耐热性增强的聚合物支撑剂及其制备方法_3

文档序号:9713153阅读:来源:国知局
所得混合物中加入自由基引发剂BC-FF(0.1重量%)和30(1.5重 量% )。于30°C下加入催化剂Nla(0.0032重量% )。将所得混合物搅拌10分钟,其后以层流引 入到40°C下的含表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵(0.1重量% )的水中(聚合物混合物/水 比率为〇. 1)。在不断搅拌的同时使该水加热至70°C并保持15分钟。将分微球离,在氮气氛下 加热至280°C并在此气氛下于此温度下保持1分钟。由此产生的微球为如下:收率90%,平均 尺寸(C),Tg(C),抗压强度(B),球形度0.9,堆积密度0.6g/cm3,溶胀(A)。
[0079] 实施例11
[0080] 在单独的容器中,制备含双环戊二烯、聚合物稳定剂1010( 1.50重量% )、TNPP (1.00重量% )和123(1.50重量% )及甲基丙烯酸酯T⑶DMA(20.00重量% )的溶液。将混合物 于高压釜中加热至170°C,在预定温度下保持60分钟,并冷却至室温。向所得混合物中加入 自由基引发剂B(2.0重量% )和30(2.0重量% )。于25°C下加入催化剂N3a(0.0211重量% )。 将所得混合物搅拌4分钟,其后以层流引入到40°C下的含表面活性剂十六烷基三甲基氯化 铵(0.3重量% )的水中(聚合物混合物/水比率为0.1)。在不断搅拌的同时使该水加热至100 °C并保持15分钟。将微球分离,在氮气氛下加热至260°C并在此气氛下于此温度下保持40分 钟。由此产生的微球为如下:收率91%,平均尺寸(C),Tg(A),抗压强度(B),球形度0.9,堆积 密度0.6 8/〇113,溶胀(八)。
[0081 ] 实施例12
[0082] 在单独的容器中,制备含双环戊二烯、聚合物稳定剂DPA(0.40重量% )、168(0.50 重量%)和234(0.20重量%)及甲基丙烯酸酯E2BADMA(6.00重量%)的溶液。将混合物于高 压釜中加热至150°C,在预定温度下保持60分钟,并冷却至室温。向所得混合物中加入自由 基引发剂B(1.0重量%)。于10°C下加入催化剂N5a(0.0123重量%)。将所得混合物搅拌2分 钟,其后以层流引入到35°C下的含表面活性剂十二烷基肌氨酸钠(0.1重量% )的水中(聚合 物混合物/水比率为0.1)。在不断搅拌的同时使该水加热至80°C并保持1分钟。将微球分离, 在氮气氛下加热至200°C并在此气氛下于此温度下保持30分钟。由此产生的微球为如下:收 率94%,平均尺寸(A),Tg(C),抗压强度(A),球形度0.9,堆积密度0.6g/cm 3,溶胀(C)。
[0083] 实施例13
[0084] 在单独的容器中,制备含双环戊二烯、聚合物稳定剂1010(0.20重量% )、168(0.50 重量%)和292(0.50重量%)及甲基丙烯酸酯TMPTMA(2.50重量%)的溶液。将混合物于高压 釜中加热至180°C,在预定温度下保持60分钟,并冷却至室温。向所得混合物中加入自由基 引发剂B(1.0重量%)和30(3.0重量%)。于0°C下加入催化剂N19a(0.0243重量%)。将所得 混合物搅拌1分钟,其后以层流引入到30°C下的含表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵(0.1 重量% )的水中(聚合物混合物/水比率为0.1)。在不断搅拌的同时使该水加热至50°C并保 持40分钟。将微球分离,在氮气氛下加热至265°C并在此气氛下于此温度下保持60分钟。由 此产生的微球为如下:收率93%,平均尺寸(C),Tg(A),抗压强度(B),球形度0.9,堆积密度 0.6g/cm3,溶胀(A) 〇
[0085] 实施例14
[0086] 在单独的容器中,制备含双环戊二烯、聚合物稳定剂1010(0.50重量% )和168 (0.50重量%)及甲基丙烯酸酯GMA(1.50重量%WPHPMA(3.0重量%)的溶液。将混合物于高 压釜中加热至150°C,在预定温度下保持60分钟,并冷却至室温。向所得混合物中加入自由 基引发剂B(1.0重量%)和30(1.0重量%)。于25°C下加入催化剂N6a(0.0058重量%)。将所 得混合物搅拌10分钟,其后以层流引入到35°C下的含表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵 (〇. 1重量% )的水中(聚合物混合物/水比率为〇. 1)。在不断搅拌的同时使该水加热至80°C 并保持15分钟。将微球分离,在氮气氛下加热至300°C并在此气氛下于此温度下保持30分 钟。由此产生的微球为如下:收率97%,平均尺寸⑶,Tg(A),抗压强度(C),球形度0.9,堆积 密度0.68/〇113,溶胀(八)。
[0087] 实施例15
