制备含有超强吸收剂的复合材料的方法

专利名称：制备含有超强吸收剂的复合材料的方法
背景技术：
本发明涉及制备具有改善处置复杂流体效力、含有超强吸收剂的复合材料的方法。更具体地讲，本发明涉及制备能够选择性地除去复杂液体中至少一种特定成分的至少一部分、含有超强吸收剂的复合材料。
超强吸收材料具有使其在诸多不同用途中显示吸引力的多种特性。由于其具有卓越的吸水特性，超强吸收材料业已取代了一次性尿布中的大部分传统吸收剂，并使一次性女性卫生制品和一次性成人失禁制品在性能上取得了显著改进。超强吸收材料的吸水基本特征暗示了它在许多其他用途中的应用，包括纸巾、医用海绵、肉用托盘、用于房门口和浴室中的一次性垫子，以及家养宠物垫、绷带和伤口敷料。
不过，超强吸收材料的最大用途是一次性个人卫生制品。这些制品按所用超强吸收材料的体积依次包括尿布、训练裤、成人失禁制品和女性卫生制品。其中，在1995年，尿布占超强吸收材料销售总量的90％以上。正因为如此，超强吸收剂特性的开发一般是集中在优化尿液的吸收上。
不过，生产采用超强吸收材料制品的开发商所遇到的挑战是，各种一次性吸收制品所吸收的不同流体之间存在显著差异。例如，对于尿布来说，要吸收的流体通常是尿液，它是一种简单的流体，主要是水、盐和含氮材料，如尿素。而例如对于女性卫生制品来说，所述流体通常是月经，它是一种包括水、盐、和细胞的复杂流体。在这种复杂流体中，细胞太大以至于不能扩散到超强吸收材料的网络结构中，相反，它被吸附在超强吸收材料颗粒的表面上。如果细胞与超强吸收材料直接接触的话，部分膨胀的超强吸收材料的高渗透压可以使细胞脱水，这样可以导致在超强吸收材料周围形成一个几乎不可渗透的细胞表面层，导致超强吸收材料效力的严重减弱。以上因素表明，用于吸收月经等复杂流体的超强吸收材料的特性，应当不同于用于吸收尿液等简单流体的超强吸收材料的特性。鉴于上述原因，业已披露了开发能够吸收诸如月经等复杂流体的超强吸收材料的各种方法。
有多种这样的方法披露可以对适于吸收简单流体的超强吸收材料进行化学处理，以便增强其吸收复杂流体的能力。尽管以上方法被认为是有效的，但这些方法提供的是复杂的生产工艺，这会毫无疑问地增加所得超强吸收材料的成本。另外，业已发现，上述方法中的某一些，倾向于增加用户在使用期间接触有害污染物的可能性。
作为以上化学处理吸收材料的替代方案，其他方法致力于开发专门设计用于吸收复杂流体的超强吸收材料。遗憾的是，这种专门设计的超强吸收材料在吸收复杂流体的能力方面的任何改进，经常被其吸收简单流体能力的减弱所抵消。另外，与大量生产主要为吸收尿液等简单流体而开发的超强吸收材料成本相比，这种专门设计的超强吸收材料比较昂贵。
发明概述本发明人业已认识到现有技术所固有的困难和问题，并针对这些问题进行了深入研究，以便制备在处置复杂流体方面具有改进效力的含有超强吸收剂的复合材料。尽管有些因素看起来是矛盾的，但本发明人惊奇地发现，主要为了吸收尿液等简单液体而开发、大量生产、且能够方便地获得、并在经济上承受得起的超强吸收材料，可掺入含有超强吸收剂的复合材料中，可以选择性地除去复杂流体的至少一种特定成分的至少一部分。以相对简单的生产方法，使用大量生产、能方便获得的超强吸收材料，按照本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料，与为吸收复杂流体而专门设计的超强吸收材料的成本相比相对较低。按照本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料，在处置复杂流体方面表现出改善效力的同时，还出人意料地未表现出在吸收简单流体的能力方面有任何明显的减弱。另外，按照本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料在使用期间不会使用户接触有害污染物。
制备含有超强吸收剂的复合材料所用方法的一种实施方案中，将至少一种包衣材料的至少一种颗粒导入流动的气流中。由所述流动气流移动所述包衣材料通过一个区间，在这里将一种结合剂涂在所述包衣材料上。然后，将至少一种超强吸收材料的至少一种颗粒导入所述流动的气流。然后，保持所述流动的气流，直到所述超强吸收材料被所述包衣材料覆盖至少第一层。所述包衣材料与所述超强吸收材料表面紧密结合并覆盖之。
制备含有超强吸收剂的复合材料所用方法的另一种实施方案中，将至少一种超强吸收材料的至少一种颗粒导入流动的气流中。由所述流动气流移动所述超强吸收材料通过一个区间，在这里将一种结合剂涂在所述超强吸收材料上。然后，将至少一种包衣材料的至少一种颗粒导入所述流动的气流。然后，保持所述流动的气流，直到所述超强吸收材料被所述包衣材料覆盖至少第一层。所述包衣材料与所述超强吸收材料的表面紧密结合并覆盖之。
在制备含有超强吸收剂的复合材料所用方法的另一种实施方案中，将至少一种包衣材料的至少一种颗粒和至少一种超强吸收材料的至少一种颗粒导入流动的气流中。由所述流动的气流移动所述包衣材料和超强吸收材料通过一个区间，在这里将一种结合剂涂在所述包衣材料和超强吸收材料上。然后，保持所述流动的气流，直到所述超强吸收材料被所述包衣材料覆盖至少第一层。所述包衣材料与所述超强吸收材料的表面紧密结合并覆盖之。
附图通过以下说明、所附权利要求书和附图可以更好地理解本发明的上述及其他特征、各要点及其优点，其中

图1是原始放大倍数170X的显微照片，显示本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料。该超强吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是Avicel 101。
图2是原始放大倍数200X的显微照片，显示本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料。该超强吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是Avicel 101。
图3是原始放大倍数700X的显微照片，显示本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料。该超强吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是Avicel 101。
图4是原始放大倍数500X的显微照片，显示本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料。该超强吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是Avicel 101。
图5是原始放大倍数55X的显微照片，显示本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料的截面。该超强吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是Avicel 101。
图6是原始放大倍数150X的显微照片，显示本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料的截面。该超强吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是Avicel 101。
图7是原始放大倍数250X的显微照片，显示本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料的截面。该超强吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是Avicel 101。
图8是原始放大倍数220X的显微照片，显示本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料的截面。该超强吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是Avicel 101。
图9是原始放大倍数55X的显微照片，显示本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料的截面。该超强吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是EXCEL 110，一种市售纤维素粉。
图10是原始放大倍数170X的显微照片，显示本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料的截面。该超强吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是EXCEL 110，一种市售纤维素粉。
图11是原始放大倍数400X的显微照片，显示本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料的截面。该超强吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是EXCEL 110，一种市售纤维素粉。
图12是原始放大倍数400X的显微照片，显示本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料的截面。超强吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是EXCEL 110，一种市售纤维素粉。
图13表示一种代表性流化床包衣装置。
图14表示用未包衣的超强吸收材料所进行的按需吸收测试法所获得的一组数据作出的图。
图15表示用本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料所进行的按需吸收测试法所获得的一组数据作出的图。
图16表示分别示于图14和15中的数据组综合后所作图。
图17表示适于测定超强吸收材料的在负荷下吸收能力(VUL)的设备。
图18表示可用于进行所述按需吸收测试的装置。
图19表示本文例9中所获得数据作出的图。
图20表示适于测定凝胶床渗透性的装置。
图21表示图20所示装置的底部平面图。
发明详述按照本发明方法制备的含有超强吸收剂的复合材料，包括用至少一种包衣材料颗粒覆盖的至少一种超强吸收材料颗粒。
“颗粒”(particle，particles，particulates等)表示通常为分立单元形式的材料，颗粒可以包括粒子、粉尘、粉末、或球体。因此，颗粒可以具有任何需要的形状，例如，立方形、棒状、多边形、球形或半球形、圆形或半圆形、角形、不规则形状。最大尺寸/最小尺寸比例大的形状，如针状、饼状和纤维状也可用于本发明中。“颗粒”或“粒状物”名词的使用，还可表示包括一种以上颗粒、粒状物等的附聚体。
