一种氧化铝抛光液的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种氧化铝抛光液的制备方法，包括如下步骤：1）将硅烷偶联剂、乙醇和水混合形成水解液；2）在95~110℃加热和搅拌条件下，将水解液加入到氧化铝粉末中，保持边搅拌边加热，直至液体挥发完全获得改性氧化铝；3）将改性氧化铝研磨成粉末分散到水里，调节溶液pH为9.5~10.5即为氧化铝抛光液。使用本发明的氧化铝抛光液可达到pH=13.00时的抛光效率，同时抛光片较少有划痕出现。
【专利说明】
-种氧化错抛光液的制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及的是一种抛光液的制备方法，具体是一种氧化侣抛光液的制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着集成电路技术的高度发展，对所用衬底材料的表面质量要求越来越高。由于 器件尺寸的缩小，光学光刻设备焦深的减小，要求晶片表面可接受的分辨率的平整度达到 纳米级。为解决运一问题，能够实现全局平坦化的化学机械抛光（畑emical Mechanical 化lisMng，CMP)技术，一举成为半导体制造重要关键工艺之一。α-氧化侣(α-Ab化)其实与 蓝宝石是同一种物质或材料，材料结构中的原子排列模式完全相同，所不同的是多晶体与 单晶体的区别。所W，从硬度上讲，α-氧化侣(a-Ab化）纳米粉体与蓝宝石晶体的硬度相当， 可W用于抛光蓝宝石晶体。a-Ab化粉体可W制备成平均颗粒大小从100皿到lOOOnmW上的 不同的抛光液，用于蓝宝石晶体的粗抛和精抛的不同工序中。但是，到目前为止，a-Ab化氧 化侣抛光液并没有大规模地使用于蓝宝石的抛光上。a-Ah化氧化侣颗粒在制备过程中需要 经过lOOOrW上的高溫烧结，引发过渡氧化侣至a-Ab化的相转变，在此过程中，Ah化颗粒 很容易团聚，而且运些团聚体坚硬致密，很难有效地在抛光液中得到分散，团聚的氧化侣颗 粒在抛光过程中极易产生划痕划伤。另外，氧化侣在抛光液中也容易沉降，在容器的底部形 成坚硬的硬块，需要在使用过程中维持揽拌。运些缺点，严重地阻碍了氧化侣抛光液在蓝宝 石精密抛光上的应用。而且，市场上为了减少抛光液对机台的腐蚀，多数使用的是碱性抛光 液，对于氧化侣也是如此，工业上使用碱性的氧化侣抛光液的碱性都很高，达到12.5W上， 运对设备损害也是很大的。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于克服现有技术中的不足和存在的问题，提供一种氧化侣抛光液 的制备方法，W使其在低碱性下就可W达到优良的抛光效果。
[0004] 为实现上述目的及其他目的，本发明是通过W下技术方案实现的：
[0005] -种氧化侣抛光液的制备方法，包括如下步骤：
[0006] 1)将硅烷偶联剂、乙醇和水混合形成水解液；
[0007] 2)在95~11(TC加热和揽拌条件下，将水解液加入到氧化侣粉末中，保持边揽拌边 加热，直至液体挥发完全获得改性氧化侣；
[000引3)将改性氧化侣研磨成粉末分散到水里，调节溶液抑为9.5~10.5即为氧化侣抛 光液。
[0009] 优选地，步骤1)中，W水解液的总质量为基准计，所述的硅烷偶联剂为15~ 25wt%，所述乙醇为67~77wt%，所述水为3~13wt%。
[0010] 优选地，步骤1)中所述硅烷偶联剂的型号为KH792。
[0011] 优选地，步骤1)中，混合的溫度为75~85°C。步骤1)中混合可W采用现有技术中常 用方法进行混合W使得各组分之间混合均匀。优选地，步骤1)中，混合时采用揽拌混合方 式。
[0012 ] 优选地，步骤1)中混合时间为20min w上。
[0013] 优选地，步骤2)中所述氧化侣粉末的粒径为0.04~2μπι。
[0014] 优选地，步骤2)中所述氧化侣粉末的质量为所述水解液质量的3~7%。
[0015] 优选地，步骤2)中所述氧化侣为α-氧化侣。
[0016] 优选地，步骤3)中改性氧化侣的粉末的粒径为200~400nm。
[0017] 优选地，步骤3)中采用氨氧化钢或氨氧化钟水溶液调节溶液pH。
[0018] 优选地，步骤3)中研磨之前采用对改性氧化侣进行洗涂。
[0019] 优选地，所述制备方法还包括对步骤3)中的氧化侣抛光液进行揽拌陈化处理，陈 化处理的时间为1~2地。
[0020] 优选地，步骤3)中，W氧化侣抛光液的总质量为基准计，所述改性氧化侣粉末的质 量百分含量为3~7wt%。
[0021] 本发明还公开了一种氧化侣抛光液，由上述所述方法制备获得。
[0022] 本发明还公开了一种如上述所述氧化侣抛光液在蓝宝石晶片抛光领域中的用途。