[0088] 在单独的容器中,制备含双环戊二烯、聚合物稳定剂1010(0.40重量% )、TNPP (0.40重量%)和770(0.40重量%)及甲基丙烯酸酯EGDMA(0.50重量%)的溶液。将混合物于 高压釜中加热至200°C,在预定温度下保持60分钟,并冷却至室温。向所得混合物中加入自 由基引发剂BC-FF( 1.0重量% )。于25°C下加入催化剂N8a(0.0103重量% )。将所得混合物搅 拌10分钟,其后以层流引入到35°C下的含表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵(0.2重量% ) 的水中(聚合物混合物/水比率为0.15)。在不断搅拌的同时使该水加热至70°C并保持15分 钟。将微球分离,在氮气氛下加热至170°C并在此气氛下于此温度下保持240分钟。由此产生 的微球为如下:收率98%,平均尺寸(C),Tg(C),抗压强度(B),球形度0.9,堆积密度0.6g/ cm3,溶胀(C) 〇
[0089] 实施例16
[0090] 在单独的容器中,制备含双环戊二烯、聚合物稳定剂168(0.40重量% )、168(0.40 重量% )和770(0.40重量% )及甲基丙烯酸酯E2BADMA( 18.00重量% )的溶液。将混合物于高 压釜中加热至150°C,在预定温度下保持240分钟,并冷却至室温。向所得混合物中加入自由 基引发剂BC-FF(1.0重量%W^PM(1.0重量%)。于15°C下加入催化剂N9a(0.0019重量%)。 将所得混合物搅拌10分钟,其后以层流引入到35°C下的含表面活性剂十六烷基三甲基氯化 铵(0.1重量%)的水中(聚合物混合物/水比率为0.01)。在不断搅拌的同时使该水加热至90 °C并保持15分钟。将微球分离,在氮气氛下加热至270°C并在此气氛下于此温度下保持145 分钟。由此产生的微球为如下:收率97%,平均尺寸(B),Tg(C),抗压强度(B),球形度0.9,堆 积密度0.6 8/〇113,溶胀(〇〇
[0091] 实施例17
[0092] 在单独的容器中,制备含双环戊二烯、聚合物稳定剂1010(0.45重量%)和168 (〇 . 45重量% )及甲基丙烯酸酯TCDDMA(0.80重量% )5.0重量% )的溶液。将混合 物于高压釜中加热至160°C,在预定温度下保持360分钟,并冷却至室温。向所得混合物中加 入自由基引发剂BC-FF(0.5重量%)。于5°C下加入催化剂N10a(0.0068重量%)。将所得混合 物搅拌10分钟,其后以层流引入到35°C下的含表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵(0.2重 量%)的水中(聚合物混合物/水比率为0.3)。在不断搅拌的同时使该水加热至95°C并保持5 分钟。将微球分离,在氮气氛下加热至170°C并在此气氛下于此温度下保持30分钟。由此产 生的微球为如下:收率98%,平均尺寸(B),Tg(C),抗压强度(B),球形度0.9,堆积密度0.6g/ cm3,溶胀(C) 〇
[0093] 实施例18
[0094] 在单独的容器中,制备含双环戊二烯、聚合物稳定剂702(0.45重量%)和168(0.45 重量%)及甲基丙烯酸酯EGDMA(2.00重量%)的溶液。将混合物于高压釜中加热至160°C,在 预定温度下保持160分钟,并冷却至室温。向所得混合物中加入自由基引发剂BC-FF(0.5重 量%)。于25°C下加入催化剂Nlla(0.0100重量%)。将所得混合物搅拌10分钟,其后以层流 引入到35°C下的含表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵(0.1重量% )的水中(聚合物混合物/ 水比率为0.1)。在不断搅拌的同时使该水加热至95°C并保持15分钟。将微球分离,在氮气氛 下加热至200°C并在此气氛下于此温度下保持60分钟。由此产生的微球为如下:收率99%, 平均尺寸(A),Tg(D),抗压强度(A),球形度0.9,堆积密度0.6g/cm3,溶胀(C)。
[0095] 实施例19
[0096] 在单独的容器中,制备含双环戊二烯、聚合物稳定剂168(0.36重量% )、168(0.72 重量% )和123(0.45重量% )及甲基丙烯酸酯EGDMA( 1.00重量% )的溶液。将混合物于高压 釜中加热至190°C,在预定温度下保持50分钟,并冷却至室温。向所得混合物中加入自由基 引发剂BC-FF(0.75重量% )和30 (2.0重量% )。于30°C下加入催化剂N3b (0.0072重量% )。将 所得混合物搅拌10分钟,其后以层流引入到40°C下的含表面活性剂奥替尼啶盐酸盐(0.1重 量%)的水中(聚合物混合物/水比率为0.1)。在不断搅拌的同时使该水加热至l〇〇°C并保持 15分钟。将微球分离,在氮气氛下加热至250°C并在此气氛下于此温度下保持30分钟。由此 产生的微球为如下:收率97%,平均尺寸(B),Tg(B),抗压强度(B),球形度0.9,堆积密度 0.6g/cm 3,溶胀(A) 〇 [0097] 实施例20
[0098] 在单独的容器中,制备含双环戊二烯、聚合物稳定剂1010(0.35重量% )、327(0.20 重量% )和770 (0.50重量% )及甲基丙烯酸酯EGDMA(2.00重量% )和E2BADMA(3.0重量% )的 溶液。将混合物于高压釜中加热至160°C,在预定温度下保持180分钟,并冷却至室温。向所 得混合物中加入自由基引发剂B(0.1重量%)和30(2.0重量%)。于25°C下加入催化剂N12a (0.0081重量%)。将所得混合物搅拌10分钟,其后以层流引入到35°C下的
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