在本文中，术语“紧密结合”和其他类似的术语其含义包括包衣材料层的至少一个颗粒表面的至少一部分与超强吸收材料的至少一个颗粒表面的一部分接触；和/或包衣材料层的至少一个颗粒的表面的至少一部分与包衣材料层的至少另一个颗粒表面的一部分接触。
在本文中，术语“复杂流体”总的表示被认为是含有通常物理和/或化学特性不一致的各特殊成分的粘弹性混合物流体。正是由于所述特殊成分的不一致特性，威胁到了超强吸收材料控制诸如血液、月经、排泄物、鼻腔排泄物等复杂流体的效力。与复杂流体不同，诸如尿液、生理盐水、和水之类的简单流体通常被认为是牛顿流体，它包括通常物理和/或化学特性一致的一种或多种成分。由于具有一致的特性，简单流体的一种或多种成分在吸收或吸附期间表现出基本上相似的特性。
尽管在本文中，复杂流体通常被认为包括具有不一致特性的特殊成分，但一种复杂流体的每一种特殊成分通常具有一致的特性。例如，一种假定的复杂流体具有三种特殊成分红血细胞、血蛋白分子和水分子，在检查时，根据其总体上的不一致特性，本领域技术人员可以很容易区分这三种特殊成分中的每一种，另外，在检查红血细胞成分等特定成分时，本领域技术人员能很容易识别各红血细胞的总体上的一致性特性。
有各种各样能选择性地除去复杂流体的至少一种特定成分的至少一部分的材料，适合用作本发明的超强吸收材料。不过，希望使用颗粒形式的超强吸收材料，这种材料能够吸收大量水之类的流体，并能够在中等压力下保持所吸收的流体。更理想的是使用通常最初是为了吸收简单流体而开发的相对廉价的、并且容易获得的超强吸收材料。
在本文中，“超强吸收材料”是指一种水能溶胀、但水不溶性有机或无机材料，在最有利的条件下，它能够吸收其重量至少大约10倍，优选至少大约15倍的含有重量百分比为0.9％氯化钠的水溶液。所述材料包括(但不限于)形成水凝胶的聚合物，它是以下化合物的碱金属盐聚丙烯酸；聚异丁烯酸；丙烯酸和异丁烯酸与丙烯酰胺、乙烯基醇、丙烯酸酯、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基磺酸、乙酸乙烯酯、乙烯基吗啉酮和乙烯基醚的共聚物；水解的丙烯腈接枝淀粉；丙烯酸接枝淀粉；马来酐与乙烯、异丁烯、苯乙烯、和乙烯基醚的共聚物；多糖，如羧甲基淀粉、羧甲基纤维素、甲基纤维素、和羟丙基纤维素；聚丙烯酰胺；聚乙烯吡咯烷酮；聚乙烯吗啉酮；聚乙烯基吡啶；以及上述任何化合物的共聚物或混合物等。所述形成水凝胶的聚合物优选是轻度交联的，以使得其基本上是水不溶性的。例如，交联可以通过辐射或通过共价键、离子、范德华引力或氢键相互作用实现。一种理想的超强吸收材料是轻度交联的水合胶体。具体地讲，更理想的超强吸收材料是部分中和的聚丙烯酸盐。
用于本发明的超强吸收材料优选应能在施加负荷的条件下吸收液体。为此目的，超强吸收材料在施加负荷的条件下吸收液体的能力及其工作性能以负荷吸收性(AUL)值的形式定量分析。AUL值表示在一定负荷下，大约0.160克超强吸收材料所吸收的含重量百分比大约0.9％盐(氯化钠)的溶液量(以克计算)。常用负荷将在下文作更详细的介绍，包括每平方英寸大约0.29磅的负荷，每平方英寸大约0.75磅的负荷，和每平方英寸大约0.90磅的负荷。适用于本发明的超强吸收材料优选是刚性胶凝超强吸收材料，它在每平方英寸大约0.29磅的负荷下的AUL值至少为大约7；或者，至少为大约9；或者至少为大约15；或者至少为大约20；或者至少为大约24；最后，或者至少为大约27g/g(尽管为本领域技术人员所公知，超强吸收材料的凝胶硬度或剪切模量更详细地披露于US5,147,343和欧洲公开号0339461B1中，以上每一份文献的内容以各自与本说明书一致(即不相互冲突)的程度作为本文参考)。通常最初是为了吸收尿液之类简单流体而开发的有用超强吸收材料，由各供应商出售，例如，Dow化学公司或Stockhausen公司。
下面将对测定AUL的方法作更详细地说明。AUL被认为受以下因素的影响(1)溶胀时的凝胶硬度，(2)通过渗透和内部静电排斥力吸收流体的能力，(3)所述超强吸收材料的表面可湿性，和(4)湿润以后的粒度分布。
合适的是，所述超强吸收材料为颗粒形式，在非膨胀状态下，其最大截面直径为大约50-大约1000微米；优选为大约100-大约800微米，更优选为大约200-大约650微米；最优选为大约300-大约600微米，是按照美国测试材料协会的测试方法D-1921进行筛析测定的。应明确，超强吸收材料的颗粒包括实心颗粒、有孔颗粒、或者是附聚颗粒，该附聚粒包括很多较小的颗粒，附聚成落入上述粒度范围的颗粒。
按照本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料还包括至少一种包衣材料的至少一种颗粒的至少第一层。在这种情况下，所述包衣材料的第一层与所述超强吸收材料密切结合，并覆盖超强吸收材料。所述第一层包衣材料优选为颗粒形式，并能够选择性地除去复杂流体的至少一种特定成分中至少一部分量。通常，希望被所述第一层包衣材料选择性地除去的一种或多种特定成分，与被所述含有超强吸收剂的复合材料中超强吸收材料选择性地除去的一种或多种特定成分不同。不过，被所述包衣材料选择性地除去的一种或多种特定成分，类似于所述超强吸收材料选择性地除去的一种或多种特定成分的情况，也属于本发明的范畴。图1至12表示按照本发明制备的具有单一层或第一层包衣材料的含有超强吸收剂的复合材料。
按照本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料还可以包括至少一种包衣材料的至少一种颗粒的第二层。在这种情况下，所述第二层包衣材料至少与所述第一层包衣材料密切结合并覆盖所述第一层包衣材料。所述第二层包衣材料优选为颗粒形式，并能够选择性地除去复杂流体的至少一种特定成分中至少一部分量。通常，希望被所述第二层包衣材料选择性地除去的一种或多种特定成分，不同于被所述第一层包衣材料、或所述含有超强吸收剂的复合材料中超强吸收材料选择性地除去的一种或多种特定成分。不过，被所述第二层包衣材料选择性地除去的一种或多种特定成分，与被所述第一层包衣材料或所述含有超强吸收剂的复合材料中超强吸收材料选择性地除去的一种或多种特定成分相似的情况也属于本发明的范畴。
有关包衣材料的“覆盖”(cover，cover，covering或covered)，其用意在于表示所述包衣材料分布在被覆盖的材料表面上，达到能实现按照本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料的众多优点的程度。并不希望受理论约束，但所述覆盖程度包括以下情形所述覆盖材料覆盖被覆盖材料表面的至少大约20％；或者覆盖被覆盖材料表面的至少大约30％，或者覆盖被覆盖材料表面的至少大约40％，或者覆盖被覆盖材料表面的至少大约50％，或者覆盖被覆盖材料表面的至少大约60％，或者覆盖被覆盖材料表面的至少大约70％，或者覆盖被覆盖材料表面的至少大约80％，最后，或者覆盖被覆盖材料表面的至少大约90％。术语“表面”及其复数形式在这里通常是指一个物体的外部或最上面的界面。
有各种各样能够选择性地除去复杂流体的至少一种特定成分中至少一部分量的天然和合成材料可用作本发明的包衣材料。因此，合适的包衣材料包括吸附和/或吸收材料。当然，希望使用廉价的、容易获得的并且安全的包衣材料——这些是本文所述一次性吸收制品中所用材料的重要特性。适用于本发明包衣材料的代表性例子包括亲水材料的颗粒。适于作包衣材料的亲水性材料的例子包括(但不限于)天然和合成纤维素材料，如木浆和用木浆生产的产品，如粉状纤维素，和非木质纤维素材料，如棉、亚麻、黄麻、马尼拉麻、和龙舌兰麻等，以及由上述材料生产的产品，如棉毛和絮凝物；再生纤维素，如人造丝、库普拉马、和lyocell等；以及纤维素衍生物，如羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、乙基纤维素和纤维素乙酸酯等。一种特别理想的包衣材料是微晶纤维素粉。同样适合用作包衣材料的还有天然和合成的硅酸盐，如沉淀的硅石、煅制硅石、二氧化硅、沸石、蛭石、和珍珠岩等。还发现不溶性蛋白，如结构化植物蛋白(例如大豆蛋白)和玉米醇溶蛋白适于用作包衣材料。
应当指出的是，适用于本发明的纤维素包衣材料优选不包括化学硬化的纤维素纤维。在本文中，术语“化学硬化的纤维素纤维”表示用化学方法硬化处理过的纤维素纤维，以增加该纤维在干燥和含水条件下的硬度。所述化学方法包括添加化学硬化剂，该硬化剂能够覆盖和/或浸渍所述纤维。所述方法还包括通过改变纤维本身的化学结构使纤维硬化，例如，通过交联聚合物链。
还要指出的是，本发明不限于使用一种包衣材料，还包括两种或两种以上包衣材料的混合物。尽管业已证实亲水性材料适于用作本发明的包衣材料，本领域技术人员很容易理解通过合适的已知方法处理疏水材料表面，以使得该疏水材料或多或少具有亲水性。正如上文所指出的，所述包衣材料为颗粒形式，因此，应当理解，包衣材料的颗粒可以包括实心颗粒、有孔颗粒、或者可以是包衣材料的一种以上颗粒的附聚体。
在本发明的各种实施方案中，包衣材料与超强吸收材料的紧密结合是通过使用一种结合剂实现的。所述结合剂通常包括能以液体或半液体形式涂敷在所述超强吸收材料或包衣材料上的物质。本文所使用的术语“涂敷”包括以下情况在超强吸收材料的至少一个颗粒表面的至少一部分上具有有效量的结合剂，以便能够通过机械和/或化学结合将所述超强吸收材料表面的至少一部分粘接在包衣材料的至少一个颗粒表面的至少一部分上。在包衣材料的至少一个颗粒表面的至少一部分上具有有效量的结合剂，以便能够通过机械和/或化学结合将所述包衣材料表面的至少一部分粘接在超强吸收材料的至少一个颗粒表面的至少一部分上；和/或在包衣材料的至少一个颗粒表面的至少一部分上具有有效量的结合剂，以便能够通过机械和/或化学结合将该包衣材料表面的至少一部分粘接在包衣材料的至少另一个颗粒的表面的一部分上。优选的是，所述结合剂以大约90∶10-大约10∶90的重量比例涂在所选择的材料上。
特定结合剂的选择通常由本领域技术人员来完成，并且，通常取决于需要保持与其紧密结合的材料的化学组成。优选所述结合剂适于与人类接触的用途。因此，所述结合剂应当是对人类无毒并且是无刺激性的。适用于本发明的结合剂通常制成基本上能被均匀雾化的液体或半液体制剂。具体地讲，可以制备包括本文所确定的至少一种结合剂的溶液、分散液或乳液。尽管本文所披露的结合剂是以微雾化液体形式使用，但也可以用任何其他方法将其涂在选择的材料上，如以液体或半液体形式喷雾，和以蒸汽形式喷雾并吹敷等。
