专利名称：从固态树脂材料中去除挥发物成分的挤压方法及其设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种将诸如单分子体、溶剂和水分之类的剩余挥发物成份从固态树脂材料中去除的挤压方法及其所用的设备，特别涉及一种将挥发物成份从具有高浓度的剩余挥发物成份的固态树脂中去除的挤压方法和设备。
现在已知有两种将挥发物成份从树脂材料中去除的方法，其一是使用一具有一螺杆的挤压器，其二是使用一具有一搅拌推进器(叶轮)的箱体。前一种方法使用得更为广泛，这是因为它能减少材料变质而且去除含量的效率也较高。下面所作的描述正是针对这样一种设备，即具有用于将挥发物成份从树脂材料中去除的挤压器。
图1示出了一挤压设备的结构，它具有一用来从大致为固态的树脂材料中去除挥发物成份的单个挤压器10。该挤压器包括一容纳在一圆筒12中的螺杆14；固态的树脂材料由一给料器16供给以使固态的树脂材料变为熔融的树脂；在挥发物成份被去除后，熔融的树脂从喷嘴18中挤出。在圆筒12中用四个真空密封件20a到20d形成了下游侧的用来去除挥发物成份的真空区域22a到22d，在下游侧的用来去除挥发物成份的真空区域22a到22d中设置了四个真空去除挥发物成份机构26a到26d。机构26a到26d中分别包括四个去除挥发物成份的开口24a到24d。应予以注意的是，编号28指出的主要是固态树脂被塑化和熔化的区域，编号30指出的是一用来产生水蒸气以使树脂起泡的注水机构，而编号32指出的是一加热器，它可经圆筒12的壁对树脂材料的温度加以控制。
图2中示出的是用来将挥发物成份从液态树脂材料中去除的设备。该设备也包括一和图1中设备相同的单个挤压器。该设备包括一用来供给液态树脂材料的给料器34以及一上游的挥发物成份去除机构40。给料器34和机构40分别与图1所示设备中用来供给固态树脂材料的给料器16以及塑化和熔化区域28相对应。
在给料器34中的液态树脂材料已经在一反应器34a内加以聚合；经过预热之后，树脂材料中的挥发物成份在一去除挥发物成份的箱34b内被去除；接着，树脂材料经过一连接管34e、一齿轮泵34c以及一泄嘴34d释放到一挥发物成份的真空去除区域36内。另一方面，上游侧的挥发物成份的去除机构40由一挥发物成份的真空去除区域36和一去除挥发物成份的开口38所构成，所述开口设置在按螺杆14之挤压方向离开的泄嘴34d的上游侧。
此外，图3中示出了将挥发物成份从其它特殊的液态树脂材料中去除的设备。图3所示的设备设有第一和第二挤压器10和100，但是省略了挥发物成份去除箱34b。在该设备中，含有高浓度的挥发物成份的液态树脂材料不经过挥发物成份去除箱34b，直接从反应器34a供给到第一挤压器10。在温度保持不变的条件下，树脂材料进一步地经过一连接管50和一控制阀52送到第二挤压器100；在挥发物成份真空去除机构126中，高浓度的挥发物成份通过开口124从液态树脂材料中被去除。
在将含有很高浓度和高粘度的挥发性内容物的特殊液态树脂材料供给到图2中的设备的情况下，在预先加热和在箱34b中实行去除挥发性内容物的步骤的过程中，箱子34b的内壁会留有树脂材料，因而会导致诸如材料的热性能变差之类的问题。与此相反，图3中的设备不存在这一问题。
另外，图4中示出了适于将挥发物成份从基本为固态的树脂材料中去除的设备。图4所示的设备包括两个挤压器，也就是第一挤压器10和第二挤压器100；在第一挤压器10的前部设置了一入口42，它用来引入可将挥发物成份从树脂材料中分离出来的萃取气体。
