专利名称：磁力搅拌子与催化剂隔离装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及化工设备，具体为一种高压反应釜内的磁力搅拌子与催 化剂隔离装置，主要应用于有机染料和医药中间体等化学工艺过程。
背景技术：
在非离子表面活性剂的合成领域使用高压反应釜和传统的间歇式生产工 艺，产品性能无法达到较高的使用要求。在一些特殊领域，所用的助剂产品 仍需要依赖进口。为了得到性能良好的产品，除了进行大规模的设备更新外， 最经济的办法就是进行现有工艺改造。而在工艺改造环节中最重要、也最有 可能取得突破的就是催化剂的开发和改进。近些年，不少研究者或生产企业 开发出了具有一定特色的催化剂，例如双金属氰(陈苏，陈莉，双金属氰化
物催化剂合成低不饱和度聚醚，合成橡胶工业，26， 203-207， 2003)，固体 超强酸(姜勇，固体酸催化合成縮醛型聚醚及其水解、生物降解性能研究， 天津工业大学硕士学位论文，2003)， Mg/Al复合金属氧化物(朱春华，张纪 梅，申彦等，成型工艺条件对粒状镁铝复合氧化物催化乙氧基化的影响，天 津化工，19， 22-24， 2005)等，为高质量的非离子表面活性剂的生产带来了 新的生机。但是，新型催化剂多是固体催化剂(颗粒或者成型固体)，使用于 传统磁力搅拌的高压反应釜内时，催化剂将直接与原料(磁力搅拌子)混合。 在反应过程中，磁力搅拌子会将固体催化剂打碎成很细的粉末，在催化反应 完成后，很难顺利地从产品或产物中把催化剂分离出来，尤其是纳米级别的 催化剂。传统的催化剂与产品的分离方法有(1)离心分离；(2)活性炭吸 附；(3)热过滤。但是，离心分离方法不适用于大规模的工业生产；活性炭 吸附方法会产生大量的废弃物，环保性差；而热过滤分离方法在工业上虽然 可行，却不适用于纳米级别的催化剂，因为纳米催化剂和产品的混合体系呈 胶体状体，热过滤分离效率较低，耗费大量能源，很不经济，难于实际推广。
实用新型内容
针对现有技术的不足，本实用新型拟解决的技术问题是，提供一种磁力 搅拌子与催化剂隔离装置，该隔离装置可以将磁力搅拌子和固体催化剂隔离， 在不影响催化剂催化效果的前提下，可避免反应过程中固体催化剂被磁力搅 拌子打碎而进入反应产物，解决了传统间歇式非离子表面活性剂等合成工艺 中催化剂与反应产物难分离的问题，具有结构简单，制造容易，成本低廉， 适于工业化推广使用等特点。
本实用新型解决所述技术问题的技术方案是，设计一种磁力搅拌子与催 化剂隔离装置，用于磁力搅拌高压反应釜，其特征在于该隔离装置为圆筒状
结构，其外径与高压反应釜中反应器的内径相匹配，高度为反应器高度的1/3 一l/2;圆筒的底部为向筒内凹陷的球面，球面筒底中心的凹陷深度为5_15 mm，且所述球面筒底上均匀或非均匀分布有直径同时小于磁力搅拌子长度和 固体催化剂颗粒尺寸的圆孔，相邻圆孔之间的中心距为2—12mm。
与现有技术相比，本实用新型隔离装置采用反应前即将固体催化剂和磁 力搅拌子直接隔离开的方法，从源头上解决反应后催化剂的分离问题，可以 避免固体催化剂在反应过程中被转动的磁力搅拌子打碎，与磁力搅拌子混合 在一起，造成产品和催化剂分离困难的问题(尤其是纳米尺寸的催化剂颗粒 被打碎后，与磁力搅拌子混合为胶体状，更难分离)，在不影响反应效率的前 提下，提高了催化剂使用效率，降低催化剂使用成本，保证了产品质量；同 时结构简单，制造容易，成本低廉，适于工业使用。
图1为本实用新型磁力搅拌子与催化剂隔离装置一种实施例的立体形状 结构示意图2为本实用新型磁力搅拌子与催化剂隔离装置一种实施例的俯视形状 结构示意图3为本实用新型磁力搅拌子与催化剂隔离装置一种实施例的剖面形状结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及其附图进一步叙述本实用新型。
本实用新型设计的磁力搅拌子与催化剂隔离装置(以下简称隔离装置， 参见图l一3)，用于磁力搅拌高压反应釜，其特征在于该隔离装置为圆筒状 结构，其外径与高压反应釜中反应器的内径相匹配，高度为反应器高度的1/3 一l/2;圆筒的底部为向筒内凹陷的球面，球面筒底中心的凹陷深度为5 — 15 mm，且所述球面筒底上均匀或非均匀分布有直径同时小于磁力搅拌子长度和 固体催化剂颗粒尺寸的圆孔，相邻圆孔之间的中心距为2—12mm。
考虑到本实用新型隔离装置主要用于各类小型的带磁力搅拌的高压反应 釜中，因此隔离装置实施例的一般结构是隔离装置为圆筒(或圆桶)状结 构，圆筒的外径①与高压釜反应器的内径相匹配，①一般设计为50—150mm， 圆筒的高度H为反应器高度的1/3 — 1/2，圆筒的壁厚为0.5 —2mm;圆筒的底 部为向筒内凹陷的球面，球面筒底中心的凹陷深度为5 — 15mm，且所述球面 筒(或桶)底上均匀或非均匀分布有直径R同时小于磁力搅拌子长度和固体 催化剂颗粒尺寸的圆孔，或者说圆孔直径R要小于磁力搅拌子长度与固体催 化剂颗粒尺寸中的小者，以使它们都不能穿过所述的圆孔为原则，R —般设 计为2—4mm，同时相邻圆孔之间的中心距D为2—12mm。