有若干种类型的结合剂可被用于本发明中。例如，适用于本发明各种实施方案中的代表性结合剂包括水；挥发性有机溶剂，如醇；成膜材料的水溶液，如干燥奶液、乳糖、可溶性大豆蛋白和酪蛋白；合成粘接剂，如聚乙烯醇；及其混合物。结合剂中有水，在使得超强吸收材料变湿方面特别有效。
在本文中，术语“吸收制品”是指能吸收并容纳体液的物件，更具体地讲，是指紧贴或靠近皮肤放置的用于吸收并容纳由身体排出的各种流体的物件。本文所使用的术语“一次性的”表示在用过一次之后不打算作为吸收制品清洗或以其他方式复原或重新使用的吸收制品。所述一次性吸收制品的例子包括(但不限于)与保健相关的产品，包括吻合术产品、手术铺盖单、罩衣、和消毒抹布；个人保健吸收制品，如女性卫生制品、尿布、训练裤、和失禁制品等；以及面巾纸。
一次性吸收制品，如许多个人卫生吸收制品，通常包括一个流体可渗透的表层，一个与所述表层结合的流体不可渗透的背层，以及位于表层和背层之间的吸收芯。一次性吸收制品及其成分包括表层、背层、吸收芯和这些成分的任意个体层，通常具有朝向身体的表面和朝向衣服的表面。在本文中，“朝向身体的表面”是指朝向使用者的身体佩带或靠近使用者的身体放置的所述制品或成分的表面，而“朝向衣服的表面”是其相反的一面，即在使用该一次性吸收制品时将会朝向使用者的内衣或靠近使用者的内衣放置的一面。
按照本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料适用于多种一次性吸收制品，一般，所述含有超强吸收剂的复合材料可以类似于已有其他吸收复合材料的方式使用例如，层叠物、较高密度的芯(即压实的芯、压延的芯、密集化的芯等)、较低密度的芯(即未压实的芯，例如，气流成网的芯)。不过，按照本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料与传统吸收材料相比具有某些优点。具体地讲，按照本发明制备的超强吸收剂的材料在处置复杂流体方面表现出改善了的效力。更具体地讲，按照本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料在处置月经方面表现出改善了的效力。由于这种效力改善，将按照本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料掺入卫生巾和裤子衬里等女性卫生制品中，会使其增加干燥度的感觉。另外，采用按照本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料的女性卫生制品可以做的更薄，但所吸收的月经量仍然与不含本发明制备的超强吸收剂复合材料所制较厚女性卫生制品所吸收的月经量大体上相同。
所述含有超强吸收剂的复合材料可以类似于流化床包衣法的方式制备。在上述方法的一种实施方案中，将一种包衣材料的至少一种颗粒悬浮在流化床包衣装置中，该装置产生强劲、向上的流化气(通常为空气)流，其入口温度通常接近室温。所述强劲、向上的流化气流向上推动所述包衣材料，直到该包衣材料从所述向上气流中冒出，并以与所述向上流化气流逆流的流化状态向下穿过。所述包衣材料可以再次进入所述向上运动的流化气流。而在向上运动的气流中，所述包衣材料通过一个区间，在这里将结合剂涂在该包衣材料上。在所述结合剂被涂到所述包衣材料上之后，将超强吸收材料的至少一种颗粒导入该装置。由强劲的、向上的流化气(通常为空气)流，视需要具有较高的入口温度(即通常高于室温的温度)，向上推动所述包衣材料和超强吸收材料，直到所述包衣材料和超强吸收材料从所述向上气冒出，并向下进入与所述向上流化气流逆流的流化状态。所述包衣材料和所述超强吸收材料可以再次进入所述向上运动的流化气流，直到形成含有超强吸收剂的复合材料。通常，是在所述结合剂涂在所述包衣材料上之后再与所述超强吸收材料紧密结合，以便形成含有超强吸收剂的复合材料。这样形成的含有超强吸收剂的复合材料包括覆盖有包衣材料至少一种颗粒的至少第一层的该超强吸收材料的至少一种颗粒。所述第一层包衣材料与所述超强吸收材料的表面紧密结合并覆盖该表面。
所述含有超强吸收剂的复合材料还可以通过本文所披露方法的另一种实施方案制备。在该实施方案中，将超强吸收材料的至少一种颗粒悬浮在流化床包衣装置中，由它产生强劲的、向上的流化气(通常为空气)流，其入口温度通常接近室温。由所述强劲的、向上流化气流向上推动所述超强吸收材料，直到该超强吸收材料从所述向上的气流中冒出，并以与所述向上流化气流逆流的流化状态向下通过。所述超强吸收材料可以再次进入所述向上运动的流化气流。在向上运动的气流中时，所述超强吸收材料通过一个区间，在这里将一种结合剂涂在该超强吸收材料上。在所述结合剂被涂到所述超强吸收材料上之后，将包衣材料的至少一种颗粒导入该装置。由一个强劲的、向上流化气(通常为空气)流，视需要具有较高的入口温度(即通常高于室温的温度)，向上推动所述包衣材料和超强吸收材料，直到所述包衣材料和超强吸收材料从所述向上气流冒出，并向下进入与所述向上流化气流逆流的流化状态。所述包衣材料和所述超强吸收材料可以再次进入所述向上运动的流化气流，直到形成含有超强吸收剂的复合材料为止。通常，是在所述结合剂涂在所述包衣材料上之后再与所述超强吸收材料紧密结合，形成含有超强吸收剂的复合材料。这样形成的含有超强吸收剂的复合材料包括覆盖有包衣材料至少一种颗粒的至少第一层的超强吸收材料的至少一种颗粒。所述第一层包衣材料与所述超强吸收材料的表面密切结合并覆盖该表面。
所述含有超强吸收剂的复合材料还可以通过本文所披露方法的另一种实施方案制备。在该实施方案中，将包衣材料的至少一种颗粒和超强吸收材料的至少一种颗粒悬浮在流化床包衣装置中，该装置产生一个强劲的、向上流化气(通常为空气)流，其入口温度通常接近室温。由所述强劲的、向上流化气流向上推动所述包衣材料和所述超强吸收材料，直到所述包衣材料和所述超强吸收材料从向上气流冒出，并向下以与所述向上流化气流逆流的流化状态通过。所述包衣材料和所述超强吸收材料可以再次进入所述向上运动的流化气流。在向上运动的气流中，所述包衣材料和所述超强吸收材料通过一个区间，在这里将一种结合剂涂在所述包衣材料和所述超强吸收材料上。在涂过所述结合剂之后，由所述强劲的、向上运动的流化气(通常为空气)流，视需要具有较高的入口温度，向上推动所述包衣材料和所述超强吸收材料，直到所述包衣材料和所述超强吸收材料从所述向上气流中冒出，并向下进入与所述向上流化气流逆流的流化状态。所述包衣材料和所述超强吸收材料可以再次进入所述向上运动的流化气流，直到形成含有超强吸收剂的复合材料。通常是在涂敷所述结合剂之后再让所述包衣材料与所述超强吸收材料密切结合，以便形成含有超强吸收剂的复合材料。这样形成的含有超强吸收剂的复合材料包括覆盖有包衣材料至少一种颗粒的至少第一层的超强吸收材料的至少一种颗粒。所述第一层包衣材料与所述超强吸收材料的表面密切结合并覆盖该表面。
通常，可将类似于图13所示流化床包衣装置用于生产含有超强吸收剂的复合材料。参见图13，一个大体上垂直安装的、总体为筒形的腔(221)，该腔的近端(222)是开口的，而在该腔的远端(223)是封闭的。腔(221)可视需要设置一个内腔(224)，该内腔的直径小于所述腔的直径。内腔(224)在其近端(225)和远端(226)都是开口的。所述腔近端(222)与平板(227)接合，该平板具有总体与所述内腔(224)直径匹配的有孔区(228)。内腔(224)安装在距离平板(227)上方一定距离处，并总体与腔(221)的垂直轴线对齐，所述有孔区(228)提供向上的流化气(通常为空气)流(229)，其入口温度通常接近室温，所述气流可来自压缩气体源(231)的阀(230)。所述向上运动的流化气流(229)通常流过所述内腔(224)，从内腔近端(225)进入，并通过内腔远端(226)排出。正如在一种上述方法实施方案中所披露的，将包衣材料(233)的至少一种颗粒导入腔(221)。对所述向上运动的流化气流(229)进行调节，以便为包衣材料(233)提供流体样气流。由向上运动的气流(220)向上推动所述包衣材料(233)，直到该包衣材料从所述向上气流冒出，并向下进入与所述向上运动的流化气流逆流的流化状态。包衣材料(233)可以再次进入所述向上流动的流化气流(229)。在所述向上运动的气流中，所述包衣材料通过一个区间，在这里将结合剂(235)涂在该包衣材料(233)上，该区间通常位于靠近平板(227)中央安装的喷雾装置(234)附近。在将所述结合剂涂到包衣材料(233)上之后，将超强吸收材料的至少一种颗粒(232)导入腔(221)。如果必要，对向上运动的气流(229)进行调整，以便为超强吸收材料(232)和包衣材料(233)提供流体样气流。在导入超强吸收材料(232)之后，将向上运动的流化气体流(229)的入口温度视需要升高到超过室温的温度。通常让超强吸收材料(232)和包衣材料(233)在腔(221)中连续循环流动，直到所述包衣材料与所述超强吸收材料密切结合，形成含有超强吸收剂的复合材料。然后从腔(221)中回收或取出含有超强吸收剂的复合材料。这样形成的含有超强吸收剂的复合材料包括覆盖有包衣材料的至少一种颗粒的至少第一层的超强吸收材料的至少一种颗粒。所述第一层包衣材料与所述超强吸收材料的表面密切结合并覆盖该表面。
本发明的流化床包衣法对要与所述包衣密切结合的超强吸收材料的作用相对温和，因此，与其他方法相比，对所述超强吸收材料的纤维结构的损害较小。尽管以流化床包衣法的形式对含有超强吸收剂的复合材料的生产进行了讨论，但这种复合材料也可以用多种其他方法生产，例如，采用对所述超强吸收材料作用比较温和的V形外壳混合器或其他装置。
在形成所述含有超强吸收剂的复合材料之后，可将该复合材料视需要保留在所述装置中，并让其接受具有较高温度的强劲、向上的流化气流处理，直到所述含有超强吸收剂的复合材料的水分含量低于支持微生物生长的程度。尽管不希望受理论的约束，但据信为了降低微生物生长的可能性，含有超强吸收剂的复合材料的水分含量其重量百分比应当为大约15％或更低；优选为大约10％或更低；更优选为大约5％或更低；最优选为大约3％或更低。尽管本文所披露的所述方法的实施方案，是在所述装置中视需要干燥含有超强吸收剂的复合材料，但所述含有超强吸收剂的复合材料的干燥也可以按照本领域技术人员所公知的多种其他干燥方法的任一种在装置内或在装置外完成。
根据含有超强吸收剂的复合材料的预期用途，需要在含有超强吸收剂的复合材料上施加包衣材料至少一种颗粒的第二层。所述第二层包衣材料，以及任何随后施加的包衣材料层，是按照本文所披露的至少一种实施方案，以与施加第一层包衣材料大体上相同的方法施加的。