[0023] 本发明是为了克服现有技术中的不足，提供一种高效低碱性氧化侣抛光液制备方 法，其对氧化侣进行了改性处理，改性后氧化侣表面性质发生变化，使得其摩擦系数增大， 运样在用于抛光液时摩擦力会增大，摩擦速度提升;制得的氧化侣抛光液抛光在抑为9.5~ 10.5时就能够具有较高的摩擦系数和抛光效率。经验证，使用本发明的技术方案中的氧化 侣抛光液在抑为9.5~10.5可达到常规未改性的氧化侣抛光液在pH= 13.00时的抛光效率， 同时抛光片较少有划痕出现，大大降低了对机台的损害。
【附图说明】
[0024] 图1为实施例1中氧化侣颗粒的摩擦系数和采用本发明改性方案获得的实施例3中 的氧化侣颗粒的摩擦系数图。
【具体实施方式】
[0025] 下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在W本发明技术方案为前提下进行 实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施 例。
[00%]实施例1制备一种氧化侣抛光液作为对比例
[0027] 取粒径为40nm纳米氧化侣粉末，经揽拌分散于水溶液中，制成氧化侣浓度为 5wt%，用2mol/L的K0田容液调节抑=10.00的氧化侣分散液。
[0028] 氧化侣抛光液的抛光速率和抛光后蓝宝石表面粗粗度实验如表1所示。
[0029] 实施例2制备一种氧化侣抛光液作为对比例
[0030] 取粒径为40nm纳米氧化侣粉末，经揽拌分散于水溶液中，制成氧化侣浓度为 5wt%，用2mol/L的K0田容液调节抑=13.00的氧化侣分散液。
[0031] 氧化侣抛光液的抛光速率和抛光后蓝宝石表面粗粗度实验如表1所示。
[0032] 实施例3采用本发明中方法制备一种氧化侣抛光液
[0033] 将4g硅烷偶联剂KH792，14.4g乙醇，1.6g的水配成溶液，在80°C恒溫，揽拌水解半 个小时形成水解液;加热揽拌的条件下，将上述水解液加入到25g粒径为ο. 04~2wii的氧化 侣粉末中，在l〇〇°C下边揽拌边加热，直至液体快挥发完时，用余热将液体挥发干净获得改 性氧化侣;上述改性氧化侣，洗涂，离屯、，研磨成粒径为200~400皿;将研磨后的改性氧化侣 粉末分散到水里，用2mol/L的氨氧化钟调节抑至10.00;继续揽拌1小时得到5wt %的氧化侣 抛光液。
[0034] 氧化侣抛光液的抛光速率和抛光后蓝宝石表面粗粗度实验如表1所示。
[0035] 图1为实施例1中氧化侣颗粒的摩擦系数和采用本发明改性方案获得的实施例3中 的氧化侣颗粒的摩擦系数图。由图上可W看出采用本申请中改性技术方案对氧化侣改性后 获得的改性氧化侣其表面性质发生了变化，摩擦系数增大。
[0036] 实施例4采用本发明中方法制备一种氧化侣抛光液
[0037] 将4g硅烷偶联剂KH792，14.4g乙醇，1.6g的水配成溶液，在80°C恒溫，揽拌水解半 个小时形成水解液;加热揽拌的条件下，将上述水解液加入到25g粒径为0.04~2WI1的氧化 侣粉末中，在l〇〇°C下边揽拌边加热，直至液体快挥发完时，用余热将液体挥发干净获得改 性氧化侣;上述改性后氧化侣，洗涂，离屯、，研磨成粒径为200~400nm。将研磨后的改性纳米 氧化侣粉末分散到水里，用2mol/L的氨氧化钟调节pH至13.00;继续揽拌1小时得到5wt%氧 化侣抛光液。
[0038] 氧化侣抛光液的抛光速率和抛光后蓝宝石表面粗粗度实验如表1所示。
[0039] 实施例5
[0040] 将17g硅烷偶联剂KH792，70g乙醇，13g的水配成溶液，在80°C恒溫，揽拌水解形成 水解液;加热揽拌的条件下，将上述水解液，加入到25g粒径为0.04~2WI1的氧化侣粉末中， 在10(TC下边揽拌边加热，直至液体快挥发完时，用余热将液体挥发干净获得改性氧化侣； 上述改性氧化侣洗涂，离屯、，研磨成粒径为200~400nm。将研磨后的改性氧化侣粉末分散到 水里，用2mol/L的氨氧化钢调节抑至10.00;继续揽拌1小时得到5wt %氧化侣抛光液。
[0041 ] 实施例6
[0042] 将25g硅烷偶联剂KH792，67g乙醇，地的水配成溶液，在75°C恒溫，揽拌水解形成水 解液;加热揽拌的条件下，将上述水解液加入到25g粒径为0.04~2WI1的氧化侣粉末中，在95 °C下边揽拌边加热，直至液体快挥发完时，用余热将液体挥发干净获得改性氧化侣;上述改 性后的氧化侣洗涂，离屯、，研磨成粒径为200~400nm。将研磨后的改性氧化侣粉末分散到水 里，用2mol/L的氨氧化钟调节抑至9.50;继续揽拌1小时得到3机％氧化侣抛光液。
[0043] 实施例7
