专利名称：三氟百菌清的高效液相色谱分析方法
技术领域：
本发明涉及三氟百菌清的高效液相色谱分析方法，其技术领域属于农药的分析方法。
背景技术：
百菌清(2，4，5，6-四氯-1，3-苯二腈)，是一种广谱、高效、安全的农林及工业用杀菌剂，对多种作物具有预防和治疗作用，其持效期长且稳定，可用于麦类、水稻、果树、蔬菜、花生、茶叶、橡胶、森林等多种作物的各种病害。百菌清的含氟衍生物研究尚不多，由于氟原子或含氟基团的导入，使化合物的挥发性、扩散性、相溶性及表面活性增加，而位阻影响不大，故能充分发挥在有机体内的脂溶性和对膜及组织等的渗透等特性，有资料报道百菌清的含氟衍生物三氟百菌清(5-氯-2，4，6-三氟-1，3-苯二腈)对多种植物病害的防治效果远远高于百菌清，是一种很有发展前景的农用杀菌剂。
本发明中的三氟百菌清化学结构式为 化学名称为5-氯-2，4，6-三氟-1，3-苯二腈。
关于三氟百菌清的合成工艺和在植物病害中的应用，在相关科技文献中已有报道。在现有有关三氟百菌清的资料中，研究合成方法和工艺的较多，合成物中三氟百菌清的含量测定，也只是采用传统的化学法。用化学法测定三氟百菌清的含量，由于方法本身的局限，使得测定结果的误差较大。高效液相色谱分析能将样品中的杂质和待测物分离，具有准确、快速的特点。但是，采用高效液相色谱分析这种准确、快速的仪器分析方法，进行三氟百菌清的定量分析，目前尚未见报道。
发明内容
本发明提供了一种三氟百菌清的高效液相色谱分析方法，具有简便、准确、快速、可靠的特点，对制剂中有效成分三氟百菌清的定量分析，有重要的实用价值。
本发明是这样实现的1.标准溶液的配制称取50～2000mg的三氟百菌清标样于容量瓶中，用有机溶剂溶解后定容；2.试样溶液的配制称取含有相当于标准溶液中三氟百菌清有效成分的三氟百菌清试样于与标准溶液配制相同的容量瓶中，加入与标准溶液配制相同的有机溶剂溶解，超声波振荡1～10min后用相同的有机溶剂定容，过滤后待测；3.测定将步骤2的待测样品使用不同极性的高效液相色谱柱，用有机溶剂或水的一种或几种混合液体作流动相，在柱箱温度为10～50℃；流动相流速为0.1～10mL/min；检测波长为190～900nm的色谱条件下，采用紫外检测器或二极管阵列检测器，对三氟百菌清进行高效液相色谱定量分析。
所述的有机溶剂是甲醇、乙腈、乙醚、己烷、正己烷、环己烷的一种或几种混合液体。
所述的不同极性的高效液相色谱柱是硅胶柱或C8柱或C18柱。
所述的检测波长是190～250nm或260～900nm。
所述的紫外检测器是固定波长为254nm的紫外检测器或可变波长范围为190～900nm的紫外检测器。
三氟百菌清对多种植物病害具有良好的防治效果，是一种很有发展前景的农用杀菌剂。在现有有关三氟百菌清的资料中，研究合成方法和工艺的较多，合成物中三氟百菌清的含量测定，也只是采用传统的化学法。用化学法测定三氟百菌清的含量，由于方法本身的局限，使得测定结果的误差较大。高效液相色谱分析能将样品中的杂质和待测物分离，具有准确、快速的特点。采用高效液相色谱分析这种准确、快速的仪器分析方法三氟百菌清的定量分析，对准确、快速、可靠地分析三氟百菌清制剂中三氟百菌清的含量和拓展三氟百菌清在农业生产实践中的应用，具有重要意义。
具体实施例方式
实施例一1.标准溶液的配制称取50mg三氟百菌清标样于50mL容量瓶中，用乙腈溶解后定容。
2.试样溶液的配制称取含有相当于50mg效成分的三氟百菌清试样于50mL容量瓶中，加适量乙腈溶解后超声波振荡5min，用乙腈定容，过滤后待测。
3.测定将步骤2的待测样品使用内径为4.6mm、长度为250mm的C18柱，用甲醇作流动相，在柱箱温度为10℃；流动相流速为0.1mL/min；检测波长为190nm的色谱条件下，采用紫外检测器，对三氟百菌清进行高效液相色谱定量分析。
实施例二1.标准溶液的配制称取100mg三氟百菌清标样于50mL容量瓶中，用乙腈溶解后定容。
2.试样溶液的配制称取含有相当于100mg效成分的三氟百菌清试样于50mL容量瓶中，加适量乙腈溶解后超声波振荡5min，用乙腈定容，过滤后待测。
3.测定将步骤2的待测样品使用内径为4.6mm、长度为250mm的C18柱，用甲醇作流动相，在柱箱温度为30℃；流动相流速为1.0mL/min；检测波长为254nm的色谱条件下，采用紫外检测器，对三氟百菌清进行高效液相色谱定量分析。