尽管上文所披露的含有超强吸收剂的复合材料具有一层或两层结构，但生产具有两层以上的含有超强吸收剂的复合材料也属于本发明的范畴。因此，本发明包括生产具有单层包衣材料的超强吸收剂的复合材料或生产具有两层或两层以上包衣材料的多种多层结构的含有超强吸收剂的复合材料，每一层包括一种或多种包衣材料。
本发明方法的各种实施方案可以在大约室温到大约72℃的入口温度下操作。不过，该入口温度可以明显高于大约72℃，只要所述装置中床的温度不超过会导致含有超强吸收剂的复合材料，或含有超强吸收剂的复合材料中所包含的任何材料分解的温度即可。具体入口温度的选择取决于超强吸收材料、包衣材料和结合剂，并可以由本领域技术人员方便地加以选择。
以含有超强吸收剂的复合材料中超强吸收材料和包衣材料的总重量为基础计，希望按照本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料所含超强吸收材料与包衣材料的重量比为大约45∶55-大约95∶5；或者为大约60∶40-大约80∶20；最后，或者为大约65∶35-大约70∶30。另外，按照本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料优选能保留复杂流体。按照本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料保留复杂流体的能力在本文中被定量表示为“复杂流体保留能力”(CFRC)。所述复杂流体保留能力是施加一定力之后，含有超强吸收剂的复合材料所能保留的复杂流体量的定量表达。所保留的复杂流体的量是按每克材料所保留的克数计算的。正如下文将要进一步说明的，按照本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料所具有的复杂流体保留能力优选为0-大约20；或者为大约5-大约20；或者为大约10-大约20；或者为大约12-大约20；或者为大约13-大约20；或者为大约15-大约20；最后，或者为大约18-大约20g/g。
正如上文所提到过的，现有商售的大规模生产的超强吸收材料以效果很差的方式与月经等复杂流体相互作用。红血细胞(大约占典型月经样品的30％-50％)可能吸附在超强吸收材料颗粒的表面上，并覆盖超强吸收材料颗粒的表面，这样既会妨碍流体流进该表面，又会产生物理约束，因此，妨碍了超强吸收材料颗粒的溶胀。即使在没有红血细胞的情况下，也观察到了血蛋白能导致类似的、尽管在某种程度上不那么明显的吸收能力的降低，由于大体上相同的原因——蛋白沉积在超强吸收材料颗粒的表面上——导致吸收能力降低。例如，月经特别含有粘液或粘蛋白。所述粘蛋白材料可在超强吸收材料颗粒表面上脱水，直到形成基本上为液体不可渗透的屏障的程度，导致保留能力显著降低。图14表示未包衣的超强吸收材料(Favor SXM880)对简单流体，如盐水，和复杂流体，如月经(模拟物)、血液和血浆的吸收能力。图15表示按照本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料(用Avicel包衣的Favor SXM880)对盐水、月经(模拟物)、血液和血浆的吸收能力。图16是对分别示于图14和15中的数据的综合。图16表示按照本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料所能获得的一个优点，即与通常最初是为了吸收简单流体而开发的、相对廉价的、并且容易获得的超强吸收材料相比，在处置复杂流体方面具有改善的效力。
复杂流体的相对粒度较大的成分——通常认为这些成分的直径大于大约5微米——可以吸附并覆盖在超强吸收材料颗粒的表面上，因此减弱了超强吸收材料处置复杂流体的效力。理想的是，按照本发明一种实施方案制备的含有超强吸收剂的复合材料，在处置复杂流体方面具有改善的效力，这是由于所述包衣材料基本上抑制了复杂流体的直径大于大约5微米的成分，吸附在所述含有超强吸收剂的复合材料的超强吸收材料的表面上。
由于细胞和分子的吸附通常发生在包衣材料的表面，一种能增加包衣材料表面积，或者增加包衣材料对吸附特定细胞和分子表面活性的方法，通常通过更少有干扰物质输送到超强吸收材料的表面而提高该超强吸收材料的保留能力。一种增加合适的包衣材料表面积的方法是摩擦该包衣材料的表面。另一种增加包衣材料表面积的方法是对该包衣材料表面进行蚀刻。无论表面积多大，都可以通过化学改性使得该表面更有活性，并因此对一种复杂流体的特定成分更有吸引力。对一种材料的表面活性进行改性的特别简单而又廉价的方法是添加阳离子脱胶剂。典型的阳离子脱胶剂包括季铵化合物，如脂肪酸的季铵盐。正如木浆纤维加工领域技术人员所公知的，一种脱胶剂的水溶液能自发地对纤维素表面进行包衣。在加阳离子脱胶剂的情况下，纤维素表面会变成带正电荷，并会变得能更有效地吸收带负电荷的红血细胞和血蛋白。也可以对纤维素表面直接进行衍生化，例如，通过反应形成二乙氨基纤维素，这是一种众所周知的、容易制备的带正电荷的衍生物。同样，衍生纤维素表面上的正电荷能更有效地除去血液和月经中的细胞和蛋白。
测试方法负荷下的吸收能力(AUL)按以下方法测定超强吸收材料在有负荷的条件下吸收液体的能力。参见图17，使用一台即时吸收力测试仪(DAT)(48)，该测试仪类似于由M/K系统公司(Danners，MA，USA)出售的GATS(Gravimetric Absorbency Test System)和由Lichstein在INDA《技术专题论文集进展》第129-142页上所披露的系统(1994年3月)。取一个有孔平板(50)，它具有限制在直径2.5厘米区间内的孔口(52)，并且用所述负荷吸收(AUL)装置(54)覆盖。用一台电子天平(56)称量流入超强吸收剂颗粒(58)中的流体。为了进行该测试，所使用的流体是含有重量百分比为0.9％氯化钠的水溶液，以室温使用。
用于容纳超强吸收剂颗粒的AUL装置(54)包括用1英寸(2.54厘米)内径的热塑性塑料管制成的筒(60)，对该筒稍微进行机械加工，以确保其同心性。用粘接剂将100目的不锈钢丝网(62)连接在筒(60)的底部，或者将所述不锈钢丝网(62)与筒(60)的底部熔合。该方法是这样进行的首先用火将所述金属网加热到变红，然后将所述筒固定在该网上直到冷却。如果不成功或者裂开的话，用焊铁连接其接缝。必须加以小心，以保持其具有平的、光滑的底部，并且不会使所述筒的内部变形。用直径为1英寸的固体材料(例如，PlexiglasTM)制备一个4.4克的活塞(64)，并进行机加工，以便与所述筒(60)密切配合而又不会与之结合。用活塞(64)提供每平方英寸0.01磅的限定负荷。用砝码(66)提供更大程度的限定负荷。如上文所述，更大的限定负荷为0.29磅/平方英寸，0.57磅/平方英寸，和0.90磅/平方英寸。因此，用100、200、和317克的砝码提供相应的限定负荷(除了所述4.4克的活塞(64)之外)。将重量为0.160(±0.005)克的超强吸收剂颗粒样品用于测试AUL。该样品取自预先通过美国标准30目筛，并保持在美国标准50目筛(300-600微米)上的颗粒。在测试时，该颗粒的水分含量低于重量的大约5％。
该测试开始时，首先将直径3厘米的GF/A玻璃滤纸(68)放在所述平板(50)上。所述滤纸的尺寸大于筒(60)的内径，但小于其外径，以确保在DAT(48)的孔口(52)上进行清除蒸发时，具有良好的接触，并可以达到饱和。在称重纸上对颗粒(58)进行称重，并放在AUL装置(54)底部的金属网(62)上。摇动装置(54)，使颗粒(58)均匀分布在金属网(62)上。必须加以小心，以确保没有颗粒附着在筒(60)的壁上。在不施加压力的情况下将活塞(64)以及根据情况将砝码(66)小心放在筒(60)中的颗粒(58)上之后，将AUL装置(54)放置在玻璃滤纸(68)上。直接通过转筒记录仪人工监测吸收流体量随时间的变化，或者直接输入数据探测或个人计算机系统。
60分钟之后所吸收的流体量(以克计)除以样品重量(0.160克)就是以克计算的每克样品所吸收流体的AUL值(g/g)。还可以测定流体吸收速度。再进行两次重复试验，以确保瞬时最终读出数据的精确性。首先，活塞(64)上升的高度乘以筒(60)的截面积应当大约等于所吸收流体的量。其次，可以在测试之前和之后称AUL装置(54)的重量，而其重量差应当大约等于所吸收的流体。对于一种特定样品至少要进行3次测试，加以平均，以确定AUL值。
吸收速度和再湿性测试法在本文中，吸收速度和再湿测试法至少度量吸收材料的以下两种特征1.吸收速度——已知量的吸收材料对已知量的流体多次浸损进行吸收所用的时间，以秒计；和2.再湿性——当把吸水纸放在所述吸收材料顶部并施加已知压力、保持预定时间后，从所述吸收材料中释放出的流体量，以克计。
按照该方法进行的测试，包括用计时表测定20毫升吸收材料吸收流体的多次浸损(3或6毫升)所需要的时间，以秒计。将一台Harvard注射泵进行编程，以便将6毫升流体分配到20毫升吸收材料上，同时启动计时表。当所述6毫升流体被吸收到所述吸收材料中时停止计时表。然后分配6毫升的第二次浸损并计时。在第二次浸损之后接着进行第三次浸损，第三次浸损包括3毫升流体，同样进行计时。这样进行一共15毫升的3次计时浸损。在吸收第三次浸损之后等待大约60秒，然后将预先称重的吸水纸放在所述20毫升吸收材料上，并施加0.5psi的压力60秒。在60秒之后，再次称吸水纸的重量，被吸水纸所吸收的流体(以克计)被视为再湿量。测试通常是在TAPPI标准条件下进行的。设备和材料
●Harvard装置可编程注射泵，型号44，由Harvard Apparatus(South Natick，MA 01760，USA)出售。
●该例的流体(仅仅是举例，而不是限定)是人工配制月经(模拟物)，披露于1999年3月16日授予Achter等的US5,883,231中，该专利的内容以与本说明书一致(即不矛盾)的程度收作本文参考。US5,883,231中披露并要求保护的所述模拟物由Cocalico生物学公司出售(449 Stevens Rd.，邮政信箱265，Reamstown，PA 17567USA)。
●一次性塑料称量皿，由威斯康逊的NCL公司出售(Birnamwood，WI 54414 USA)，部件编号W-D 80055。
●60cc一次性注射器由Becton Dickinson出售(FranklinLakes，NJ 07417 USA)；聚乙烯管，尺寸16，内径为0.12英寸，部件编号6409-16，由Cole-Parmer仪器公司出售(芝家哥，IL 60648USA)；而1/8英寸外径的软管，倒钩号型，部件编号R-3603，也是由Cole-Parmer仪器公司出售。