[0044] 将15g硅烷偶联剂KH792，77g乙醇，地的水配成溶液，在85°C恒溫，揽拌水解形成水 解液;加热揽拌的条件下，将上述水解液加入到25g粒径为0.04~2μπι的氧化侣粉末中，在 105 Γ下边揽拌边加热，直至液体快挥发完时，用余热将液体挥发干净获得改性氧化侣；上 述改性氧化侣洗涂，离屯、，研磨成粒径为200~400nm。将研磨后的改性氧化侣粉末分散到水 里，用2mol/L的氨氧化钟调节抑至10.50;继续揽拌1小时得到7wt%氧化侣抛光液。
[0045] 实施例8
[0046] 将20g硅烷偶联剂KH792，77g乙醇，：3g的水配成溶液，在75°C恒溫，揽拌水解半个小 时形成水解液;加热揽拌的条件下，将上述水解液加入到25g粒径为0.04~2WI1的氧化侣粉 末中，在102Γ下边揽拌边加热，直至液体快挥发完时，用余热将液体挥发干净获得改性氧 化侣；上述改性氧化侣洗涂，离屯、，研磨成粒径为200~400皿。将研磨后的改性氧化侣粉末 分散到水里，用2mol/L的氨氧化钟调节抑至10.10;继续揽拌得到6wt %氧化侣抛光液。 [0047] W下为氧化侣抛光液抛光实验和表面粗糖度实验：
[004引将上述实施例1~5制备的氧化侣抛光液500g，用于C相蓝宝石晶片抛光。
[0049]抛光实验:将2英寸C相蓝宝石片通过背膜吸附法粘于抛光头上。抛光参数设置如 下：
[0化0] 抛光垫用SUBA600;抛光压力为化Si ;抛光垫转速为10化pm;抛光片转速为90巧m; [0051 ]抛光液流速为125ml/min;抛光时间为30min。每次抛光结束后，用4英寸金刚石修 复盘修复抛光垫5分钟，抛光后的蓝宝石片在清洗液中超声清洗10分钟后用氮气吹干。
[0052] 通过原子力显微镜来观察抛光后蓝宝石片表面质量状况。通过测定蓝宝石片抛光 前后质量差用W表示抛光速度，结果列于表1。
[0053] 表1抛光实验对比结果 [0化4]
[0056] 从上述实施例及效果数据中可W看出，在其他条件均相同的情况下，采用本发明 中的改性后的氧化侣形成的抛光液其在pH为10的情况下就可W达到普通氧化侣抛光液中 pH为13的抛光效果和抛光速率，其大大提高了生产效率，并避免了高pH值的抛光液对机台 的损伤，有利于工业化大规模生产。
[0057] 当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端 点W及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和 科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、 材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可W使用与本 发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实 现本发明。
【主权项】
1. 一种氧化铝抛光液的制备方法，包括如下步骤： 1) 将硅烷偶联剂、乙醇和水混合形成水解液； 2) 在95~110°C加热和搅拌条件下，将水解液加入到氧化铝粉末中，保持边搅拌边加 热，直至液体挥发完全获得改性氧化铝； 3) 将改性氧化铝研磨成粉末分散到水里，调节溶液pH为9.5~10.5即为氧化铝抛光液。2. 如权利要求1所述方法，其特征在于:步骤1)中，以水解液的总质量为基准计，所述的 硅烷偶联剂为15~25wt%，所述乙醇为67~77wt%，所述水为3~13wt%。3. 如权利要求1所述方法，其特征在于:步骤1)中所述硅烷偶联剂的型号为KH792。4. 如权利要求1所述方法，其特征在于:步骤1)中，混合的温度为75~85 °C。5. 如权利要求1所述方法，其特征在于:步骤2)中所述氧化铝粉末的粒径为0.04~2μπι。6. 如权利要求1所述方法，其特征在于:步骤2)中所述氧化铝粉末的质量为所述水解液 质量的3~7%。7. 如权利要求1所述方法，其特征在于:步骤2)中所述氧化铝为α-氧化铝。8. 如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤3)中改性氧化铝的粉末的粒径为200~ 400nm〇9. 一种氧化铝抛光液，由权利要求1~8任一所述方法制备获得。10. 如权利要求9所述氧化铝抛光液在蓝宝石晶片抛光领域中的用途。
【文档编号】H01L21/306GK106010297SQ201610445394
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月20日
【发明人】汪为磊, 刘卫丽, 宋志棠
【申请人】上海新安纳电子科技有限公司, 中国科学院上海微系统与信息技术研究所