本实用新型隔离装置为内置式装置，结构简单，制造容易，成本低廉， 使用方便。使用时，先将原料(起始剂)和磁力搅拌子放在高压反应釜的底 部，然后把本实用新型隔离装置放在磁力搅拌子和原料的上部(即磁力搅拌 子和原料处于所述球面筒底之下)，再把固体催化剂放在隔离装置内的球面筒 底上。所述固体催化剂颗粒可以是球状、块状、丝状或片状。反应原料(或 者称为加成物；主要是环氧乙烷，环氧丙烷或者是环氧氯丙烷)可以从隔离 装置的上方加入后，即可开始反应。本实用新型隔离装置可以让液体(例如 有机酸或者醇类起始剂等)或者气体(例如加成物的环氧乙烷或者环氧丙烷 等)顺利通过所述的圆孔，参与反应，或说不会影响反应的正常进行。鉴于所述球面筒底上的圆孔直径设计，固体催化剂颗粒的尺寸(长度或直径)大于所述的圆孔直径，不能从球面筒底之上落入其下与磁力搅拌子接触；另一方面，由于所述圆孔直径也小于磁力搅拌子的长度，因此磁力搅拌子也不能穿过所述圆孔进入球面筒底之上与固体催化剂颗粒接触，这样就从本源上避免了固体催化剂颗粒在反应过程中被转动的磁力搅拌子打碎，使催化剂与反应物分离困难，影响产品质量和应用价值等问题。反应后，取出隔离装置即可使固体催化剂与产物分离开，十分方便。由于参与反应的固体催化剂基本保持原态，因此分离出的催化剂通过简单的煅烧处理，除去有机物后，再次成型，即可以重复利用，提高了使用效率，降低了使用成本。本实用新型未述及之处适用于现有技术。
下面给出本实用新型的具体实施例，具体实施例不限制本实用新型的权利要求。实施例l 设计一个隔离装置，适用于天津工业大学的TPH-260高压反应釜。该反应釜的反应器直径为100mm，高度为250mm，底部配备长度为30mm的磁力搅拌子。设计隔离装置为圆筒状结构，铝合金材质，圆筒的外径0为99mm，高度H为110mm，圆筒的壁厚l隨，圆筒的底部为向筒内凹陷的球面，球面筒底中心的凹陷深度为15 mm，球面筒底上非均匀分布有直径R为3mm的圆孔，相邻圆孔之间的中心距D控制在2-3mm之间。
将10g正辛醇起始剂放入到反应釜底部，然后放入本实用新型隔离装置，再放入0.4g成型为高度或厚度为2mm，直径为4mm的药片状固体催化剂颗粒，关闭高压反应釜；分批逐步加入总量为40g的反应原料环氧乙垸(E0)，压力控制为0.4Mpa，温度控制在11(TC，搅拌速度为快速，3h后反应结束；开釜，提出隔离装置，从釜内倒出反应产品；从隔离装置中取出的催化剂颗粒仍然保持药片状，大小没有明显变化。使用过的催化剂经过高温煅烧，再次成型后，可以重复使用，成本大为降低。上述反应实验后，如果使用传统过滤方法分离催化剂和产品，将耗费2个小时以上的时间，而利用本实用新型隔离装置后，催化剂和产品的分离时间仅需要短短的2分钟，效率大大提高。
权利要求1.一种磁力搅拌子与催化剂隔离装置，用于磁力搅拌高压反应釜，其特征在于该隔离装置为圆筒状结构，其外径与高压反应釜中反应器的内径相匹配，高度为反应器高度的1/3-1/2；圆筒的底部为向筒内凹陷的球面，球面筒底中心的凹陷深度为5-15mm，且所述球面筒底上均匀或非均匀分布有直径同时小于磁力搅拌子长度和固体催化剂颗粒尺寸的圆孔，相邻圆孔之间的中心距为2-12mm。
2. 根据权利要求1所述的磁力搅拌子与催化剂隔离装置，其特征在于 所述隔离装置的外径为50 — 150mm，所述圆孔的直径为2—4mm;圆筒的壁厚 为0. 5_2咖。
3. 根据权利要求1所述的磁力搅拌子与催化剂隔离装置，其特征在于 所述隔离装置的外径为99mm，高度为110 mm，圆筒的壁厚lmm，球面筒底 中心的凹陷深度为15 mm，所述的圆孔非均匀分布，直径为3画，相邻圆孔 之间的中心距为2-3mm。
专利摘要本实用新型涉及一种磁力搅拌子与催化剂隔离装置，用于磁力搅拌高压反应釜，其特征在于该隔离装置为圆筒状结构，其外径与高压反应釜中反应器的内径相匹配，高度为反应器高度的1/3-1/2；圆筒的底部为向筒内凹陷的球面，球面筒底中心的凹陷深度为5-15mm，且所述球面筒底上均匀或非均匀分布有直径同时小于磁力搅拌子长度和固体催化剂颗粒尺寸的圆孔，相邻圆孔之间的中心距为2-12mm。本实用新型可避免催化剂颗粒在反应过程中被转动的磁力搅拌子打碎，使催化剂与反应物分离困难，影响产品质量。
文档编号B01J8/10GK201399339SQ20092009679
公开日2010年2月10日 申请日期2009年5月18日 优先权日2009年5月18日
发明者俊 张, 张纪梅, 娟 杨, 许世超 申请人:天津工业大学