●5.5厘米吸水纸，由VWR科学制品公司出售(1145 ConwellAve.，Willard，OH 44890 USA)，目录号28310-015。
●砝码，取一个100毫升的Pyrex烧杯，并用任何合适的物质填充到重717.5克，以便获得0.5psi的负荷。
●天平，可精确到0.001克(注标准应当是NIST类型研究用的，并且应当以适于确保精确度的频度进行再校正)。
●计时表，可精确到0.1秒(注计时表应当是NIST类型研究用的)。
●20毫升量筒。
●透明的丙烯酸平板(其大小足于支撑在一次性塑料称量皿的顶部)，在其大致中央部位钻有一个孔，以便插入所述聚乙烯管。样品制备将模拟物从冷藏装置中取出，放在一个转子上，并轻轻转动大约30分钟，以便充分混合其内含物，让该模拟物回温到室温。
将量筒放到天平上称重。将20毫升吸收材料放入该量筒中。从天平上取下所述量筒，将量筒底部在实验台或类似的硬表面上轻轻扣击大约10次，以使吸收材料沉降。进行肉眼检查，以确保该量筒中有20毫升吸收材料。将所述20毫升吸收材料注入称量皿，并轻轻将吸收材料展平。
将Harvard注射泵设定为Program模式。将注射速度设定为12毫升/分钟，目标体积设定为6毫升。将直径设定为正确的注射器尺寸。所述Harvard注射泵装有大约60毫升模拟物。
该测试方法的步骤如下1.将聚乙烯管的一端插入所述丙烯酸平板上的孔中。
2.将所述丙烯酸平板放在装有20毫升吸收材料的称量皿上。所述聚乙烯管应当大体上位于吸收材料中央的上方。
3.启动计时表同时开始分配第一个6毫升的模拟物浸损。
4.当所述模拟物被吸收材料吸收时停止计时表。计时表上的读数被记录为“浸损1”，以秒计。如果5分钟之内，被测试的吸收材料不能吸收所述模拟物(即模拟物存在于吸收材料的顶部)终止该测试，并记录为300+秒数。
5.启动计时表同时开始分配第二个6毫升的模拟物浸损。
6.当所述模拟物被吸收材料吸收时停止计时表。计时表上的读数被记录为“浸损2”，以秒计。如果在5分钟之内，被测试的吸收材料不能吸收所述模拟物(即模拟物存在于吸收材料的顶部)终止该测试，并记录为300+秒数。
7.启动计时表同时开始分配模拟物。不过，此时在业已分配3毫升模拟物之后，停止Harvard注射泵。
8.当3毫升的模拟物被吸收材料吸收之后停止计时表。计时表上的读数被记录为“浸损3”，以秒计。同样，如果在5分钟内被测试的吸收材料不能吸收所述模拟物(即模拟物存在于吸收材料的顶部)，终止该测试，并记录为300+秒数。
9.在吸收所述第三次浸损之后等待60秒。
10.称出两张吸水纸的重量，并将该重量记录为“BP干重”。
11.在步骤9中所说的60秒结束时，将所述吸水纸轻轻放在吸收材料上，然后在吸水纸上轻轻放置0.5psi的砝码，并启动计时表。
12. 60秒种之后，取下砝码，并再次称吸水纸的重量，吸水纸的这一重量被记录为“BP湿重”。
重复上述步骤3-12，直到所述吸收材料不再吸收模拟物(即模拟物位于吸收材料顶部，并在5分钟之内不被吸收)。
该测试方法的再湿性部分的结果以克计，并按以下公式计算(BP湿重)-(BP干重)＝再湿性测定保留量的方法在本文中，测定保留量的方法，系测定在施加一定离心力之后一种材料的样品所保留的测试流体的量。所保留的流体量以克/克保留量计算。该测试通常是在TAPPI标准条件下进行。当测试流体是血液、月经、人工月经(模拟物)、排泄物、和鼻腔排泄物之类的复杂流体时，该材料的保留能力有时被称为复杂流体保留能力(CFRC)。
一般，该方法的测试是这样进行的将0.5克材料样品放入一个改进的量筒中，让该材料样品接触一种希望的流体60分钟，然后将量筒放入离心机中，除去多余的流体。对结果进行计算，以便获得每克材料样品所保留的流体克数。
设备和材料●人工月经流体(模拟物)，披露于1999年3月16日授予Achter等的US5,883,231中，该专利的内容以与本说明书一致(即不矛盾)的程度收作本文参考。US5,883,231中披露并要求保护的所述模拟物由Cocalico生物学公司出售(449 Stevens Rd.，邮政信箱265，Reamstown，PA 17567 USA)。
●Sorvall RT6000D离心机，由环球医用仪器公司出售(3874Bridgewater Dr.，St.Paul，MN 55123 USA)。
●4个200毫升的螺纹盖离心瓶，由国际仪器公司出售(300Second Ave.，Needham Heights，MA 02494 USA)。
●天平，可精确到0.001克(注标准应当是NIST类型的，并且应当以适于确保精确度的频度进行再校正)。
●4个50毫升的Prex烧杯。
●实验室计时器，度量范围60分钟，可精确到1秒，由VWR科学制品公司出售(1145 Conwell Ave.，Willard，OH 44890 USA)。
●4个改进的Lexan筒，高9厘米，内径3.1厘米，外径4.8厘米，在其底部连接一个300孔/平方英寸的屏网。
●美国标准30和50目筛，直径8英寸，高度2英寸，由VWR科学制品公司出售(1145 Conwell Ave.，Willard，OH 44890 USA)，目录号分别为57334-456和57334-464。
●不锈钢筛，每英寸4个孔，或具有足够的敞口间距，以便模拟物能够流出。
样品制备用美国标准30和50目筛将样品筛分成300-600微米大小，将分离的材料样品储存在密封的、大体上为气密性的容器中，由此准备要使用的样品。将所述改进的量筒放在天平上，并称其重量。将0.5±0.005克筛分的样品放入一个改进的量筒中，记录样品重量。称已装有所述样品的改进量筒重量，并将该重量记录为干量筒重量。按照以上步骤将其他样品放入其余三个改进的量筒中。
从冷藏装置中取出模拟物，放在一个转子上，并轻轻转动大约30分钟，以便充分混合其内含物，并让该模拟物回温到室温。
该测试方法的步骤如下1.将大约10毫升模拟物放入一个50毫升Pyrex烧杯中。
2.将装有所述材料样品的改进量筒放入所述50毫升Pyrex烧杯中。
3.将大约15毫升模拟物注入所述改进量筒中。这样确保所述材料样品从上部和下部均能接触所述模拟物。
4.必要时用任何需要的其他材料样品重复步骤1-3。
5.在步骤4结束之后，将所述计时器设定为60分钟，并启动。
6.在60分钟之后，将所述改进量筒从Pyrex烧杯中取出，并放在不锈钢筛上60秒。
7.60秒后，将所述改进量筒从不锈钢筛上取走并放入200毫升的离心瓶中。
8.将离心瓶放入离心机，并以1200rpm的速度离心3分钟。
9. 3分钟之后，将所述改进量筒从离心瓶中取出，并称装有所述样品的改进量筒重量，该重量被记录为湿筒重量。
然后按以下公式计算每一种吸收剂样品的保留能力
下面所有实施例中所说的保留能力都是两个样品的平均值(即n＝2)。
按需吸取测试方法按需吸取测试(“ODI测试”)可以测定吸收材料和含有该吸收材料的系统的某些特征。这些特征包括吸收速度(即吸收材料在一定时间内所吸收的流体体积)和吸收能力(即一种吸收材料在达到饱和之前所能吸收的最大体积)。ODI测试能间接提供按照本发明提供的含有超强吸收剂的复合材料结构芯吸或阻断流体在被测试样品内部分布的能力指标。该测试通常是在PATTI标准条件下进行的。
具体地讲，ODI试验测定一种吸收材料在一定时间内吸收流体的能力。用一台泵以固定的流速(在本文的实施例中为400毫升/小时)向所述吸收材料输送流体，一旦该吸收材料不再能够吸收任何更多流体，该流体就积累在吸收材料的顶部，并最终与第二电极连通。通过与所述第二电极连通而形成一个电路，可以发出一个信号来使所述泵停止。当所述流体被所述吸收材料吸收时，所述流体就不再与所述第二电极连通，而所述电路被断开。所述电路断开会发出一个信号，由它再次启动所述泵。在流体输送期间，所述泵根据所述吸收材料吸收速度，停止和再启动若干次。如果所述泵不停止，这意味着所述吸收材料能够以输送速度吸收流体。偶尔，所述吸收材料能以所述输送速度吸收最初的2-5毫升流体，然后吸收速度减弱。用一台个人计算机记录一定时间内由所述泵输送的流体体积，以便绘制表示所述吸收材料吸收速度的曲线。
设备和材料●Harvard装置可编程注射泵，型号44，由Harvard Apparatus(South Natick，MA 01760，USA)出售。
●对个人计算机(PC)的最低系统要求INTEL兼容486/33计算机，具有8 MB RAM和一个未使用的串联接口。
●微软公司的Windows95软件(Redmond WA USA)。
●Harvard Apparatus Symphony Pump Manager软件，1.0版，由Harvard Apparatus出售(South Natick，MA 01760，USA)。
●购自Harvard Apparatus(South Natick，MA 01760，USA)的系列电缆，用于连接所述Harvard装置可编程注射泵的一号接口(RJ11pin)和PC串联接口(PC DB-9 pin)。
●液体高度控制继电开关，型号LNC-NS 132-120，由AMETEK NCC-国家控制公司出售(1725 Western Dr.，West Chicago，IL 60185USA)。
●未加工过的猪血(血液)，由Cocalico生物学公司出售(449Stevens Rd.邮政信箱265，Reamstown，PA 17567USA)。
●猪血浆(血浆)，由Cocalico生物学公司出售(449StevensRd.邮政信箱265，Reamstown，PA 17567 USA)。
●人工月经流体(模拟物)，披露于1999年3月16日授予Achter等的US5,883,231中，US5,883,231中披露并要求保护的所述模拟物由Cocalico生物学公司出售(449 Stevens Rd.，邮政信箱265，Reamstown，PA 17567 USA)。
●pH7.2的血库盐水(盐水)，目录号8504，由新英格兰试剂实验室出售(14 Almeida Ave.，East Providence，RI 02914 USA)。
●5.8厘米(OD)圆形塑料培养皿。
●60cc一次性注射器，由Becton Dickenson公司出售(Rutherford，NY USA)。
●聚乙烯管，尺寸16，内径0.12英寸，部件编号6409-16，1/8英寸软管倒钩尺码，由Cole-Parmer仪器公司以部件编号6409-16出售(芝加哥，IL 60648 USA)。
●装配于所述培养皿内的透明圆形(直径5.6厘米)丙烯酸平板，在其大体中央部位钻有一个通孔，以便插入所述聚乙烯管，并在该板上钻有另一个孔用来插电极。该丙烯酸平板的重量大约为24.9克。
