黄色活性染料，具有式（Π )结构的化合物：
[0068]该黄色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
[0069] (a)对位酯打浆：将100%对位酯28. lg加入200ml水中，打浆使物料颗粒均匀，备 用；
[0070] (b)对位酯重氮化；向步骤(a)加入碎冰200g，同时外部冰浴，降温至0~8°C条件 下，加30 %盐酸29.81g，快速加入20 %的亚硝酸钠溶液35.86g进行重氮化反应，保持淀粉碘 化钾试纸微蓝，搅拌反应1~3小时，反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，然后用 工业碳酸氢钠调节pH=2.0~3.0，备用。
[0071 ](c)偶合：向步骤(b)所制得的重氮盐中加入100 %的3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸 亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮粉末19.6g，控制T = 5~20°C条件下搅拌反应5~10小时，薄 层色谱法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮完全被偶合为终 点，然后调整反应液pH = 6.0~7.0,经盐析、过滤、打浆、喷雾干燥即得成品染料。即制得如 结构（Π )所示的成品染料。
[0072]本发明实施例1制备的黄色活性染料的性能如下：
[0075] 实施例2
[0076] -种黄色活性染料，具有式(ΙΠ )结构的化合物：
[0078] 该黄色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
[0079] (a)邻甲氧基对位酯打浆:将1〇〇%邻甲氧基对位酯31. lg加入200ml水中，打浆使 物料颗粒均匀，备用；
[0080] (b)邻甲氧基对位酯重氮化；向步骤(a)加入碎冰200ml，同时外部冰浴，降温至0~ 8°C条件下，加30 %盐酸29.81g，快速加20 %的亚硝酸钠溶液35.86g进行重氮化反应，保持 淀粉碘化钾试纸微蓝，搅拌反应1~3小时，反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸， 然后用工业碳酸氢钠调节pH=2.0~3.0，备用。
[0081 ] (c)偶合：向步骤(b)所制得的重氮盐中加入100 %的3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸 亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮粉末19.6g，控制T = 5~20°C条件下搅拌反应5~10小时，薄 层色谱法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮完全被偶合为终 点，然后调整反应液pH = 6.0~7.0,经盐析、过滤、打浆、喷雾干燥即得成品染料。即制得如 结构（ΙΠ )所示的成品染料。
[0082]本发明实施例2制备的黄色活性染料的性能如下：
[0085] 实施例3
[0086] -种黄色活性染料，具有式(IV)结构的化合物：
[0088]该黄色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
[0089] (a)邻甲氧基间位酯打衆:将100%邻甲氧基间位酯31. lg加入200ml水中，打浆使 物料颗粒均匀，备用；
[0090] (b)邻甲氧基间位酯重氮化；向步骤(a)加入碎冰200ml，同时外部冰浴，降温至0~ 8°C条件下，加30 %盐酸29.81g，快速加入20 %的亚硝酸钠溶液35.86g进行重氮化反应，保 持淀粉碘化钾试纸微蓝，搅拌反应1~3小时，反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝 酸，然后用工业碳酸氢钠调节pH=2.0~3.0，备用。
[0091] (c)偶合：向步骤(b)所制得的重氮盐中加入100%的3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸 亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮粉末19.6g，控制T = 5~20°C条件下搅拌反应5~10小时，薄 层色谱法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮完全被偶合为终 点，然后调整反应液pH = 6.0~7.0,经盐析、过滤、打浆、喷雾干燥即得成品染料。即制得如 结构(IV)所示的成品染料。
[0092] 本发明实施例3制备的黄色活性染料的性能如下：
[0095] 实施例4
[0096] -种黄色活性染料，具有式（V )结构的化合物：
[0098] 该黄色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
[0099] (a)4_氯-3-β-羟乙基砜基硫酸酯-苯胺打浆:将100 % 4-氯-3-β-羟乙基砜基硫酸 酯-苯胺31.55g加入200ml水中，打浆使物料颗粒均匀，备用；
[0100] (b)4-氯-3-β-轻乙基砜基硫酸酯-苯胺重氮化；向步骤(a)加入碎冰200ml，同时外 部冰浴，降温至0~8°C条件下，加30 %盐酸29.81g，快速加入20 %的亚硝酸钠溶液35.86g进 行重氮化反应，保持淀粉碘化钾试纸微蓝，搅拌反应1~3小时，反应完成后加入氨基磺酸消 除未反应的亚硝酸，然后用工业碳酸氢钠调节pH=2.0~3.0，备用。
[0101] (c)偶合：向步骤(b)所制得的重氮盐中加入100%的3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸 亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮粉末19.6g，控制T = 5~20°C条件下搅拌反应5~10小时，薄 层色谱法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮完全被偶合为终 点，然后调整反应液pH = 6.0~7.0,经盐析、过滤、打浆、喷雾干燥即得成品染料。即制得如 结构（V)所示的成品染料。
[0102]本发明实施例4制备的黄色活性染料的性能如下：
[0105] 实施例5
