一种聚四氟乙烯微孔膜的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种聚四氟乙烯微孔膜的制备工艺，特别是关于提高聚四氟乙烯微孔 膜均匀性的制备工艺。
【背景技术】
[0002] 聚四氟乙烯材料具有优异的热稳定性、绝缘性、耐候性、不燃性和耐化学腐蚀性， 被广泛地应用于化工、医药、环保、航天、建筑、食品等领域。聚四氟乙烯微孔膜一般是由聚 四氟乙烯分散树脂经过一定的制备工艺得到的具有结点和原纤构成的微孔材料，因此它在 拥有聚四氟乙烯材料原有优点的同时，还具有可过滤气体或液体的特性，在环保过滤领域 发挥着非常大的作用。
[0003] 聚四氟乙烯分散树脂不同于一般的热塑性树脂，其具有高的结晶度、高的熔点和 高的熔体粘度，并且不溶于任何溶剂，因而不能采用一般加工热塑性树脂的方法对其进行 多孔膜的制备。美国专利US3953566公开了双向拉伸聚四氟乙烯微孔膜的制备方法。主要 包括以下几个步骤：（1)原料处理：聚四氟乙烯分散树脂与液体润滑油均匀混合、过筛并熟 成；（2)制备成脱脂基带：聚四氟乙烯糊膏体制坯、推压、挤出、压延成基带并脱脂；（3)逐 步双向拉伸：纵向拉伸后横向拉伸(扩幅）；（4)热定型处理：烧结定型（固化）获得成品膜。 对于成品聚四氟乙烯微孔膜而言，厚度均匀性和孔径均匀性是衡量其品质和性能的重要指 标。在上述制备步骤中双向拉伸工艺，特别是横向拉伸工艺对成品膜的厚度均匀性和孔径 均匀性有着很大的影响。
[0004] -般情况下，横向拉伸是在采用如中国专利（申请号99244710. 0)提到的薄膜横向 扩幅加热固化装置加热的条件下利用梯形扩幅导辊实现的，但这种方法获得的薄膜往往均 匀性较差。造成其均匀性差的主要原因是：横向拉伸过程是通过链铗夹住薄膜边缘在一个 梯形轨道上进行扩幅而实现，由于拉伸应力在从边缘向中间逐步传递的过程中存在衰减和 滞后效应，使得薄膜中间区域厚度大于两边区域，从而产生中间区域孔径小两边区域孔径 大的结果，影响了膜的实用性能和使用范围。
【发明内容】
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种能有效提高聚四氟乙烯微孔 膜厚度均匀性和孔径均匀性的制备工艺。
[0006] 本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的： 一种聚四氟乙烯微孔膜的制备工艺，主要工艺步骤包括：聚四氟乙烯分散树脂与润滑 油均匀混合、压坯、挤出、压延、干燥、纵向拉伸、横向拉伸、熔点以上热定型处理和冷却至室 温收卷；所述横向拉伸过程包括横向预拉伸和横向拉伸，横向预拉伸过程中温度在横向上 梯度分布，使得中间区域温度T。高于两边区域温度I；，并且预拉伸过程中的扩幅速率Vps大 于横向拉伸过程扩幅速率Vs。
[0007] 所述的预拉伸过程中温度在横向上梯度分布，使得聚四氟乙烯微孔膜中间区域温 度T。高于两边区域温度Te为10°C~100°C，优选为30°C?80°C。
[0008]所述的横向预拉伸过程中，中心区域温度T。的范围为120°C~300°C，优选为 140°C?280°C;两边区域温度Te的范围为8(Tl40°C，优选为9(Tl30°C。
[0009] 所述的一种聚四氟乙烯微孔膜的制备工艺，所述的横向拉伸温度为130°C~260°C。
[0010] 所述的扩幅速率定义为：Vps=VlSine'Vi为横向预拉过程中伸扩幅夹的运行速率， 9i为预拉伸扩幅角)，Vs=V2sin0 2 (V2为横向拉伸过程中扩幅夹的运行速率，0 2为拉伸扩 幅角）；扩幅夹的运行速率L为l~50m/min，V2为l~50m/min。
[0011] 所述的用于制备微孔膜的聚四氟乙烯分散树脂结晶度为989T99. 8%，分子量为 KKT1200万。具体牌号没有特别限制，采用市售产品即可，如日本旭硝子公司的⑶123、日 本旭硝子公司的⑶145、日本大金公司F-103、日本大金公司F-104等。
[0012] 本发明人对现有的技术分析后发现，在横向拉伸过程中不同的温度分布会造成膜 不同的厚度分布。针对某一区域而言，在其它拉伸条件相同的情况下，温度的升高可以使得 其变得更易被拉伸。原因是温度的提高起到了温度补偿的作用，使得其在相同的条件下更 易被拉伸。本发明人在此基础上，充分利用温度补偿可造成拉伸过程中横向厚度差异的特 点，设计了横向预拉伸工艺，利用红外线照射或喷热空气加热的方式，通过造成聚四氟乙烯 膜中间和两边较大温度差的手段，使得膜横向上温度相对较高的中间区域易拉伸性高于两 边，从而获得中间薄两边厚的膜的结构，进而在横向拉伸过程中可以被均匀扩幅。
[0013] 综上所述，本发明具有以下有益效果：本发明在横向拉伸前设置了横向预拉伸工 艺，利用横向上中间区域与两边区域不同温度分布的手段，使膜的中间区域被拉伸程度高 于两边区域，从而在随后的扩幅过程中克服了传统扩幅工艺中膜出现中间厚两边薄的缺 陷，提高了聚四氟乙烯微孔膜的厚度和孔径均匀性，工艺简单，效果明显。
【附图说明】
[0014] 图1是本发明的主要工艺流程示意图。
[0015] 图2是本发明中扩幅速率的说明示意图。 具体实施例
[0016] 本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人 员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例作出没有创造性贡献的修改，但只要在本 发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
[0017] 实施例1 参照图1所示的主要工艺流程，选用日本旭硝子公司的⑶123聚四氟乙烯分散树脂作 为原料，将聚四氟乙烯分散树脂与润滑油混合均匀，经过压坯、挤出、压延、干燥、纵向拉伸 后获得聚四氟乙烯纵拉基带。然后进行横向预拉伸，预拉伸中心区域的温度T。为180°C， 两边区域的温度为100°C。扩幅速率按如图2所示的方式进行计算，预拉伸扩幅速率为 5. 2m/min。接着进行横向拉伸，扩幅速率为1. 7m/min。拉伸完