●用两根1/64英寸的白金丝作电极。
在图18中，示出了适于进行ODI测试的装置(10)。在ODI测试期间，第一电极(12)保持与吸收材料样品(14)所吸收的流体连通。第二电极(16)当吸收材料样品(14)上表面(18)有形成水坑之类的流体积累时方与所述流体连通。一旦电流在所述第一和第二电极之间循环(即在所述样品上已经积累了流体)，继电开关(20)就断开，向位于Harvard装置可编程注射泵(24)(泵)背后的TTL连接器(22)发出一个0-5V的上升信号。继电开关(20)的断开会导致流体向所述吸收材料样品(14)流动的停止。当所述第一和第二电极(12，16)断开时(即当所述样品上没有积累流体时)，继电开关(20)合上，并向所述TTL连接器(22)发出一个5-0V的降低信号。继电开关(20)的闭合会导致流体流向吸收材料样品(14)。第一和第二电极(12，16)与TTL连接器(22)之间的继电开关(20)的用途是，提供一个能触发泵(24)流体输送操作、鲜明利落的上升或降低信号。
参见图18，将已测定重量或体积的吸收材料样品(14)放入培养皿(26)中。将被测试的该吸收材料样品(14)均匀分布在培养皿(26)上。将第一电极(12)放置在位于丙烯酸平板(28)下面的吸收材料样品(14)上表面(18)上。将第二电极(16)放置在吸收材料样品(14)上表面(18)上方大约2毫米处。聚乙烯管(32)应当与吸收材料样品(14)的上表面(18)接触。一般，以400毫升/小时的流速将流体输送到吸收材料样品(14)上表面(18)的中央。不过，操作者可以选择其流速。一旦启动泵(24)，由PC(未示出)记录事件的顺序。一旦通过第一和第二电极(12，16)检测到流体在吸收材料样品(14)上表面(18)有积累，泵(24)就停止输送流体。一旦流体积累消失(即被吸收)，泵(24)就恢复输送流体。每秒记录一次泵(24)输送流体的时间和体积。因此，在所得到任何曲线上两点之间的距离表示有关流体被吸收样品(14)吸收所需要的时间。当吸收材料样品(14)被流体饱和时停止该测定。当泵(24)的停机时间超过10分钟或者当流体流入培养皿(26)和丙烯酸平板(28)之间的间隙部位(30)时，就认为已经达到饱和了。
凝胶床渗透性测试方法图20和21中示出了一种适于进行凝胶床渗透性(GBP)测试的活塞/汽缸装置。参见图20，装置(120)包括一个汽缸(122)和一个活塞(总体上用124表示)。如图20所示，活塞(124)包括一个柱形LEXAN轴(126)，沿着该轴的纵向轴线向下开一个同心的圆柱形孔(128)。对轴(126)的两端进行机加工，以便形成第一和第二末端(130，132)。在第一末端(130)上放有一个砝码(134)，在该砝码的中央有一个圆柱形通孔(136)。将圆形活塞头(140)插在第二末端(132)上。活塞头(140)的大小使其可以在汽缸(122)内部垂直运动。如图21所示，活塞头(140)具有同心的内部和外部圆环，各自包括7个和14个大约0.375英寸(0.95厘米)的圆筒形孔(总体上用箭头142和144表示)。所述每一个圆环上的孔是从活塞头(140)上部向底部开通的。该头(140)还具有一个开在其中央的圆筒形孔(146)，用于容纳轴(126)的第二末端(132)。
将400目不锈钢筛网(148)与汽缸(122)的底部末端连接，在连接之前将该筛网沿两个轴线方向拉伸张紧。将400目不锈钢筛网(150)与活塞头(140)的底部末端连接，在连接之前将该筛网沿两个轴线方向拉伸张紧。将吸收材料样品(152)支撑在所述网(148)上。
汽缸(122)是通过在透明LEXAN棒或等同物上钻孔制成的，其内径为6.00厘米，面积＝28.27平方厘米，壁厚大约为0.5厘米，高度大约为5.0厘米。活塞头(140)是用LEXAN棒机加工而成。其高度大约为0.625英寸(1.59厘米)，其直径使它能够装在汽缸(122)内，具有最小的壁间隙，但仍然能够自由滑动。位于活塞头(140)中央的孔(146)具有一个螺纹形式的0.625英寸(1.59厘米)的开口(18圈螺纹/英寸)，用于连接轴(126)的第二末端(132)。轴(126)是用LEXAN棒机加工而成，其外径为0.75英寸(2.22厘米)，内径为0.250英寸(0.64厘米)。第二末端(132)大约为0.5英寸(1.27厘米)长，并开有螺纹，以便与活塞头(140)上的孔(146)配合。第一末端(130)大约1英寸(2.54厘米)长，直径为0.623英寸(1.58厘米)，形成一个环形肩，以便支撑不锈钢砝码(134)。所述环形不锈钢砝码(134)的内径为0.625英寸(1.59厘米)，以便能滑进轴(126)的第一末端(130)，并停留在所形成的环形肩上。活塞(124)和砝码(134)的总重量大约＝596克，这相当于在28.27平方厘米的面积上施加0.30psi的压力(20,685达因/平方厘米)。
当流体流过所述活塞/汽缸装置时，汽缸(122)通常停留在16目的刚性不锈钢支撑网(未示出)或等同物上。
将所述活塞和砝码放入一个空汽缸中，以便测定从砝码底部到汽缸顶部的高度。所述高度是用可精确到0.01毫米的卡尺测出的。该测定值随后被用于计算吸收材料样品床(152)的高度。重要的是测定每一个空汽缸和随时留意使用哪一个活塞和砝码进行测定的，在吸收材料样品膨胀时，要使用相同的活塞和砝码。
用于GBP测定的吸收层，通常是用一种流体——通常为0.9％(w/v)的氯化钠水溶液，在GBP汽缸装置中膨胀大约0.9克吸收材料样品大约15分钟而制成的(在膨胀之前，应当将干燥的吸收材料均匀分散在该汽缸的筛网上)。所述吸收材料样品是从预先通过美国标准30目筛，并保持在美国标准50目筛上的一堆吸收材料中抽取的。因此，该吸收材料的粒度为300-600微米。所述颗粒可以用手工预先筛选，或者用由W.S.Tyler公司(Mentor，OH USA)出售的Ro-Tap机械振动筛Model B进行自动预筛选。
在所述15分钟时间结束时，从所述汽缸中放出流体，并将活塞/砝码组件放在所述吸收材料样品上。通过用测微计测定从砝码底部到汽缸顶部的高度，确定膨胀的吸收材料样品的厚度。从吸收材料样品膨胀之后获得的值中扣除用空汽缸测定的值便得到膨胀的吸收材料样品床高度H。
在GPB测定开始时，向汽缸(122)中添加流体，直到流体的高度超过吸收材料样品(152)底部4厘米。在该测试期间保持这一流体高度。通过重量分析测定随时间流过吸收材料样品(152)的流体量。在测试开始后前2分钟，每隔1秒采集数据点，而其余时间每隔2秒采集数据点。在将所述数据作为随时间流过吸收材料样品床的流体量进行作图时，本领域技术人员可以了解何时达到了稳定流速。只有在流速稳定以后所采集的数据被用于流速计算。通过吸收材料样品(152)的流速Q是以g/s为单位测定的，是以流过吸收材料样品的流体(以克计)与时间(以秒计)的线性最小二次方拟合确定的。
通过以下公式获得每平方厘米的渗透性K＝[Q*(H*Mu)]/[A*Rho*P]其中，K＝凝胶床渗透性(平方厘米)；Q＝流速(g/s)；H＝吸收材料样品床的高度(厘米)；Mu＝液体粘度(泊)；A＝液体流的横截面积(平方厘米)；Rho＝液体密度(克/立方厘米)；而P＝静水压(达因/平方厘米)(通常为大约3,923达因/平方厘米)。
实施例下面的实施例说明本发明的各种实施方案。通过了解本文所披露的本发明的说明或实践，本领域技术人员可以理解本文所要求保护范围内的其他实施方案。应当明确，该说明以及实施例仅被视为示例形的，本发明的范围和实质由实施例后面的权利要求书来限定。
例1用于该实施例的超强吸收材料，是由Stockhausen公司(Greensboro，NC USA)出售的Favor SXM 880，一种聚丙烯酸酯超强吸收材料。该实施例的包衣材料是Avicel 101，由FMC公司(Philadelphia，PA USA)出售的一种微晶纤维素粉。该实施例的含有超强吸收剂的复合材料，覆盖有Avicel 101的Favor SXM 880是用本文所披露方法的一种实施方案在The Coating Place，Verona，WI USA制备的。所使用的结合剂是蒸馏水。以重量上相等的份数添加超强吸收材料、包衣材料和结合剂。该工艺是将一份Avicel 101添加到流化床包衣装置中。当所述Avicel 101被流化时，将一份蒸馏水加入该工艺。在添加了蒸馏水之后，将一份Favor SXM880添加到该工艺中。在温度升高的同时继续流化。当出口空气温度大致等于88℃时，就认为该流程已经结束，并将含有超强吸收剂的复合材料装袋。随后将按照该实施例制备的含有超强吸收剂的复合材料过筛，以便除去小于50目(Tyler标准筛等同粒度)的颗粒。对该含有超强吸收剂的复合材料所作的化学分析表明，超强吸收材料与包衣材料的重量比大约为69∶31。
将该实施例的含有超强吸收剂的复合材料样品(样品A)与未包衣的(即未用本发明包衣材料包衣的超强吸收材料)或标准Favor SXM880(样品B)进行比较，比较其吸收速度和再湿性。比较的结果在下面的表1中给出。
表1
与样品B的未包衣的超强吸收材料相比，在每一个测定点上，样品A的含有超强吸收剂的复合材料都能提高吸收速度，并且在胶凝封闭发生之前，能够明显增加所吸收的模拟物的量。所述包衣材料还能增强所述超强吸收材料在处置复杂流体方面的效力和用途。术语“胶凝封闭”是指如果在一次性吸收制品的纤维吸收芯内封闭发生在颗粒之间或者颗粒与纤维之间的间隙内的情况下，会因此抑制流体流过所述间隙。
计算出的样品A的CFRC至少为大约18.4g/g，而计算出的样品B的CFRC为大约15.9g/g。
例2该实施例表明，本发明并不限于单一的超强吸收剂或单一方法，用于本实施例的超强吸收材料是DRYTECH2035，它是由Dow化学公司(Midland，MI USA)出售的一种超强吸收材料。本实施例的包衣材料是Avicel 101，它是由FMC公司(Philadelphia，PA USA)出售的一种微晶纤维素粉。DRYTECH2035覆盖有Avicel 101的本实施例的含有超强吸收剂的复合材料是用本文所披露方法的一种实施方案在The Coating Place，Verona，WI USA制备的。所使用的结合剂是蒸馏水。所添加的超强吸收材料、包衣材料和结合剂重量比例大约为1∶1∶2。所提供的该工艺将一份Avicel 101添加到流化床包衣装置中。当所述Avicel 101被流化时，将一份DRYTECH2035添加到该工艺。在添加了DRYTECH2035之后，将二份蒸馏水添加到该工艺中。在温度升高的同时继续流化。当出口空气温度大致等于88℃时，就认为该流程已经结束，并将含有超强吸收剂的复合材料装袋。一个流程可以生产大约400克含有超强吸收剂的复合材料。