[0106 ] -种黄色活性染料，具有式(VI)结构的化合物：
[0108] 该黄色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
[0109] (a)克里西丁对位酯打浆:将100%克里西丁对位酯32.5g加入200ml水中，打浆使 物料颗粒均匀，备用；
[0110] (b)克里西丁对位酯重氮化；向步骤(a)加入碎冰200ml，同时外部冰浴，降温至0~ 8°C条件下，加30 %盐酸29.81g，快速加入速加入20 %的亚硝酸钠溶液35.86g进行重氮化反 应，保持淀粉碘化钾试纸微蓝，搅拌反应1~3小时，反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的 亚硝酸，然后用工业碳酸氢钠调节pH=2.0~3.0，备用。
[0111] (c)偶合：向步骤(b)所制得的重氮盐中加入100%的3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸 亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮粉末19.6g，控制T = 5~20°C条件下搅拌反应5~10小时，薄 层色谱法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮完全被偶合为终 点，然后调整反应液pH = 6.0~7.0,经盐析、过滤、打浆、喷雾干燥即得成品染料。即制得如 结构(VI)所示的成品染料。
[0112] 本发明实施例5制备的黄色活性染料的性能如下：
[0115] 实施例6
[0116] -种黄色活性染料，具有式(VII)结构的化合物：
[0118]该黄色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
[0119] (a)间位酯打浆:将100 %间位酯28.1 g加入200ml水中，打浆使物料颗粒均匀，备 用；
[0120] (b)间位酯重氮化；向步骤(a)加入碎冰200ml，同时外部冰浴，降温至0~8°C条件 下，加30 %盐酸29.81g，快速加入20 %的亚硝酸钠溶液35.86g进行重氮化反应，保持淀粉碘 化钾试纸微蓝，搅拌反应1~3小时，反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，然后用 工业碳酸氢钠调节pH=2.0~3.0，备用。
[0121] (c)偶合：向步骤(b)所制得的重氮盐中加入100%的3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸 亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮粉末19.6g，控制T = 5~20°C条件下搅拌反应5~10小时，薄 层色谱法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮完全被偶合为终 点，然后调整反应液pH = 6.0~7.0,经盐析、过滤、打浆、喷雾干燥即得成品染料。即制得如 结构(W)所示的成品染料。
[0122] 本发明实施例6制备的黄色活性染料的性能如下：
【主权项】
1. 一种黄色活性染料，其特征在于:该活性染料具有如式(T)结构通式：式中 化为一 H或一OC出； 化为一S化C2H4OSO3M或一H或一化； 化为一S化C2H4OSO3M或一H或一C出； R4 为一H； 化为一 H; M为一 H或碱金属，优选地，所述M为一 H或一 Na或一 K。2. 根据权利要求1所述一种黄色活性染料，其特征在于：所述Ri为一H;所述1?2为一 SO2C2H4OSO3M;所述Rb为一H;所述R4为一H; Rs为一H;所述M为一化。3. 根据权利要求1所述一种黄色活性染料，其特征在于：所述Ri为一OC曲；所述1?2为一 SO2C2H4OSO3M;所述化为一 H;所述R4为一 H;所述Rs为一 H;所述M为一 Na。4. 根据权利要求1所述一种黄色活性染料，其特征在于:所述Ri为一0CH3;所述R2为一H; 所述R3为一SO2C2H4OSO3M;所述R4为一H; Rs为一H;所述M为一化。5. 根据权利要求1所述一种黄色活性染料，其特征在于:所述Ri为一H;所述R2为一Cl;所 述R3为一SO2C2H4OSO3M;所述R4为一H; Rs为一H;所述M为一化。6. 根据权利要求1所述一种黄色活性染料，其特征在于：所述Ri为一OC曲；所述1?2为一 SO2C2H4OSO3M;所述化为一C出；所述R4为一H;化为一H;所述M为一Na。7. 根据权利要求1所述一种黄色活性染料，其特征在于:所述Ri为一H;所述R2为一H;所 述R3为一SO2C2H4OSO3M;所述R4为一H; Rs为一H;所述M为一化。8. 权利要求1所述活性染料的制备方法，其特征在于:包括如下步骤： (a)打浆:将如下结构的化合物加入水中，打浆使物料颗粒均匀，备用； 其中ri为一 H或一OC出；K 为一SO2C2H4OSO 抽或一H 或一化； n 为一SO2C2H4OSO 抽或一H或一C出； r4 为一H； r己为-H； (b)重氮化；向步骤(a)中加入碎冰，同时外部冰浴，降溫至O~8°C条件下，加盐酸，快速 加入事先溶解好的亚硝酸钢溶液进行重氮化反应，保持淀粉舰化钟试纸微蓝，揽拌反应1~ 3小时，反应完成后加入氨基横酸消除未反应的亚硝酸，然后用碳酸氨钢调节pH = 2. O~ 3.0,备用； (C)偶合：向步骤(b)所制得的重氮盐中加入3-甲酯胺基-4-甲基-5-横酸亚甲基-6-径 基-N-乙基化晚酬粉末，控审化=5~20°C条件下揽拌反应5~10小时，薄层色谱法分析3-甲 酷胺基-4-甲基-5-横酸亚甲基-6-径基-N-乙基化晚酬完全被偶合为终点，然后调整反应液 抑=6.0~7.0，即制得如结构（I)所示的成品染料。
【专利摘要】本发明涉及一种黄色活性染料及其制备方法，该活性染料具有如式(I)结构通式：本发明黄色活性染料，可用于棉、毛、尼龙等织物的染色，应用于棉纤维的染色效果最好，不仅色泽鲜艳、固色好，而且具有较好的性能牢度。染色过程具有很好的重现性和稳定性，制备过程简单，便于操作。
【IPC分类】D06P1/382, C09B62/51
【公开号】CN105504870
【申请号】CN201510893294
【发明人】张兴华, 曹世川, 马志坚
【申请人】天津德凯化工股份有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年11月27日