专利名称：一种催化氢化装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种催化氢化装置，用于医药中间体合成外加工实验室的中催化
加氢技术中，属于催化氢化装置技术领域。
背景技术：
近年来，随着医药外包行业在国内产业迅猛发展，各国大的医药生产厂家为了在 医药技术领域研究方面能取得快速发展并降低人工成本，往往会的把一部分的医药中间体 授权给国内一些有实力的研发机构研发。随着合作的深入，需求也日益增加，需求量往往从 过去的几毫克达到二百克或公斤级，而在医药中间体研发领域作催化加氢技术是在研究中 不可或缺的重要环节。 过去的化学实验室中采用催化氢化装置大都采用以下二种第一种采用氧气袋催 化加氢方法。这类装置的催化加氢技术缺点明显首先压力太小，很多催化加氢反应无法进 行；其次反应的量较小而且往往反应速度较慢；其三氢气置换难度大，而且需要置换次数 多。第二种采用高压氢化釜，这类装置装、御非常烦琐；只能用于量较大的反应，不利于进行 小试实验；反应处在封闭管中进行没法观测反应现象和过程控制，同时这种设备价格较高。
发明内容本实用新型的目的是提供一种能有效地控制反应过程且有利于进行小试实验的 催化氢化装置。 为了达到上述目的，本实用新型的技术方案是提供了一种催化氢化装置，其特征 在于，包括外置的供氢装置，供氢装置上依次串联有逆止阀、净化装置及缓冲装置，缓冲装 置分别连接多接头催化氢化装置、放空阀及泄压阀。 进一步，所述多接头催化氢化装置包括至少一个磁力搅拌器，在磁力搅拌器上设 有玻璃加氢瓶，加氢瓶通过高气密性快接头与高气密性阀门相连接，高气密性阀门连接所 述缓冲装置。 所述供氢装置为高纯氢气瓶。所述缓冲装置包括缓冲瓶，在缓冲瓶的入口及出口 分别接入控制阀及第三阀门。 本实用新型采用了多个高密性接头从而可以引入多个反应同时进行。 一个装置 可以装有多个反应接口 ，在提高工作效率的同时也大大提高了反应物的量。高气密性快接 头与高气密性阀门确保体系压力稳定。放空阀可以在实验前进行有效的气体置换，同时也 便于反应结束或中途取样分析时起逐渐泄压的作用。缓冲装置能有效也控制反应体系的压 力，确保压力稳定，而且能在反应生前通过反应物料的量和工艺要求计算所需求的反应压 力，从而通过缓冲系统压力的设定来控制参与反应的氢气量，以避免反应气体大大过量而 导致反应副产物过多。逆止阀可以有效地防止催化氢化过程中由于产生压力过大导致气体 逆流，这样可以避免氢化瓶中气体受到污染或者避免由于氢化瓶中的气体压力过底时导致 体系压力不稳。气体净化装置确保从氢气瓶中的氢气通过净化系统后起到净化的作用，由于有些催化氢化反应对于气体的要求较高，如果气体的纯度不够往往会导致反应不能发生
或反应不完全。泄压阀在催化氢化前要以根据反应文件要求设置反应体系压力，一旦由于
体系反应过程中自动产生一些气体或都温度骤增而导致体系的压力过高时可以通过泄压
阀自动调节体系的压力，以确保体系压力能相对稳定。在反应进行前可以根据催化氢化的
工艺要求选择适当容量的加氢瓶，加氢瓶选用耐高温高压的，有较地控制反应物料的量。还
可以选择适当的温度控制方式，一般有油浴和冰浴，而且这二种温度控制装置可以自由更
换，具有方便、迅速的特点，从而确保反应体系温度的稳定性，同时，该加氢瓶采用的是一种
透明的耐压玻璃制成，可以采用玻璃的特点观测反应现象以判断反应规律。 本实用新型的优点是能有效地控制反应的过程，在一般常规催化氢化加氢反应
中反应时间可以维持较长的时间，大大提高工作效率，有效地观测各类反应的现象，同时，
能确保进行反应的气体的质量能达到实验的要求。
图1为本实用新型提供的一种催化氢化装置的结构示意图。
具体实施方式
以下结合实施例来具体说明本实用新型。本实施例中采用的各种元件均是常用性