将本实施例的含有超强吸收剂的复合材料样品(样品C)和未包衣的DRYTECH2035(样品D)的吸收速度和再湿性进行比较。样品C不进行筛分以制备时的样子测试。该比较的结果在下面的表2中示出表2
与例1中的情况一样，本实施例的含有超强吸收剂的复合材料样品C，与样品D未包衣的超强吸收材料相比具有较高的吸收速度。另外，与样品D相比，样品C具有明显减弱了的凝胶封闭现象。该包衣材料也能增强所述超强吸收材料在处置复杂流体方面的效力和用途。
计算出的样品C的CFRC至少为大约13.1g/g，而计算出的样品D的CFRC为大约19.1g/g。
例3该实施例说明，本发明不限于单一纤维素粉或单一工艺的选择。用于该实施例的超强吸收材料是Favor SXM 880，一种由Stockhausen(Greensboro，NC USA)出售的聚丙烯酸酯超强吸收材料。本实施例的包衣材料是Sanacel 150，一种由纤维素填料工厂(Chesterton，MD USA)出售的纤维素粉。Favor SXM880覆盖有Sanacel 150的本实施例含有超强吸收剂的复合材料，是用本文所披露方法的一种实施方案在The Coating Place，Verona，WI USA制备的。所使用的结合剂是蒸馏水。所添加的超强吸收材料、包衣材料和结合剂的重量比为2∶1∶1。该工艺是将一份Sanacel 150添加到流化床包衣装置中。当一份Sanacel 150被流化时，将一份蒸馏水加入该工艺。在添加了蒸馏水之后，将二份Favor SXM 880添加到该工艺中。在温度升高的同时继续流化。当出口空气温度大致等于88℃时，就认为该流程已经结束，并将含有超强吸收剂的复合材料装袋。一个流程产生大约1850克含有超强吸收剂的复合材料，对该含有超强吸收剂的复合材料所作的化学分析表明，超强吸收材料与包衣材料的重量比大约为69∶31。
将本实施例的含有超强吸收剂的复合材料样品(样品E)与未包衣的Favor SXM 880(样品B)的吸收速度和再湿性进行比较。比较的结果在下面的表3中给出。
表3
计算出的样品E的保留能力至少为大约19.6g/g。
例4该实施例说明，包衣材料并不局限于纤维素材料。用于该实施例的超强吸收材料是Favor SXM 880，一种由Stockhausen(Greensboro，NC USA)出售的聚丙烯酸酯超强吸收材料。用于本实施例的包衣材料是蛭石，由Scotts公司(Marysville，OH USA)出售的一种土壤调节剂。Favor SXM 880覆盖有蛭石的本实施例含有超强吸收剂的复合材料是用本文所披露方法的一种实施方案在TheCoating Place，Verona，WI USA制备的。所使用的结合剂是蒸馏水。所添加的超强吸收材料、包衣材料和结合剂为相等重量份。将一份蛭石添加到流化床包衣装置中。当一份蛭石被流化时，将一份蒸馏水加入该工艺。在添加了蒸馏水之后，将一份Favor SXM 880添加到该工艺中。在温度升高的同时继续流化。当出口空气温度大约等于88℃时，就认为该流程已经结束，并将含有超强吸收剂的复合材料装袋。一个流程产生大约344克含有超强吸收剂的复合材料。
比较本实施例的样品(样品F)与未包衣的Favor SXM 880(样品B)的吸收速度和再湿性。比较的结果在下面的表4中给出表4
计算出的样品F的保留能力至少为大约14.9g/g。
例5该实施例表明，结合剂可以包括一种以上的材料。用于本实施例的超强吸收材料是DRYTECH2035，它是由Dow化学公司(Midland，MI USA)出售的一种超强吸收材料。本实施例的包衣材料是Avicel101，它是由FMC公司(Philadelphia，PA USA)出售的一种微晶纤维素粉。结合剂包括无脂奶粉，CARNATION牌，由雀巢公司出售。DRYTECH2035覆盖有Avicel 101的本实施例含有超强吸收剂的复合材料是用本文所披露方法的一种实施方案在The Coating Place，Verona，WI USA制备的。所使用的结合剂是无脂奶粉的水溶液，蒸馏水与无脂奶粉的重量比为大约4∶1。所添加的超强吸收材料、包衣材料和结合剂重量比例大约为1∶1∶2。所提供的该工艺将一份Avicel101添加到流化床包衣装置中。当所述Avicel 101被流化时，将一份DRYTECH2035添加该工艺。在添加了DRYTECH2035之后，将二份蒸馏水添加到该工艺中。在温度升高的同时继续流化。当出口空气温度大约等于88℃时，就认为该流程已经结束，并将含有超强吸收剂的复合材料装袋。一个流程可以生产大约484克含有超强吸收剂的复合材料。
将本实施例的含有超强吸收剂的复合材料样品(样品G)与包括大体上由Avicel 101覆盖DRYTECH2035的含有超强吸收剂的复合材料(样品C)的吸收速度和再湿性进行比较。样品G不进行筛分以制备出的原样形式测试。该比较的结果在下面的表5中示出表5
本实施例还说明，与仅使用蒸馏水作为结合剂的样品C相比，无脂奶粉的存在，能改善样品G的吸收速度并增强其效力和用途(即减弱凝胶封闭现象)。
例6本实施例说明，结合剂的水溶液可以与除纤维素之外的包衣材料一起使用。用于本实施例的超强吸收材料是DRYTECH2035，它是由Dow化学公司(Midland，MI USA)出售的一种超强吸收材料。本实施例的包衣材料是Zeofree 5175B，由J.M.Huber(Haver de Grace，MD USA)出售的一种颗粒状沉淀二氧化硅。结合剂包括无脂奶粉，CARNATION牌，由雀巢公司出售。DRYTECH2035覆盖有Avicel 101的本实施例含有超强吸收剂的复合材料，是用本文所披露方法的一种实施方案在The Coating Place，Verona，WI USA制备的。所使用的结合剂是无脂奶粉的水溶液，蒸馏水与无脂奶粉的重量比为大约4∶1。该工艺将200克Zeofree 5175B和280克DRYTECH2035添加到流化床包衣装置中。在Zeofree 5175B和DRYTECH2035被流化时，将480克结合剂添加到该工艺中。在温度升高的同时继续流化。当出口空气温度大约等于88℃时，就认为该流程已经结束，并将含有超强吸收剂的复合材料装袋。一个流程可以生产大约528克含有超强吸收剂的复合材料。
将本实施例的含有超强吸收剂的复合材料的样品(样品H)与样品G的的吸收速度和再湿性进行比较。样品H不进行筛分以制备出的原样形式测试。该比较的结果在下面的表6中示出
表6
本实施例还说明，至少与样品G、D和C在处置复杂流体方面相比，样品H在存在无脂奶粉和Zeofree 5175B的情况下，能改善吸收速度并增强其效力和用途(即减弱凝胶封闭现象)。
计算出的样品C的CFRC至少为12.2g/g。
例7本实施例还说明通过选择在水中可溶和不可溶的包衣材料可以达到的效果。用于本实施例的超强吸收材料是DRYTECH2035，它是由Dow化学公司(Midland，MI USA)出售的一种超强吸收材料。本实施例的包衣材料是Zeofree 5175B，由J.M.Huber(Haver deGrace，MD USA)和TWEEN20，由ICI Surfactants(Wilmington，DE USA)出售的一种乙氧基化多乙氧基醚。所使用的结合剂是蒸馏水。将TWEEN20溶解在蒸馏水中，制成重量百分比为20％的溶液。覆盖有TWEEN20和Zeofree 5175B的本实施例的含有超强吸收剂的复合材料是用本文所披露方法的一种实施方案在The CoatingPlace，Verona，WI USA制备的。该工艺添加大约126克Zeofree 5175B和200克DRYTECH2035到流化床包衣装置中。在Zeofree 5175B和DRYTECH2035被流化时，将大约326克20％的TWEEN20溶液添加到该工艺中。在温度升高的同时继续流化。当出口空气温度大约等于88℃时，就认为该流程已经结束，并将含有超强吸收剂的复合材料装袋。一个流程可以生产大约392克含有超强吸收剂的复合材料。
将本实施例的含有超强吸收剂的复合材料的样品(样品I)与样品H的的吸收速度和再湿性进行比较。样品I不进行筛分，以制备出的样子测试。该比较的结果在下面的表7中示出表7
例8本实施例说明使用ODI测试法的结果。ODI测试是用四种流体进行的盐水、血浆、血液和模拟物。对所有测试来说，均用5克吸收材料样品。用于该实施例的超强吸收材料是Favor SXM 880，一种由Stockhausen公司(Greensboro，NC USA)出售的聚丙烯酸酯超强吸收材料。该实施例的包衣材料是Avicel 101，由FMC公司(Philadelphia，PA USA)出售的一种微晶纤维素粉。Favor SXM 880覆盖有Avicel 101的该实施例的含有超强吸收剂的复合材料，是用本文所披露方法的一种实施方案在The Coating Place，Verona，WIUSA制备的。所使用的结合剂是蒸馏水。所使用的超强吸收材料、包衣材料和结合剂是以等重量份添加的。该工艺是将一份Avicel 101添加到流化床包衣装置中。当所述Avicel 101被流化时，将一份蒸馏水加入该工艺。在添加了蒸馏水之后，将一份Favor SXM 880添加到该工艺中。在温度升高的同时继续流化。当出口空气温度大约等于88℃时，就认为该流程已经结束，并将含有超强吸收剂的复合材料装袋。随后将按照本实施例制备的含有超强吸收剂的复合材料进行筛分，以便除去小于50目(Tyler标准筛等同粒度)的颗粒，这种颗粒原则上被认为是不相互粘附的纤维素粉。对该含有超强吸收剂的复合材料所作的化学分析表明，超强吸收材料与包衣材料的重量比为大约69∶31。为了一致，将标准的或未包衣Favor SXM 880也通过50目的筛筛分。
对于盐水来说，未包衣的超强吸收材料和含有超强吸收材料的复合材料具有大体上相同的吸收曲线。对测试的其他三种流体来说，与未包衣的超强吸收材料相比，本发明含有超强吸收剂的复合材料能以更快的速度吸收更大量的流体，并能吸收更长的时间。随着流体变得复杂，含有超强吸收剂的复合材料的吸收速度与其相应的未包衣的超强吸收材料的吸收速度的差别也增加，就是说含有超强吸收剂的复合材料及其相应的未包衣的超强吸收材料对血液的吸收速度的差别大于对血浆的吸收速度的差别，对模拟物的吸收速度的差别大于对血液的吸收速度的差别。不过，随着流体变得复杂，含有超强吸收剂的复合材料及其相应的未包衣的超强吸收材料的吸收能力都降低。对于含有超强吸收剂的复合材料来说，除了盐水之外的三种流体基本上马上就吸收达到15毫升(即流速为400毫升/小时)，然后吸收变慢。在该测试结束时，含有超强吸收剂的复合材料的主要部分已经被流体浸泡。不过，对于未包衣的超强吸收材料来说，血液和模拟物的凝胶封闭发生较快。这一结果由发生流体聚集时流体流动停止所证实。另外，对于培养皿底部的未包衣超强吸收材料来说，常见的是由于凝胶封闭现象不能与所述流体接触。