在该设备中，固态的树脂材料是由第一挤压器10的给料器16供给的以将其变成熔融的状态；从压力入口42供给的萃取气体和熔融树脂混合；接着再将这种混合后的树脂材料经过连接管50和控制阀52引入第二挤压器100。在第二挤压器100中，通过挥发物成份的真空去除机构140和126(经开口138和124)可从熔融树脂中去除挥发物成份并排出萃取气体，所述真空机构140和126分别设置在第一和第二挤压器的连接部分44的上游和下游侧。
下面将详细地描述设备的挥发物成份真空去除机构的性能。
在图1所示设备的真空机构中，由于几乎所有来自螺杆的动能以及加热器32提供的热量都被用来在机构26a中汽化和去除树脂材料中的挥发物成份，因而大多数通过区域22a的树脂材料在设置于设备最上游侧的机构26a还未完全变成熔融状态，很明显，真空机构26a的性能是不够的。
如果为了要加快树脂转变成熔融状态而使加热器32的加热量增大，也就是使圆筒12的温度提高的话，大部分挥发物成份便会在塑化和熔化区域28内被汽化和去除，这样树脂材料便会向给料器16回流而妨碍给料器的给料。另一方面，如果加大螺杆14的动能，螺杆14会因为过剪切作用而发热，从而导致树脂性能下降。
如上所述，这种型式的真空机构性能并不理想。如图1所示的具有这种型式真空机构的设备实际上只能用于含有低浓度挥发物成份(几万p.p.m.或更少)的树脂材料。
另外，即使将这样一种具有单个挤压器的设备用于含有相当低浓度的挥发物成份相树脂材料，它也存在整个设备过长的问题。而且，这种设备也不能防止由于材料的混合、熔化作用和、去除挥发物成份所引起的不均衡条件而使材料冒出或剥落现象。
在图4所示的设备中设置了上游型真空机构140。该上游型真空机构140具有和图2所示用来从液态树脂材料中去除挥发物成份的机构40相同的构造，如上所述，机构40包括一个挥发物成份的真空去除区域36和一开口38，该机构设置在按螺杆挤压方向泄离开嘴34d的上游侧。液态树脂的压力在其从泄嘴34d进入所述区域36时得到释放。
在这样一种真空机构40中，泄嘴34d和开口38之间的区域36内不存在树脂材料。即使在那儿有一些树脂材料也会被螺杆14带回真空密封件20a的一侧，因而在泄嘴34d和开口38之间的树脂材料很难发生冒出或剥落的问题。所以，该真空机构40的性能上没有什么问题。
因而，如图4所示的具有双作用式挤压器、用了上述真空机构的设备适用于含有相当高浓度(例如几十万个p.p.m.)挥发物成份的固态树脂材料。
然而，如图4所示的、具有双作用式挤压器、用来将挥发物成份从固态树脂材料中去除的传统设备还存在着如下所述的一些问题。
首先，在该传统设备中，由于两个挤压器通过连接管50相连，因而从材料中分离出来的挥发物成份无法通过连接管50，故有熔融的树脂材料粘附在连接管50的内壁上。管子50内残留的气体有可能倒流回给料器16一侧。另外，粘附在内壁上的树脂材料会使材料品质下降，而且管子50的内壁的清洗工作也变得困难起来。
其次，在该传统的设备中，萃取气体是从设置在第一挤压器10上的入口42供给的。所以，为了使用树脂材料中剩余挥发性气体的成分，便需要将从设置在第二挤压器100上的真空机构126和140所收集到的气体中重新分离出萃取气体。然而，要重新分离出萃取气体是很复杂的。
再者，在该传统的设备中，由于只在第二挤压器100上安置了真空机构，因而第二挤压器的长度变得很长；所以整个设备的尺寸也变得很大。
