专利名称：一种用于非氧化物陶瓷烧结的连续烧结炉及使用方法
技术领域：
本发明涉及一种制备陶瓷材料的方法，更确切地说涉及一种采用非氧化气氛、高温、连续烧结的方式生产非氧化物高性能陶瓷或其复合材料的连续烧结炉及其使用方法，属于陶瓷制品的生产工艺的技术领域。
背景技术：
非氧化物高性能陶瓷材料及其复合材料(例如氮化硅、碳化硅或赛隆(Sialon)等)具有优良的机械物理性能和高温力学性能，经过几十年的研究发展，该类材料目前已经在机械、冶金、石油、化工、汽车等工业领域以及航天和国防等高新技术领域得到广泛应用，例如陶瓷发动机零部件、陶瓷轴承(球)、陶瓷切削刀具、陶瓷导轮、陶瓷吸管、陶瓷密封件、陶瓷耐磨蚀件等等，并建立一定规模的产业，但是其产业规模远未达到预期的兴旺程度，其中成本太高是制约其大规模工业应用的主要因素之一。因此自二十世纪九十年代末以来，降低生产成本成为实现高温结构陶瓷产业化和广泛推向市场、提高竞争力的关键环节。降低成本成为国际上非氧化物高性能陶瓷材料获得大规模应用所面临的主要问题。
众所周知，氮化硅基或碳化硅基等非氧化物高性能陶瓷及其复合材料均具有Si-N、Si-C等强共价键特征，这样，在制备这些陶瓷材料的时候都需要在高温下(通常在1700℃以上)、保温一定的时间(通常在1小时以上)以实现这些陶瓷材料的致密化。因此，除了生产原料、原料处理、成型和产品加工以外，烧结成本是非氧化物高性能陶瓷材料降低生产成本的重要环节之一。
从烧结方法来说，非氧化物高性能陶瓷及其复合材料的烧结大致有反应烧结、重烧结、无压烧结、气压烧结、热压烧结、热等静压烧结等方法。但是从烧结方式来说，无论采用上述任何一种烧结方法，目前的烧结装置采用的均是间歇式烧结方式，也就是说，烧结只能间歇地进行，完成一批试样的烧结后，必须间歇一定的时间以冷却烧结装置和烧结试样，待烧结装置和试样冷却后，依次取出完成烧结的试样、重新装入新一批待烧结试样，然后才能开始新一批试样的烧结。R.L.耶克利发明的“具有高疲劳寿命的氮化硅轴承球”(CN1143944A)、王佩玲等人发明的“赛隆复相陶瓷及制备方法”(CN1142478A)、张宝林等人发明的“用于轴承球的赛隆陶瓷材料及其制备方法”(CN1270944A)、谭寿洪等人发明的“含反应合成碳硼铝化合物相的碳化硅陶瓷及其液相烧结法”(CN1369463A)等都是采用间歇式烧结装置实现陶瓷材料制备的，这种烧结方式普遍存在能量消耗大、生产效率低、烧结成本高等弊端。另一方面，周和平等人发明的“低温烧结的99氧化铝陶瓷及其制造方法和用途”(CN1533999)、袁发仁等人发明的“一种氧化锆工程陶瓷及其制备方法”(CN1510011)、钟正伟发明的“隧道窑烧结生产氧化铝的方法及专用隧道窑”(CN1191786)、A.T.达尔等人发明的“陶瓷蜂窝体的烧制方法及所用的隧道窑”(CN1282412)等采用隧道窑烧结装置可以实现陶瓷材料的大规模生产。相比之下，隧道窑烧结方式减少了上述间歇式烧结带来的大量能耗损失，提高了生产效率，可以实现规模化连续生产，降低了陶瓷产品的烧结成本，但是目前的隧道窑烧结方式仅能在氧化气氛下用于氧化铝(刚玉)、氧化锆、莫来石、堇青石等氧化物陶瓷材料的烧结。对于氮化硅基和碳化硅基等在高温下容易发生氧化反应的非氧化物高温结构陶瓷及其复合材料的烧结来说，目前的隧道窑烧结装置普遍存在烧结温度偏低(通常在1700℃以下)和不能满足非氧化烧结气氛(例如氮气、氩气、真空等)的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可以用于生产非氧化物高性能陶瓷及其复合材料的连续烧结炉及其使用方法，本发明提供的连续烧结炉可以用于氮化物和碳化物等非氧化物高性能陶瓷及其复合材料的高温连续烧结，烧结产品的性能与传统的间歇式烧结相当，适合于非氧化物高性能陶瓷及其复合材料的批量化、连续化、规模化生产。