产品，极易匹配，而且价格比较便宜。 实施例1 如图l所示，为本实用新型提供的一种催化氢化装置结构示意图，附图中高纯氢 气瓶可以连接到室外适合放置的场所，从而可以和整个反应体系能充分隔离，防止在体系 运行过程中发生意外而导致事故扩大。连接氢气瓶的是一种常用的逆止阀K10及第一阀 门Kl，逆止阀具有稳压和防止体系中气体相互污染，在第一阀门Kl的两边还可以接入压力 表。逆止阀K10连接气体净化装置，该装置包括玻璃过滤器1，在玻璃过滤器1内设有变色 硅胶2，可以净化从高纯氢气瓶中流入的气体，而且可以通过玻璃过滤器1中变色硅胶2的 颜色来判断气体是否符合要求。气体净化后通过控制阀K2进入缓冲瓶，缓冲瓶的存在确保 整个体系压力相对稳定并能有效在控制参与体系反应的气体的量。 缓冲瓶的出口通过第三阀门K3分别连接多接头催化氢化装置、泄压阀K9及放空 阀K8。多接头催化氢化装置由压力表、四个高气密性阀门(图中分别用K4至K7标注)、四 个高气密性快接头5、四个玻璃加氢瓶4和四个磁力搅拌器3(型号为98-2)组成。将四个 玻璃加氢瓶4分别放置在四个磁力搅拌器3上，每个玻璃加氢瓶4通过各自的高气密性快 接头5分别与四个高气密性阀门，即K4、K5、K6及K7相连接，在四个高气密性阀门上连有压 力表。高气密性气体阀门除了能造就整个体系的气密性好之外，最主要的是在多个不同类 型的反应同时进行时可以通过高气密性阀门停止或中断其中的一个反应，而其它的反应仍 能进行。泄压阀K9可以通过反应前实验要求设置整个反应体系的压力，通过自动压力调节 来确保整个体系压力平稳。放空阀K8主要有二个作用其一 可以通过放空阀K8使多接头 催化氢化装置反复真空净化；其二 反应结束或中断时可以通过放空阀K8逐渐泄压以防止 放空过快而导致冲料或其它事故发生。 本实用新型的具体工作原理为装有物料的玻璃加氢瓶4连接上高气密性快接头5，关闭第一阀门Kl、开通控制阀K2、第三阀门K3、放空阀K8以及四个高气密性阀门，即K4、 K5、K6、K7，通过放空阀接头抽真空，关闭第三阀门K3开通控制阀K2及第一阀门Kl通入氢 气置换缓冲瓶三次，再用氢气充满缓冲瓶，关闭第一阀门K1、控制阀K2及第三阀门K3 ;开 通放空阀K8抽真空，关闭放空阀K8，开通第三阀门K3用氢气通入反应体系，关闭第三阀门 K3 ;开通放空阀K8放空；如此重复三次。关闭放空阀K8，开通第三阀门K3气体进入反应体 系。关闭第三阀门K3开通控制阀K2及第一阀门Kl根据工艺要求向缓冲瓶中通入规定量 压力的氢气，关闭第一阀门K1、控制阀K2开通第三阀门K3，检查压力表的压力是否达到工 艺要求；打开磁力搅拌器3，体系正常运行。由此可见，本实用新型提供的设备在实验室催 化氢化反应的使用有极大适应性和可操作性。
权利要求一种催化氢化装置，其特征在于，包括外置的供氢装置，供氢装置上依次串联有逆止阀(K10)、净化装置及缓冲装置，缓冲装置分别连接多接头催化氢化装置、放空阀(K8)及泄压阀(K9)。
2. 如权利要求1所述的一种催化氢化装置，其特征在于，所述供氢装置为高纯氢气瓶。
3. 如权利要求1所述的一种催化氢化装置，其特征在于，所述净化装置包括玻璃过滤 器(l)，在玻璃过滤器(1)内设有变色硅胶(2)。
4. 如权利要求1所述的一种催化氢化装置，其特征在于，所述缓冲装置包括缓冲瓶，在 缓冲瓶的入口及出口分别接入控制阀(K2)及第三阀门(K3)。
5. 如权利要求1所述的一种催化氢化装置，其特征在于，所述多接头催化氢化装置包 括至少一个磁力搅拌器(3)，在磁力搅拌器(3)上设有玻璃加氢瓶(4)，加氢瓶(4)通过高 气密性快接头(5)与高气密性阀门(K7)相连接，高气密性阀门(K7)连接所述缓冲装置。
6. 如权利要求5所述的一种催化氢化装置，其特征在于，在所述高气密性阀门(K7)上 连接有压力表。
专利摘要本实用新型涉及一种催化氢化装置，其特征在于，包括外置的供氢装置，供氢装置上依次串联有逆止阀、净化装置及缓冲装置，缓冲装置分别连接多接头催化氢化装置、放空阀及泄压阀。本实用新型的优点是能有效地控制反应的过程，在一般常规催化氢化加氢反应中反应时间可以维持较长的时间，大大提高工作效率，有效地观测各类反应的现象，同时，能确保进行反应的气体的质量能达到实验的要求。
文档编号B01J19/00GK201454515SQ20092007307
公开日2010年5月12日 申请日期2009年5月27日 优先权日2009年5月27日
发明者杜恒, 陈可师 申请人:杰达维(上海)医药科技发展有限公司