本发明旨在提供一种将挥发物成份从固态树脂材料中去除的方法及其设备，用该方法和设备能以一高效率稳定的方式将较高浓度的挥发物成份从固态树脂材料中去除，而且所述设备可做得较为紧凑。
为了实现上述目的，一种按照的本发明将挥发物成份从固态树脂材料中去除的挤压方法，其中的级联型挤压装置具有一第一挤压器和一第二挤压器，所述第一挤压器的螺杆的顶端部分直接连接于所述第二挤压器的圆筒后部的侧部，当将固态的树脂材料供给到第一挤压器中时，树脂材料被熔化，其中的挥发物成份通过第一和第二挤压器连接部分的上游侧上的、至少具有一个真空开口的挥发物成份的真空去除机构被去除，接着，熔融的树脂材料从设备在第二挤压器顶部的喷嘴处挤出；所述方法包括如下步骤设置在所述设备上游侧的一真空机构的挥发物成份真空去除区域，它遍布第一区域和第二区域，所述第一区域在第一挤压器的控制之下，而第二区域在第二挤压器的控制之下，两者都分别靠近第一和第二挤压器的连接部分。
根据熔融树脂的不同性质，对第一区域内的熔融树脂的压力和温度加以控制。
这种情况下，熔融树脂在第一区域内的压力和温度可以通过控制第一挤压器中螺杆的回转圈数、第一挤压器的圆筒的温度、和/或树脂材料的供给数量而加以控制。
一种按照本发明的将挥发物成份从固态树脂材料中去除的挤压设备，其中的级联型挤压装置具有一第一挤压器和一第二挤压器，所述第一挤压器的螺杆的顶端部直接连接到第二挤压器圆筒后部的侧部，当将固态的树脂材料供给到第一挤压器中时，树脂材料被熔化，其中的挥发物成份通过第一和第二挤压器的连接部分上游侧上的、至少具有一个真空开口的挥发物成份的真空去除机构被去除，接着，熔融的树脂材料从设置在所述第二挤压器顶部的喷嘴中挤出；所述挤压设备包括一第一区域，它在所述第一挤压器的控制之下，从第一和第二挤压器的连接部分延伸至设置在连接部分上游侧的一真空密封件，和一第二区域，它在所述第二挤压器的控制之下，从第二挤压器的真空开口延伸至设置在连接部分下游侧的一真空密封件；以及一探测装置，它用来探测所述第一区域内的连接部分附近的熔融树脂的压力和温度，并用来控制该压力和温度；设定一挥发物成份真空去除机构的挥发物成份真空去除区域，使其遍布第一和第二区域。
在这种情况下，第一和第二挤压器互相连接在一起，以在两者间形成一直角，第一挤压器的螺杆的顶端部分突伸在第二挤压器的圆筒之内，这样，使第一挤压器的螺杆的顶端部分和第二挤压器的圆筒的外表面之间的距离设置成为第二挤压器之螺杆直径的0.05到0.3倍。
此外，第一挤压器的螺杆可设置成全螺纹型和/或在螺杆上设有一搅拌圆盘。
另外，在树脂材料的供给部分至所述挥发物成份真空去除机构之间为一塑化和熔化区域，它的长度为第一挤压器的螺杆直径的8到20倍，而所述挥发物成份真空去除区域的长度设置成大于第一挤压器的螺杆的直径，另外可根据需要在挥发物成份去除区域内至少设置一个辅助混合搅拌的元件。
再者，在所述连接部分和所述喷嘴之间，除了设置在设备上游侧的所述挥发物成份的去除机构，还可根据需要至少设置一个下游侧的挥发物成份去除机构和/或一注水机构。
根据本发明的一种从固态树脂材料中去除挥发物成份的挤压方法和及其设备中，设有包括直接互相连接的第一和第二挤压器的级联型挤压器；在第二挤压器的上游侧设有挥发物成份的真空去除机构，该机构的挥发物成份去除区域遍布第一区域(该区域受到第一挤压器的控制)和第二区域(该区域受到第二挤压器的控制)；所述第一区域内熔融树脂的压力和温度受到控制。由于采用了级联型的挤压装置，所以整个设备很紧凑；又由于挥发物成份的去除区域遍及第一和第二区域，故挥发物成份真空去除机构的去除挥发物成份的效率可得到提高；而且，由于熔融树脂的压力和温度受到控制，因而能以一稳定的方式操作设备。
