本发明涉及一种特气纯化领域，尤其涉及一种从特气中去除氮气的方法及装置。
背景技术：
特气例如高纯锗烷、高纯砷烷、高纯磷烷充装到气瓶的过程中，由于充装系统的气密性不好，特气中容易混入空气，空气中绝大部分的氧气与特气反应，留下大量氮气杂质，最终充装至气瓶中的特气易出现氮气含量超标，基于此，现有的方法都是将气瓶中的气体重新导入特气纯化系统去重新经历精馏和各种分子筛吸附，然而，纯化系统设备繁杂，纯化过程复杂，即便通过多次纯化系统，特气中氮气含量依然下降不明显，这将严重影响特气的纯度，使得特气的经济价值大打折扣。
因此，急需一种便捷高效的从特气中去除氮气的方法及装置。
技术实现要素：
本发明所解决的技术问题在于如何通过一种便捷高效的方法及装置去除特气中的氮气。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种从特气中去除氮气的方法，用于去除特气内的氮气杂质，包括如下步骤：
S1：利用液氮给特气气瓶降温，直至气瓶内气体降温至液氮沸点；
S2：向气瓶内充入纯度大于6N的氢气至瓶内气体压强为0.8-1.2个大气压；
S3：将气瓶抽真空，直至气瓶内压强至100毫托以下；
S4：撤除液氮，让气瓶静置升温，气瓶中特气自然气化。
作为本发明的进一步改进，在S3和S4之间还包括如下步骤：循环操作S2-S3多次，直至气瓶内压强至50毫托以下。
作为本发明的进一步改进，所述特气为锗烷、磷烷、砷烷其中之一。
作为本发明的进一步改进，所述特气为甲锗烷。
作为本发明的进一步改进，所述S3抽真空抽出的气体经过尾气处理装置处理后排放。
作为本发明的进一步改进，所述气瓶为铝质气瓶。
本发明还提出一种从特气中去除氮气的装置，上述方法在所述装置中进行，所述装置包括两气瓶、一真空泵，所述两气瓶、真空泵三者之间通过气管连接且通过阀门控制连通，所述两气瓶其中之一为特气气瓶，另一气瓶为氢气气瓶，所述特气气瓶外贴身设置一液氮罐。
作为本发明的进一步改进，所述真空泵还外接一尾气处理系统，所述尾气处理系统与真空泵之间通过气管连接且通过阀门控制连通。
作为本发明的进一步改进，所述氢气气瓶内储存6N氢气。
本发明从特气中去除氮气的方法及装置，通过简单的装置，以非常低廉的成本高效纯化特气，去除特气中不易去除的氮气，对特气的品质不造成影响。
附图说明
图1为本发明一种从特气中去除氮气的装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
方法实施例1。
一种从特气中去除氮气的方法，用于去除特气内的氮气杂质，包括如下步骤：
S1：利用液氮给特气气瓶降温，直至气瓶内气体降温至液氮沸点；
S2：向气瓶内充入纯度大于6N的氢气至瓶内气体压强为1个大气压；
S3：将气瓶抽真空，直至气瓶内压强至100毫托以下；
S4：撤除液氮，让气瓶静置升温，气瓶中特气自然气化。
在本发明的某些实施例中，在S3和S4之间还包括如下步骤：循环操作S2-S3多次，直至气瓶内压强至50毫托以下。
在本发明的某些实施例中，上述特气为锗烷、磷烷、砷烷其中之一。
更优选的，在本实施例中，上述特气为5N甲锗烷。
在本发明的某些实施例中， S3抽真空抽出的气体经过尾气处理装置处理后排放。
在本发明的某些实施例中，气瓶优选为铝质气瓶。
方法实施例2。
方法实施例2与方法实施例1大部分步骤相同，不同点在于S2：向气瓶内充入纯度大于6N的氢气至瓶内气体压强为0.8个大气压。
方法实施例3。
方法实施例3与方法实施例1大部分步骤相同，不同点在于S2：向气瓶内充入纯度大于6N的氢气至瓶内气体压强为1.2个大气压。
本方法的原理在于：在液氮温度下，甲锗烷凝固成固态，气瓶中的氮气杂质虽然也降温到液氮的沸点温度，但是因为瓶中氮气的含量低，蒸气压远低于大气压，在液氮沸点温度下氮气无法液化，而始终以气态形式存在于气瓶中，因而可用高纯氢气稀释后抽真空排出。
甲锗烷中的氢气一般不认为是杂质气体，一些客户还会提出定制化要求：高纯甲锗烷内以一定配比混入氢气，本方法除去氮气而混入氢气对甲锗烷的品质毫无影响，半导体行业内常用的5N高纯甲锗烷中除氢气外的杂质气体含量一般小于1ppm，上述方法制备得到的甲锗烷完全满足行业要求。
此方法快速便捷，主要成本在于需要液氮及少量高纯氢气，液氮、高纯氢气的成本非常低廉，高效纯化。
装置实施例。
请参阅图1，一种从特气中去除氮气的装置100，其包括一特气气瓶110、一氢气气瓶120、一真空泵130，特气气瓶110、氢气气瓶120、真空泵130三者之间通过三通气管140连接，三通气管140的各分支通过一阀门150控制连通，特气气瓶110外贴身设置一液氮罐160，液氮罐160可从特气气瓶110外撤除。
在本实施例中，真空泵130还外接一尾气处理系统170，尾气处理系统170与真空泵130之间通过延长气管180连接且通过一阀门150控制连通。
本装置100采用上述方法纯化高纯特气。
在本发明的某些实施例中，氢气气瓶内储存6N氢气。
本发明从特气中去除氮气的方法及装置，通过简单的装置，以非常低廉的成本高效纯化特气，去除特气中不易去除的氮气，对特气的品质不造成影响。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。