱，至近中性，再用NaOH水溶液进行洗脱，收集洗脱液；
(6)有机酸钠盐转型为有机酸:取适量强酸性氢型阳离子交换树脂，先用蒸馏水浸泡，蒸馈水洗至液清为止，再用4%的氢氧化钠水溶液浸泡4 h，蒸馈水洗至近中性，然后用4%的盐酸水溶液浸泡4 h，蒸馏水洗至近中性，将预处理完毕的树脂，倾入1X100 cm的吸附柱中，上柱进行吸附操作，收集流出液b ;
(7)制玫瑰茄有机酸:将步骤(6)中的玫瑰茄有机酸流出液b于真空下进行浓缩，喷雾干燥，得到玫瑰茄有机酸粉末状产品。
[0032]进一步的，所述步骤(2)中的大孔树脂为AB-8吸附树脂。
[0033]进一步的，所述步骤(2)中的流出液a为提取有机酸的原料，为大孔树脂分离提取完玫瑰茄红色素的废液。
[0034]进一步的，所述步骤(4)中吸附有机酸所采用的弱碱性阴离子交换树脂为D296弱碱性阴离子交换树脂。
[0035]进一步的，所述步骤(5)中洗脱液中的NaOH浓度为3.0 mol/L。
[0036]进一步的，所述步骤(6)中有机酸转型所采用的强酸性氢型阳离子交换树脂为D001X7强酸性氢型阳离子交换树脂。
[0037]进一步的，所述步骤(3)和步骤(7)中喷雾干燥的条件为:进料液浓度22?25波美度，所述的波美度是在50°C测定，PG-5型喷雾干燥机进口温度280°C，出口温度80°C，离心转头工作压力2.5 kgf/cm2。
【主权项】
1.一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法，其特征在于，具体包括如下步骤: (1)提取:将玫瑰茄干花萼和花托加入质量体积比为1:15~1:20的蒸馏水，在60°(:恒温水浴逆流提取2?3次，每次1?2 h，合并提取液离心，收集上清液； (2)树脂吸附色素:取适量大孔树脂，先用蒸馏水浸泡，蒸馏水洗至液清为止，再采用95%的乙醇浸泡4 h，蒸馏水洗至不浑浊，倾入IX 100 cm的吸附柱中，将上清液上柱进行吸附操作，收集吸附色素后的流出液a ； (3)制玫瑰茄色素:先用3倍柱体积的蒸馏水清洗步骤(2)中的吸附柱，再用含0.3%柠檬酸的70%的乙醇水溶液进行洗脱，得到玫瑰茄色素溶液，减压浓缩，喷雾干燥，得到玫瑰茄色素固体产品； (4)树脂吸附有机酸:取适量弱碱性阴离子交换树脂，先用蒸馏水浸泡，蒸馏水洗至液清为止，再用4%的盐酸水溶液浸泡4 h，蒸馈水洗至近中性，然后用4%的氢氧化钠水溶液浸泡4 h，蒸馏水洗至近中性，将预处理完毕的树脂，倾入1X100 cm的吸附柱中，将第(2)步操作收集到的流出液a进行上柱吸附操作，流出液排放掉； (5)洗脱:先用蒸馏水清洗步骤(4)中的吸附柱，至近中性，再用NaOH水溶液进行洗脱，收集洗脱液； (6)有机酸钠盐转型为有机酸:取适量强酸性氢型阳离子交换树脂，先用蒸馏水浸泡，蒸馈水洗至液清为止，再用4%的氢氧化钠水溶液浸泡4 h，蒸馈水洗至近中性，然后用4%的盐酸水溶液浸泡4 h，蒸馏水洗至近中性，将预处理完毕的树脂，倾入1X100 cm的吸附柱中，上柱进行吸附操作，收集流出液b ; (7)制玫瑰茄有机酸:将步骤(6)中的玫瑰茄有机酸流出液b于真空下进行浓缩，喷雾干燥，得到玫瑰茄有机酸粉末状产品。2.根据权利要求1所述一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的大孔树脂为AB-8吸附树脂。3.根据权利要求1所述一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的流出液a为提取有机酸的原料，为大孔树脂分离提取完玫瑰茄红色素的废液。4.根据权利要求1所述一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法，其特征在于，所述步骤(4)中吸附有机酸所采用的弱碱性阴离子交换树脂为D296弱碱性阴离子交换树脂。5.根据权利要求1所述一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法，其特征在于，所述步骤(5)中洗脱液中的NaOH浓度为0.5?3.0 mol/L。6.根据权利要求1所述一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法，其特征在于，所述步骤(6)中有机酸转型所采用的强酸性氢型阳离子交换树脂为D001X7强酸性氢型阳离子交换树脂。7.根据权利要求1所述一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法，其特征在于，所述步骤(3)和步骤(7)中喷雾干燥的条件为:进料液浓度22?25波美度，所述的波美度是在50°C测定，PG-5型喷雾干燥机进口温度270?280°C，出口温度70?80°C，离心转头工作压力2?2.5 kgf/cm2。
【专利摘要】本发明公开了一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）提取；（2）树脂吸附色素；（3）制玫瑰茄色素；（4）树脂吸附有机酸；（5）洗脱；（6）有机酸钠盐转型为有机酸；（7）制玫瑰茄有机酸。本发明是一种玫瑰茄有机酸分离纯化的技术，采用自来水对玫瑰茄花萼和花托进行色素和有机酸的提取，本发明用大孔树脂吸附色素，从分离提取完玫瑰茄红色素的废液中，采用离子交换树脂吸附回收有机酸，可用作食品酸味剂，提高玫瑰茄花萼和花托色素产品的附加值。
【IPC分类】C09B61/00, C09B67/54
【公开号】CN105315704
【申请号】CN201510088053
【发明人】展亚莉, 展康华, 李进超, 周红, 刘晓波
【申请人】青岛鹏远康华天然产物有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年2月26日