图1示出的是一具有单个挤压器以用来将挥发物成份从固态树脂材料中去除的传统设备之构造的剖视图；图2示出的是一具有单个挤压器以用来将挥发物成份从液态树脂材料中去除的传统设备之构造的剖视图；图3示出的是一具有双挤压器以用来将挥发物成份从液态树脂材料中去除的传统设备之构造的剖视图；图4示出的是一具有双挤压器以用来将挥发物成份从固态树脂材料中去除的传统设备之构造的剖视图；图5示出的是根据本发明一实施例的、将挥发物成份从固态树脂材料中去除的设备之整个构造的剖视图；图6(a)和图6(b)是表示设置在图3和5中设备的上游侧的挥发物成份去除机构之第一区域内压力的特性曲线。
下面将参照附图来描述根据本发明的将挥发物成份从固态树脂材料中去除的方法及其设备。应该注意的是，其中用了相同的编号来表示与图1和图4中所示的传统设备相同的元件，因而以下不另作赘述。
请参见图5，本发明的用来将挥发物成份从固态树脂材料中去除的挤压设备包括一级联型的挤压装置，其中一第一挤压器10的顶端部分直接连接于一第二挤压器100的后部的一侧。挤压器10和100都具有分别包含在圆筒12和圆筒112内的各自的螺杆14和114。
固态的树脂材料由一给料器16供给，在该给料器中树脂材料变为熔融状态。熔融的树脂材料被进一步地供给到第二挤压器100，材料中的挥发物成份在一设置于第一和第二挤压器彼此连接之连接部分98的上游侧的真空机构140内被去除。应予以注意的是，所述连接部分98的上游侧设有一去除挥发物成份的真空开口138。已被去除挥发物成份的树脂由设在第二挤压器100顶端部分的喷嘴118挤出。
在第一挤压器10中，通过一真空密封件20a形成了一塑化和熔化区域28。该区域28的长度最好设计成为螺杆直径14的8到20倍。而第二挤压器100上设置了一注水机构130；在由真空密封件120a到120c分别形成的挥发物成份去除区域122a到122c内的设备下游侧安置了挥发物成份的去除机构126a到126c。机构126a到126c分别包括了开口124a到124c。编号32和132分别表示加热器。
第一和第二挤压器互相连接在一起，以在两者间形成一直角。第一挤压器10的螺杆14的顶端部分14a突伸在第二挤压器100的圆筒112之内，这样，第一挤压器的螺杆的顶端部分和第二挤压器的螺杆的外表面之间的距离L最好设置成为第二挤压器100之螺杆114的直径的0.05到0.3倍。较佳的是，第一挤压器10的螺杆14设置成全螺纹型螺杆和/或螺杆上设有一搅拌圆盘。
在设备的上游侧设置真空机构140之挥发物成份真空去除区域是为了使其遍及第一区域36和第二区域38，所述第一区域在第一挤压器的控制之下，从连接部分98延伸至真空密封件20a，而第二区域在第二挤压器的控制之下，从开口138延伸至真空密封件120a。另外，在连接部分98和第一区域36的邻近处设有一压力传感器60和一温度传感器62，以用来探测连接部分98附近的熔融树脂的压力和温度。应该注意的是，传感器60和62是设置在同一部分。一反馈控制施加到一驱动电机66和一驱动电机68上，且根据所探测到的熔融树脂的压力和温度使驱动电机66驱动第一挤压器10的螺杆14，且根据所探测到的熔融树脂的压力和温度使驱动电机68驱动给料器16和/或加热器32的温度调节计70。
此外，第一区域36最好是这样设置，即，其长度至少要大于第一挤压器的螺杆14的直径，第一区域36内在必要时可设置至少一个辅助混合搅拌的元件30b。必要时可设置多个压力传感器60和多个温度传感器62a。
