机土，将烧杯置于40°(3水浴锅中10分钟，加速有机土的分散，然后使用高搅机以1500r/min搅拌5min，最后加入
0.2%AIBN。置于水浴锅中开始反应，温度从室温逐渐升温至80°C。
[0040]有机土充分分散后，烧杯中凝胶液的粘度有所增加。加入引发剂后，在80°C的水浴锅中进行反应，得到的凝胶强度为3.27MPa。
[0041 ] 实施例4:
[0042]按照实施例1的步骤进行操作，取36g苯乙烯和4g生物柴油，加入2%二乙烯基苯，加入1 % 二甲基丙烯酸二乙二醇酯，加入2.5 %的东营有机土，将烧杯置于40°C水浴锅中10分钟，然后使用高搅机以1500r/min搅拌5min;然后加入4%的油酸和2%的水，用高搅机以1500r/min搅拌lOmin;最后加入0.2%AIBN，搅拌均匀。置于水浴锅中开始反应，温度从室温逐渐升温至80°C。
[0043]油酸和少量水的加入增大了凝胶封堵液的切力，封堵液的初切力从0.5Pa逐渐增加到了 1.5Pa。在80°C的水浴锅中反应完全，测得凝胶强度为3.32MPa。
[0044]实施例5:
[0045]按照实施例1的步骤进行操作，取36g苯乙烯和4g生物柴油，加入2%二乙烯基苯，加入1 % 二甲基丙烯酸二乙二醇酯，加入2.5 %的东营有机土，将烧杯置于40°C水浴锅中10分钟，然后使用高搅机以1500r/min搅拌5min;然后加入4%的油酸和2%的水，用高搅机以1500r/min搅拌lOmin;再加入0.2%AIBN，最后加入20g超细重晶石，用高搅机以2000r/min搅拌15分钟;置于水浴锅中开始反应，温度从室温逐渐升温至80°C。
[0046]重晶石的加入提高了封堵液的密度，密度P从0.85g/cm3增加至1.80g/cm3，有助于平衡地层压力，实现安全封堵;但凝胶的强度也在下降，从最初的4MPa下降到了2.35MPa。
[0047]实施例6:
[0048]按照实施例1的步骤进行操作，取36g苯乙烯和4g生物柴油，加入2%二乙烯基苯，加入1 % 二甲基丙烯酸二乙二醇酯，加入2.5 %的东营有机土，将烧杯置于40°C水浴锅中10分钟，然后使用高搅机以1500r/min搅拌5min;然后加入4%的油酸和2%的水，用高搅机以1500r/min搅拌lOmin;再加入3%的油溶树脂;再加入0.2%AIBN，最后加入20g超细重晶石，用高搅机以2000r/min搅拌15分钟;置于水浴锅中开始反应，温度从室温逐渐升温至80°C。
[0049]加入油溶树脂后，凝胶的强度增加，从2.35MPa增加到5MPa。
[0050]实施例7:
[0051 ]按照实施例6操作，配制三组凝胶封堵液，每组均为60ml，将凝胶液和6目?16目的砂粒一起加入到高温高压罐中，直到封堵液刚好没过砂粒;三组实验分别在100°C、150°C、180°C下反应，待反应完全，将尚压触冷却，在分别加入80ml的油基钻井液，测其尚温尚压滤失量，高压为3.5MPa，温度为相应的反应温度。
[0052]三组实验测得的滤失量分别为8ml、9ml和12ml，这说明油基凝胶具有很好的抗温能力。
[0053]实施例8:
[0054]按照实施例6操作，配制三组凝胶封堵液;第一组配制30ml，第二组配制60ml，第三组配制90ml;三组凝胶封堵液分别加入到高温高压罐中，向高压罐中加入6目?16目的砂粒，直到砂粒刚被没过;再将高温高压罐置于150°C进行聚合交联反应;反应结束后向高压罐中分别加入60ml的油基钻井液，测其高温高压滤失量，高温为150°C，高压为3.5MPa。
[0055]第一组实验形成的砂柱高度为5cm左右，测得的高温高压滤失量为32ml。第二组实验形成的砂柱高度为10cm左右，测得的高温高压滤失量为9ml。第三组实验形成的砂柱高度为15cm左右，测得的高温高压滤失量为0ml。
[0056]本例说明研制的油基凝胶封堵液具有很好的封堵能力，当胶结是砂层厚度大于15cm时可实现完全封堵。
[0057]显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
【主权项】
1.一种油基凝胶封堵液，其特征在于:所述的油基凝胶封堵液以苯乙烯和生物柴油构成基液，其余添加剂均是按照基液的质量百分比加入，其中，在基液中，苯乙烯的浓度为50%?90%; 二乙烯苯的加量为0.5%?5%; 二甲基丙烯酸二乙二醇酯的加量为0.5%?5% ;偶氮二异丁腈的加量为0.01 %?2%。2.如权利要求1所述的油基凝胶封堵液，其特征在于:所述的油基凝胶封堵液是由以下重量份的原料制成:苯乙烯36份、生物柴油4份、二乙烯苯2.4份、二甲基丙烯酸二乙二醇酯0.4份、偶氣二异丁臆0.08份。3.如权利要求1所述的油基凝胶封堵液，其特征在于:所述的油基凝胶封堵液中还含有有机土、油酸、水和油溶树脂；以苯乙烯和生物柴油构成基液，其按照基液的质量百分比加入量如下:有机土的加量为0.5%?5% ;油酸的加量为1%?6% ;水的加量为0?10% ;油溶树脂的加量为1%?10%。4.如权利要求3所述的油基凝胶封堵液，其特征在于:所述的油基凝胶封堵液中苯乙烯和生物柴油的重量份组成为:苯乙烯36份、生物柴油4份；以苯乙烯和生物柴油构成基液，其他成分按照基液的质量百分比加入量如下:二乙烯苯2%、二甲基丙烯酸二乙二醇酯1 %、偶氮二异丁腈0.2%,有机土 2.5 %、油酸4 %、水2 %、油溶树脂3 %。5.如权利要求3所述的油基凝胶封堵液，其特征在于:所述的油基凝胶封堵液中还含有超细重晶石，超细重晶石与苯乙烯的重量比为:20:36。6.—种制备如权利要求1-5任一项所述的油基凝胶封堵液的方法，其特征在于:所述方法的具体步骤如下: 将苯乙烯和生物柴油进行掺混，轻搅均匀，依次加入其它添加剂，每种添加剂加入后均需要搅拌均匀。7.如权利要求1-5任一项所述的油基凝胶封堵液用于钻井堵漏的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种油基凝胶封堵液及其制备方法。属于油田钻井技术领域，本发明的油基凝胶封堵液以苯乙烯和生物柴油构成基液，其余添加剂均是按照基液的质量百分比加入，其中，在基液中，苯乙烯的浓度为50％～90％；二乙烯苯的加量为0.5％～5％；二甲基丙烯酸二乙二醇酯的加量为0.5％～5％；偶氮二异丁腈的加量为0.01％～2％。所述的油基凝胶封堵液中还含有有机土、油酸、水、油溶树脂、超细重晶石。本发明具有材料来源广、油基凝胶强度高、成胶时间可控等优点。由于其能适用于各类大漏、中漏地层，用量少，且有较好的封堵效果，因此具有很大的潜在应用价值。
【IPC分类】C09K8/44, C09K8/42
【公开号】CN105441045
【申请号】CN201510835564
【发明人】孙明波, 王雪媛, 李建保, 赵连波
【申请人】中国石油大学(华东)
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年11月25日