本发明提供的用于制备非氧化物高性能陶瓷及其复合材料的连续烧结基于这样一种思路第一，将烧结炉体设计成三个温区，即预烧结区、高温烧结区和低温过渡区。三个温区的温度可由三路电气系统单独调节控制，三个温区的水平方向的温度曲线可以根据不同材质的烧结工艺的需要随炉膛水平位置而呈梯度变化，但三温区的温度基本保持稳定而在连续烧结过程中不随时间升降。正常开炉后，只需供应维持这个温度梯度的能源即可。这样，与传统的间歇式烧结相比，这种烧结方式可以大幅度地降低烧结能耗。第二，在三温区的两端分别设计安装一个进料室和一个出料室，在进料室和预烧结区之间以及低温过渡区和出料室之间分别设计安装闸门，并且进(出)料室均与真空系统相连接，从而满足非氧化性气氛连续烧结过程中的安全进料和出料。这样，与传统的隧道窑烧结相比，这种烧结方式可以实现非氧化物陶瓷及其复合材料的高温连续烧结。
所述的连续烧结炉用于高性能陶瓷及其复合材料的使用方法是1)首先，将第一批装入坩埚或匣钵中的非氧化物高性能陶瓷或其复合材料的陶瓷素坯试样经进料室(4)送入预烧结区(1)，预热一段时间之后，而在第二批装入坩埚或匣钵中的陶瓷素坯试样之前，先关闭位于进料室和预烧结区之间的闸门(9)；2)然后，将第二批装入坩埚或匣钵中的陶瓷素坯试样经进料室(4)推入预烧结区(1)，同时借助推板将经过预烧的第一批装入坩埚或匣钵中的陶瓷试样向前推移进入高温烧结区(2)，使之在高温烧结区进行烧结；
3)经过一段时间烧结后，采用同样的方法，将第三批装入坩埚或匣钵中的陶瓷素坯试样经进料室(4)推入预烧结区(1)，同时将第二批装入坩埚或匣钵中的陶瓷试样推入高温烧结区(2)进行高温烧结，将第一批完成高温烧结的装入坩埚或匣钵中的陶瓷试样推入低温过渡区(3)进行冷却；4)再经过一段时间烧结后，采用同样的方法，将第四批装入坩埚或匣钵中的陶瓷素坯试样经进料室(4)推入预烧结区(1)，同时将第三批装入坩埚或匣钵中的陶瓷试样推入高温烧结区(2)进行高温烧结，将第二批完成高温烧结的装入坩埚或匣钵中的陶瓷试样推入低温过渡区(3)进行冷却，将第一批完成冷却的装入坩埚或匣钵中的陶瓷试样经出料室(5)取出，而在取出已烧结试样之前，先关闭位于低温过渡区(3)和出料室(5)之间的闸门(10)；5)然后依次打开出料口(12)、取出烧结试样、关闭出料口(12)、真空排除出料室内空气、打开位于低温过渡区(3)和出料室(5)之间的闸门(10)；6)重复上述步骤，实现非氧化物高性能陶瓷或其复合材料的连续烧结。
本发明的特点是采用该方法可以实现氮化物和碳化物等非氧化物高性能陶瓷及其复合材料的高温连续烧结，与传统的间歇式烧结相比，明显减少了能耗损失，提高了生产效率，降低了烧结成本，可以实现非氧化物高性能陶瓷及其复合材料的批量化、连续化、规模化生产。
图1本发明提供的连续烧结炉结构示意中1.预烧结区 2.高温烧结区 3.低温过渡区 4.进料室 5.出料室 6.真空系统 7.变压器 8.电气控制柜 9.进口闸门 10.出口闸门 11.进料门 12.出料门
具体实施例方式
本发明提供的连续烧结炉如图1所示，其特征在于(1)将烧结炉体设计成三温区，即预烧结区(1)、高温烧结区(2)和低温过渡区(3)；在三个温区的两端分别设计安装进料室(4)和出料室(5)，进料室(4)和出料室(5)各自与真空系统(6)相连接，从而实现非氧化气氛连续烧结过程中的进料和出料；(2)三个温区的温度分别由三路电气系统(7)和与之相连接的控制系统(8)控制。
炉内气氛为氮气、氩气、或者真空。适用于非氧化高性能陶瓷如Si3N4、SiC、Sialon及其复合材料的无压烧结，具体使用方法是首先，将第一批装入坩埚或匣钵中的非氧化物高性能陶瓷或其复合材料的陶瓷素坯试样经进料室(4)送入预烧结区(1)，预热一段时间之后，而在装入第二批装入坩埚或匣钵中的陶瓷素坯试样之前，先关闭位于进料室和预烧结区之间的闸门(9)，以防止空气进入炉体高温区域；然后，依次将试样送入进料室(4)、关闭进料口(11)、真空排除进料室内空气、打开位于进料室(4)和预烧结区(1)之间的闸门(9)，最后将第二批装入坩埚或匣钵中的陶瓷素坯试样经进料室(4)推入预烧结区(1)，同时借助推板将经过预烧的第一批装入坩埚或匣钵中的陶瓷试样向前推移进入高温烧结区(2)，使之在高温烧结区进行烧结；经过一段时间烧结后，采用同样的方法，将第三批装入坩埚或匣钵中的陶瓷素坯试样经进料室(4)推入预烧结区(1)，同时将第二批装入坩埚或匣钵中的陶瓷试样推入高温烧结区(2)进行高温烧结，将第一批完成高温烧结的装入坩埚或匣钵中的陶瓷试样推入低温过渡区(3)进行冷却；再经过一段时间烧结后，采用同样的方法，将第四批装入坩埚或匣钵中的陶瓷素坯试样经进料室(4)推入预烧结区(1)，同时将第三批装入坩埚或匣钵中的陶瓷试样推入高温烧结区(2)进行高温烧结，将第二批完成高温烧结的装入坩埚或匣钵中的陶瓷试样推入低温过渡区(3)进行冷却，将第一批完成冷却的装入坩埚或匣钵中的陶瓷试样经出料室(5)取出，而在取出已烧结试样之前，先关闭位于低温过渡区(3)和出料室(5)之间的闸门(10)；然后依次打开出料口(12)、取出烧结试样、关闭出料口(12)、真空排除出料室内空气、打开位于低温过渡区(3)和出料室(5)之间的闸门(10)。