在本发明的设备中，设备的驱动条件可以受到监测，故可以如下所述加以优化地管理。
首先，用压力传感器60探测出圆筒12的内压力，以获知圆筒12内树脂材料的充满程度。这种情况下，为了使上游侧的真空机构140获得最佳(最高)的去除挥发物成份的效果，重要的是要使圆筒内树脂材料的充满程度较低，这样便未施加真空密封。也就是说，使挥发物成份的去除区域36不变小是很重要的。
图6(a)和图6(b)是示出圆筒12内实际测得的压力的波形曲线的示意图。在图6(a)中，由于圆筒12内树脂材料的充满度较高，因而真空机构140的去除挥发物成份的效率较低；而在图6(b)中，由于圆筒12内树脂材料的充满度较低，因而去除挥发物成份的效率较高。操作者通过监测压力的波形曲线就可以以优化的方式对设备的驱动条件加以控制，所述的压力波形曲线可以从一压力传感器60的记录仪或是在计算机的监视器上获得。
为了使设备的驱动条件保持最优化，可以增加螺杆14的回转圈数，以便使圆筒12内树脂材料的充满度降低，或者，如果因为树脂材料的温度太高而不能增加螺杆的回转圈数的话，可以减少由给料器供给的树脂的量。由于树脂的温度根据上述的圆筒内不同的压力操作而变化，因而树脂材料的温度可根据传感器62所探得的温度加以监测和管理。通过使用一个将测得的波形曲线和最优化的标准波形曲线作比较的比较器，就可以自动地控制这些监测过程。
表1中列出了图3所示的具有单个挤压器的传统挤压设备以及图5所示的本发明的级联型设备的实际驱动值。这些数值是在如下条件下获得的传统设备的下游侧设有四个挥发物成份真空去除机构26a到26d以及一注水机构30；而在本发明的设备中，其上游侧设有四个挥发物成份的真空去除机构，其下游侧设有挥发物成份的真空去除机构126a到126b以及一注水机构30；这两种设备都应用双螺杆型挤压器，它们彼此完全配合并在同一方向上旋转。另外，树脂材料用的是含有400,000ppm剩余挥发物成份(溶剂)的工程塑料系列的树脂材料
表1从表1中数据清楚可见，由于树脂材料有剥落的现象，故传统的设备无法获得所希望的数值。特别是大部分剥落(flaking)现象发生在第一至第三挥发物成份去除机构26a至26c，这样便降低了挥发物成份的去除效率。而且，在传统的设备中，在操作过程中树脂材料的温度变得很高，因而树脂的诸如解聚作用之类的特性会有所下降。另一方面，在本发明的设备中，树脂材料中没有剥落的现象，故能在一稳定的、不影响树脂性质的操作条件下获取所希望的测试值。而且，本发明驱动条件的范围很大，因而本发明的设备能适用于不同类型的树脂材料。
如上所述，因为去除挥发物成份的效率得到提高而且设备能以一稳定的方式加以操作，所以如上所述的本发明的设备能适用于高浓度挥发物成份含量的固态树脂材料。此外，由于该设备中使用了一个总的级联型挤压器，因而设备的总体尺寸可以做得很紧凑。
本发明并不限制于上述实施例，在本发明的范围内仍可有很多其它的变型，故仅将其保护范围限于所附权利要求的范围之内。
权利要求
1.一种将挥发物成份从固态树脂材料中去除的挤压方法，其中的级联型挤压装置具有一第一挤压器和一第二挤压器，所述第一挤压器的螺杆的顶端部分直接连接于所述第二挤压器的侧部，当将固态的树脂材料供给到第一挤压器中时，树脂材料被熔化，其中的挥发物成份通过设备上游侧的、至少具有一个真空开口的挥发物成份的真空去除机构被去除，接着，熔融的树脂材料从设置在所述第二挤压器顶部的喷嘴中挤出；所述方法包括如下步骤设置一挥发物成份的真空去除区域，在该区域中用挥发物成份的去除机构来去除挥发物成份，所述区域设置得遍布第一区域和第二区域，所述第一区域在第一挤压器的控制之下，靠近所述第一和第二挤压器的连接部分，而第二区域在第二挤压器的控制之下，靠近所述连接部分。根据所述熔融树脂的不同性质，对第一区域内的所述熔融树脂的压力和温度加以控制。