实施例三1.标准溶液的配制称取2000mg三氟百菌清标样于50mL容量瓶中，用乙腈溶解后定容。
2.试样溶液的配制称取含有相当于2000mg效成分的三氟百菌清试样于50mL容量瓶中，加适量乙腈溶解后超声波振荡5min，用乙腈定容，过滤后待测。
3.测定将步骤2的待测样品使用内径为4.6mm、长度为250mm的C18柱，用甲醇作流动相，在柱箱温度为50℃；流动相流速为10mL/min；检测波长为900nm的色谱条件下，采用紫外检测器，对三氟百菌清进行高效液相色谱定量分析。
实施例四1.标准溶液的配制称取50mg三氟百菌清标样于50mL容量瓶中，用乙腈溶解后定容。
2.试样溶液的配制称取含有相当于50mg效成分的三氟百菌清试样于50mL容量瓶中，加适量乙腈溶解后超声波振荡5min，用乙腈定容，过滤后待测。
3.测定将步骤2的待测样品使用内径为4.6mm、长度为250mm的C18柱，用甲醇作流动相，在柱箱温度为10℃；流动相流速为0.1mL/min；检测波长为190nm的色谱条件下，采用二极管阵列检测器，对三氟百菌清进行高效液相色谱定量分析。
实施例五1.标准溶液的配制称取100mg三氟百菌清标样于50mL容量瓶中，用乙腈溶解后定容。
2.试样溶液的配制称取含有相当于100mg效成分的三氟百菌清试样于50mL容量瓶中，加适量乙腈溶解后超声波振荡5min，用乙腈定容，过滤后待测。
3.测定将步骤2的待测样品使用内径为4.6mm、长度为250mm的C18柱，用甲醇作流动相，在柱箱温度为30℃；流动相流速为1.0mL/min；检测波长为254nm的色谱条件下，采用二极管阵列检测器，对三氟百菌清进行高效液相色谱定量分析。
实施例六1.标准溶液的配制称取2000mg三氟百菌清标样于50mL容量瓶中，用乙腈溶解后定容。
2.试样溶液的配制称取含有相当于2000mg效成分的三氟百菌清试样于50mL容量瓶中，加适量乙腈溶解后超声波振荡5min，用乙腈定容，过滤后待测。
3.测定将步骤2的待测样品使用内径为4.6mm、长度为250mm的C18柱，用甲醇作流动相，在柱箱温度为50℃；流动相流速为10mL/min；检测波长为900nm的色谱条件下，采用二极管阵列检测器，对三氟百菌清进行高效液相色谱定量分析。
权利要求
1.三氟百菌清的高效液相色谱分析方法，其步骤是(1)标准溶液的配制称取50～2000mg的三氟百菌清标样于容量瓶中，用有机溶剂溶解后定容；(2)试样溶液的配制称取含有相当于标准溶液中三氟百菌清有效成分的三氟百菌清试样于与标准溶液配制相同的容量瓶中，加入与标准溶液配制相同的有机溶剂溶解，超声波振荡1～10min后用相同的有机溶剂定容，过滤后待测；(3)测定将步骤(2)的待测样品使用不同极性的高效液相色谱柱，用有机溶剂或水的一种或几种混合液体作流动相，在柱箱温度为10～50℃；流动相流速为0.1～10mL/min；检测波长为190～900nm的色谱条件下，采用紫外检测器或二极管阵列检测器，对三氟百菌清进行高效液相色谱定量分析。
2.根据权利要求1所述的三氟百菌清的高效液相色谱分析方法，其特征在于所述的有机溶剂是甲醇、乙腈、乙醚、己烷、正己烷、环己烷的一种或几种混合液体。
3.根据权利要求1所述的三氟百菌清的高效液相色谱分析方法，其特征在于所述的不同极性的高效液相色谱柱是硅胶柱或C8柱或C18柱。
4.根据权利要求1所述的三氟百菌清的高效液相色谱分析方法，其特征在于所述的检测波长是190～250nm。
5.根据权利要求1所述的三氟百菌清的高效液相色谱分析方法，其特征在于所述的检测波长是260～900nm。
6.根据权利要求1所述的三氟百菌清的高效液相色谱分析方法，其特征在于所述的紫外检测器是固定波长为254nm的紫外检测器或可变波长范围为190～900nm的紫外检测器。
全文摘要
本发明涉及一种农药的分析方法，具体是三氟百菌清(5－氯－2，4，6－三氟－1，3－苯二腈)的高效液相色谱分析方法。高效液相色谱分析方法的特征在于用有机溶剂、水或有机溶剂与水的混合液体作流动相，使不同极性的高效液相色谱柱，采用紫外检测器或二极管阵列检测器，对三氟百菌清进行高效液相色谱定量分析。
文档编号B01J20/281GK1790009SQ200510048758
公开日2006年6月21日 申请日期2005年12月27日 优先权日2005年12月27日
发明者叶敏, 朱有勇, 林军, 李成云, 李正跃, 肖春, 姬广海 申请人:云南农业大学