这样，每间隔一定的时间就可以完成一批陶瓷试样的烧结，同时放入下一批的陶瓷试样进行新的烧结，周而复始，实现非氧化物高性能陶瓷或其复合材料的连续烧结。
权利要求
1.一种连续烧结炉，其特征在于将烧结炉体设计成三温区，即预烧结区(1)、高温烧结区(2)和低温过渡区(3)；在三个温区的两端分别设计安装进料室(4)和出料室(5)，进料室(4)和出料室(5)各自与真空系统(6)相连接，从而实现非氧化气氛连续烧结过程中的进料和出料。
2.按权利要求1所述的一种连续烧结炉，其特征在于三温区的温度分别由三路电气系统(7)和与之相连接的控制系统(8)控制。
3.按权利要求1或2所述的连续烧结炉，其特征在于所述的三个温区水平方向的温度曲线依不同烧结材质的烧结工艺的需要，呈梯度变化，且在连续烧结过程中保持不变。
4.按权利要求1所述的一种连续烧结炉，其特征在于炉内气氛为氮气、氩气或者真空。
5.使用按权利要求1所述的连续烧结炉烧结非氧化物高性能陶瓷及其复合材料的方法，其特征在于1)首先，将第一批装入坩埚或匣钵中的非氧化物高性能陶瓷或其复合材料的陶瓷素坯试样经进料室(4)送入预烧结区(1)，预热一段时间之后，而在第二批装入坩埚或匣钵中的陶瓷素坯试样之前，先关闭位于进料室和预烧结区之间的闸门(9)；2)然后，将第二批装入坩埚或匣钵中的陶瓷素坯试样经进料室(4)推入预烧结区(1)，同时借助推板将经过预烧的第一批装入坩埚或匣钵中的陶瓷试样向前推移进入高温烧结区(2)，使之在高温烧结区进行烧结；3)经过一段时间烧结后，采用同样的方法，将第三批装入坩埚或匣钵中的陶瓷素坯试样经进料室(4)推入预烧结区(1)，同时将第二批装入坩埚或匣钵中的陶瓷试样推入高温烧结区(2)进行高温烧结，将第一批完成高温烧结的装入坩埚或匣钵中的陶瓷试样推入低温过渡区(3)进行冷却；4)再经过一段时间烧结后，采用同样的方法，将第四批装入坩埚或匣钵中的陶瓷素坯试样经进料室(4)推入预烧结区(1)，同时将第三批装入坩埚或匣钵中的陶瓷试样推入高温烧结区(2)进行高温烧结，将第二批完成高温烧结的装入坩埚或匣钵中的陶瓷试样推入低温过渡区(3)进行冷却，将第一批完成冷却的装入坩埚或匣钵中的陶瓷试样经出料室(5)取出，而在取出已烧结试样之前，先关闭位于低温过渡区(3)和出料室(5)之间的闸门(10)；5)然后依次打开出料口(12)、取出烧结试样、关闭出料口(12)、真空排除出料室内空气、打开位于低温过渡区(3)和出料室(5)之间的闸门(10)6)重复上述步骤，实现非氧化物高性能陶瓷或其复合材料的连续烧结。
全文摘要
本发明涉及一种采用非氧化气氛、高温、连续烧结的方式生产非氧化物高性能陶瓷或其复合材料的连续烧结炉及其使用方法，属于陶瓷制品的生产工艺的技术领域。其特征在于将烧结炉体设计成三温区，即预烧结区(1)、高温烧结区(2)和低温过渡区(3)；在三个温区的两端分别设计安装进料室(4)和出料室(5)，进料室(4)和出料室(5)各自与真空系统(6)相连接，从而实现非氧化气氛连续烧结过程中的进料和出料，烧结产品的性能与传统的间歇式烧结相当，适合于非氧化物高性能陶瓷及其复合材料的连续化和规模化生产。与传统的间歇式烧结相比，具有明显减少能耗、提高生产效率、降低烧结成本的特点。
文档编号F27B5/02GK1831457SQ20051002433
公开日2006年9月13日 申请日期2005年3月11日 优先权日2005年3月11日
发明者刘学建, 孙兴伟, 葛其明, 黄莉萍, 潘裕柏 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所