2.如权利要求1所述的从固态树脂材料中去除挥发物成份的方法，其特征在于，所述熔融树脂在所述第一区域内的所述压力和所述温度可以通过控制第一挤压器中螺杆的回转圈数、所述第一挤压器的圆筒的温度、和/或树脂材料的供给数量而加以控制。
3.一种将挥发物成份从固态树脂材料中去除的挤压设备，其中的级联型挤压装置具有一第一挤压器和一第二挤压器，且布置成所述第一挤压器的螺杆的顶端直接连接于所述第二挤压器的侧部，当将固态的树脂材料供给到第一挤压器中时，树脂材料被熔化，其中的挥发物成份通过第一和第二挤压器的连接部分上游侧的、至少具有一个真空开口的挥发物成份的真空去除机构被去除，接着，熔融的树脂材料从设置在所述第二挤压器顶部的喷嘴中挤出；所述挤压设备包括一第一区域，它在所述第一挤压器的控制之下，从所述第一和第二挤压器的连接部分延伸至设置在所述连接部分上游侧的一真空密封件。一第二区域，它在所述第二挤压器的控制之下，从所述第二挤压器的开口延伸至设置在所述连接部分下游侧的一真空密封件；以及一探测装置，它用来探测所述第一区域内的所述连接部分附近的所述熔融树脂的压力和温度，并用来控制该压力和温度；设定一挥发物成份真空去除机构的挥发物成份真空去除区域，使其遍布第一和第二区域。
4.如权利要求3所述的一从固态树脂材料中去除挥发物成份的设备，其特征在于，所述第一和第二挤压器互相连接，以在两者间形成一直角，第一挤压器的螺杆的顶端部分突伸在第二挤压器的圆筒之内，这样，使第一挤压器的螺杆的顶端部分和第二挤压器的螺杆的外表面之间的距离布置成为第二挤压器之螺杆直径的0.05到0.3倍。
5.如权利要求3或4所述的一从固态树脂材料中去除挥发物成份的设备，其特征在于，第一挤压器的螺杆的顶部设置成全螺纹型和/或在螺杆上设有一搅拌圆盘。
6.如权利要求3或4中任一项所述的一从固态树脂材料中去除挥发物成份的设备，其特征在于，从供给所述树脂材料的部分延伸至所述挥发物成份真空去除机构处设置了一塑化和熔化区域，它的长度为第一挤压器的螺杆直径的8到20倍，而所述挥发物成份真空去除区域的长度设置成大于第一挤压器的螺杆的直径；在挥发物成份真空去除区域至少设置一个辅助混合搅拌的元件。
7.如权利要求3到6中任一项所述的一从固态树脂材料中去除挥发物成份的设备，其特征在于，在所述连接部分和所述喷嘴之间，除了在所述设备上游侧的所述挥发物成份的去除机构，还可根据需要至少设置一个挥发物成份的去除机构和/或一注水机构。
全文摘要
一种将挥发物成分从固态树脂材料中去除的挤压方法，其中的级联型挤压装置具有一第一挤压器和一第二挤压器，其中的挥发物成分通过设置在第一和第二挤压器之连接部分上游侧的挥发物成分的真空去除机构被去除，接着，熔融的树脂材料从第二挤压器顶端部的喷嘴中挤出。一挥发物成分真空去除机构140的真空去除区域遍布在一由第一挤压器控制的第一区域和一由第二挤压器控制的第二区域。且根据树脂不同性质来控制第一区域内压力和温度。
文档编号B29C47/92GK1137970SQ9610379
公开日1996年12月18日 申请日期1996年3月25日 优先权日1995年3月24日
发明者小林昭美, 石桥准也 申请人:东芝机械株式会社