上述ODI测试结果用图示形式表示在图14-16中，并且表明按照本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料具有多种优点，其中包括减弱凝胶封闭现象，并改善蛋白(血浆)、红血细胞(血液)和粘蛋白(模拟物)等复杂流体的芯吸作用。
例9本实施例用于说明与按本文所述制备的超强吸收材料和包衣材料的混合物相比，按照本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料所表现出的对复杂流体吸收的改善作用。用于本实施例的超强吸收材料Favor SXM 880，一种由Stockhausen(Greensboro，NC USA)出售的聚丙烯酸酯超强吸收材料。本实施例的包衣材料是EXCEL 110，由Functional Foods(Elizabethtown，NJ USA)出售的一种纤维素粉。Favor SXM 880覆盖有EXCEL 110的本实施例的含有超强吸收剂的复合材料，是用本文所披露方法的一种实施方案在The CoatingPlace，Verona，WI USA制备的。所使用的结合剂是蒸馏水。所添加的超强吸收材料、包衣材料和结合剂的重量比是2∶1∶1。该工艺是将一份EXCEL 110添加到流化床包衣装置中。在一份EXCEL 110被流化时，将一份蒸馏水加入该工艺。在添加了蒸馏水之后，将二份FavorSXM 880添加到该工艺中。在温度升高的同时继续流化。当出口空气温度大约等于44℃时，就认为该流程已经结束，并将含有超强吸收剂的复合材料装袋。超强吸收材料和包衣材料的混合物是通过将两份Favor SXM 880和一份EXCEL 110放入Hobart混合器，温和搅拌，直到获得Favor SXM 880和EXCEL 110的大体上均匀的混合物为止。然后，对含有超强吸收剂的复合材料、所述混合物和标准超强吸收材料(在本实施例中为Favor SXM 880，在图19中用未包衣的SAP表示)的样品进行ODI测试。用于本实施例的流体是血球比例调整到大约33％的脱纤维的猪血，由Cocalico生物学公司(449StevensRd.，邮政信箱265，Reamstown，PA 17567 USA)出售。本实施例的结果在图19中图示表示。
例10本实施例用于说明不同包衣材料对按照本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料的渗透性影响。用于本实施例的超强吸收材料是DRYTECH2035，它是由Dow化学公司(Midland，MI USA)出售的一种超强吸收材料，或Favor SXM 880，一个市售聚丙烯酸酯超强吸收材料。包衣材料是EXCEL 110，由Functional Foods公司出售的纤维素粉，或Zeofree5175A，由J.M.Huber(Haver de Grace，MD USA)出售的一种颗粒状沉淀化二氧化硅、或EXCEL 110和Zeofree5175A的混合物。本实施例的含有超强吸收剂的复合材料是用本文所披露方法的一种实施方案在The Coating Place，Verona，WI USA制备的。所使用的结合剂是蒸馏水。超强吸收材料、包衣材料和结合剂的添加量示于表8中。将包衣材料添加到流化床包衣装置中。在包衣材料被流化时，将结合剂添加到该工艺中。在添加了结合剂之后，将超强吸收材料添加到该工艺中。对于表8所示的样品来说，在温度升高的同时继续流化。当出口空气温度大约等于44℃时，就认为该流程已经结束。用上文所披露的凝胶床渗透性测试法测定凝胶床渗透性。
表8
对于表9所示样品来说，用于制备的步骤与本实施例上述样品的制备步骤相同，所不同的是，在将超强吸收材料添加到该工艺中之后，在出口温度大致等于入口温度(即室温)条件下继续流化。凝胶床渗透性是用上述凝胶床渗透性测试法测定的。
表9
如本文所表明的，按照本发明制备的含有超强吸收剂的复合材料的凝胶床渗透性，优选在大约80到高于大约2000平方厘米的范围内。
综上所述，可以看出已实现了本发明的若干优点，并获得了其他有利结果。
在不脱离本发明范围的前提下，可以对上述方法和复合材料进行各种改变，要指出的是，在上述说明中所包含的以及在附图中所表示的所有内容应当被理解为只为举例说明而已，而不是限制性的。
权利要求
1.制备含有超强吸收剂的复合材料的方法，该方法包括以下步骤(a)将至少一种包衣材料的至少一种颗粒导入流动气流中，由所述流动气流推动所述包衣材料通过一个区间，在此区间将结合剂涂在所述包衣材料上；(b)将至少一种超强吸收材料的至少一种颗粒导入所述流动气流中，和(c)然后，保持所述气流流动，直到所述超强吸收材料被所述包衣材料覆盖至少第一层，所述包衣材料与所述超强吸收材料的表面紧密结合并覆盖该表面。
2.如权利要求1的方法，其中，所述流动气流包括空气。
3.如权利要求1的方法，其中，所述包衣材料包括亲水性材料。
4.如权利要求3的方法，其中，所述包衣材料包括纤维素材料。
5.如权利要求1的方法，其中，所述包衣材料包括硅酸盐。
6.如权利要求5的方法，其中，所述包衣材料选自下列一组沉淀硅石、煅制硅石、二氧化硅、沸石、粘土、蛭石、珍珠岩、及其混合物。
7.如权利要求1的方法，其中，所述包衣材料包括不溶性蛋白。
8.如权利要求7的方法，其中，所述包衣材料选自玉米醇溶蛋白、结构化植物蛋白及其混合物。
9.如权利要求7的方法，其中，所述包衣材料包括大豆蛋白。
10.如权利要求1的方法，其中，所述结合剂选自下列一组水、挥发性有机溶剂、成膜材料的水溶液、合成粘接剂及其混合物。
11.如权利要求1的方法，其中，所述结合剂选自下列一组水、奶粉、乳糖、大豆蛋白、酪蛋白、聚乙烯醇及其混合物。
12.如权利要求1的方法，其中，所述结合剂包括水和奶粉。
13.如权利要求1的方法，其中，所述结合剂包括水。
14.如权利要求1的方法，其中，以该复合材料中超强吸收材料和包衣材料总重计，所述含有超强吸收剂的复合材料包括大约95％-大约45％的超强吸收材料，和大约5％-大约55％的包衣材料。
15.如权利要求1的方法，其中，所述含有超强吸收剂的复合材料对复杂流体的保留能力为0-大约20g/g。
16.如权利要求1的方法，其中，所述含有超强吸收剂的复合材料对复杂流体的保留能力至少为大约13g/g。
17.用于制备含有超强吸收剂的复合材料的方法，该方法包括以下步骤(a)将至少一种超强吸收材料的至少一种颗粒导入流动气流中，由所述流动气流推动所述超强吸收材料通过一个区间，在该区间内将结合剂涂在所述超强吸收材料上；(b)将至少一种包衣材料的至少一种颗粒导入所述流动气流中；和(c)然后，保持所述气流流动，直到所述超强吸收材料被所述包衣材料覆盖至少第一层，所述包衣材料与所述超强吸收材料的表面紧密结合并覆盖该表面。
18.如权利要求17的方法，其中，所述向上流动气流包括空气。
19.如权利要求17的方法，其中，所述包衣材料包括亲水性材料。
20.如权利要求17的方法，其中，所述包衣材料包括纤维素材料。
21.如权利要求17的方法，其中，所述包衣材料包括硅酸盐。
22.如权利要求21的方法，其中，所述包衣材料选自下列一组沉淀硅石、煅制硅石、二氧化硅、沸石、粘土、蛭石、珍珠岩、及其混合物。
23.如权利要求17的方法，其中，所述包衣材料包括不溶性蛋白。
24.如权利要求23的方法，其中，所述包衣材料选自玉米醇溶蛋白、结构化植物蛋白及其混合物。
25.如权利要求23的方法，其中，所述包衣材料包括大豆蛋白。
26.如权利要求17的方法，其中，所述结合剂包括水。
27.如权利要求17的方法，其中，以该复合材料中超强吸收材料和包衣材料总重计，所述含有超强吸收剂的复合材料包括大约95％-大约45％的超强吸收材料，和大约5％-大约55％的包衣材料。
28.如权利要求17的方法，其中，所述含有超强吸收剂的复合材料对复杂流体的保留能力为0-大约20g/g。
29.如权利要求17的方法，其中，所述含有超强吸收剂的复合材料对复杂流体的保留能力至少为大约13g/g。
30.制备含有超强吸收剂的复合材料的方法，该方法包括以下步骤(a)将至少一种包衣材料的至少一种颗粒和至少一种超强吸收材料的至少一种颗粒导入流动气流中，由所述流动气流推动所述包衣材料和超强吸收材料通过一个区间，在该区间内将结合剂涂在所述包衣材料和超强吸收材料上；和(b)然后，保持所述气流流动，直到所述超强吸收材料被所述包衣材料覆盖至少第一层，所述包衣材料与所述超强吸收材料的表面紧密结合并覆盖该表面。
31.如权利要求30的方法，其中，所述向上流动气流包括空气。
32.如权利要求30的方法，其中，所述包衣材料包括亲水性材料。
33.如权利要求30的方法，其中，所述包衣材料包括纤维素材料。
34.如权利要求30的方法，其中，所述包衣材料包括硅酸盐。
35.如权利要求34的方法，其中，所述包衣材料选自下列一组沉淀硅石、煅制硅石、二氧化硅、沸石、粘土、蛭石、珍珠岩、及其混合物。
36.如权利要求30的方法，其中，所述包衣材料包括不溶性蛋白。
37.如权利要求36的方法，其中，所述包衣材料选自玉米醇溶蛋白、结构化植物蛋白及其混合物。
38.如权利要求36的方法，其中，所述包衣材料包括大豆蛋白。
39.如权利要求30的方法，其中，所述结合剂包括水。
40.如权利要求30的方法，其中，以该复合材料中超强吸收材料和包衣材料总重计，所述含有超强吸收剂的复合材料包括大约95％-大约45％的超强吸收材料，和大约5％-大约55％的包衣材料。
41.如权利要求30的方法，其中，所述含有超强吸收剂的复合材料对复杂流体的保留能力为0-大约20g/g。
42.如权利要求30的方法，其中，所述含有超强吸收剂的复合材料对复杂流体的保留能力至少为大约13g/g。
全文摘要
按照本发明方法,用流化床包衣装置制备的含有超强吸收剂的复合材料,含有至少一种超强吸收材料的颗粒,该颗粒上覆盖有至少一种包衣材料的至少一种颗粒的至少第一层。按照本发明方法用流化床包衣装置制备的所述含有超强吸收剂的复合材料,特别适用于卫生巾、尿布和其它能处理复杂流体的一次性吸收制品。
文档编号B01J2/16GK1352574SQ00806242
公开日2002年6月5日 申请日期2000年4月17日 优先权日1999年4月16日
发明者W·G·雷维斯, P·A·汉森, H·A·索雷波, J·N·林顿, W·L·哈米尔顿, E·C·达梅 申请人:金伯利-克拉克环球有限公司