专利名称：聚乳酸-辣椒素纳米胶囊及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种含有辣椒素的聚乳酸纳米胶囊及其制备方法。
技术背景
辣椒素是一种含香草酰胺的生物碱。天然辣椒素由辣椒素、二氢辣椒素、降二 氢辣椒素、高二氢辣椒素、高辣椒素等系列同类物族所组成，其中反-8-甲基-N-香兰 基-6-壬烯基酰胺最具有强烈辛辣味和刺激性，是辣椒果实中辛辣的主要化学成分。在 鼠害猖獗的场所，常常会发生电线、电缆、通讯设施、包装材料、谷物等被损坏情况， 以前均采用有毒驱鼠剂，但它们不仅破坏环境，而且安全性差，特别对于饲料、粮食、 食品类的包装材料来说，必须使用安全无毒的材料。此外，辣椒素还表现出较强的抑制 灰霉菌的作用，因此可以用来防治果蔬采摘后的病虫害，相对于有机合成药物的保鲜来 说，具有极大的优势。
但是，若直接将辣椒素加入到高分子材料中，会因其强烈的辛辣味而不利于操 作者的使用；另外，其效果的长久性也会受到影响。
纳米胶囊，也称毫微囊，是20世纪80年代以来发展起来的新技术，是微胶囊 中具有纳米尺寸的新型材料。由聚合物形成的纳米胶囊相对于普通微胶囊有着突出的优 势，因其独特的性能而备受人们的重视。它已经应用到医药、香料、阻燃剂、石油产品 以及食品调味品等领域。
纳米胶囊优于一般其它微粒制剂之处在于①由于所用材料便于进一步表面修 饰、提高包封率、改变分布状态和靶向性，可由被动靶向转为主动靶向；②从目前所用 材料来看，其成品稳定性好，便于加工和灭菌；③如选用适当材料可达到生物相容性 好，能在体内降解，毒副作用小；④可制成缓释颗粒，延长药物疗效；⑤可能延缓某些 体内成分对药物的破坏而增加疗效。
到目前为止，纳米胶囊的制备方法主要有复相乳液法、沉淀法、自乳化溶剂扩 散法等。其中，复相乳液法为将壁材溶液和芯材水溶液形成的初乳化体系以微滴状态分 散到水介质中，然后通过加热和溶剂萃取使壁材中的溶剂逐渐去除，溶质析出并将形成 壁囊；沉淀法是通过有机相与水相混溶时产生的界面騷动现象和溶剂体系的转换使壁材 包裹芯材形成纳米级的微粒，并随着溶剂的挥发而不断向界面迁移、沉淀。
但是，上述的方法，存在一个明显的缺陷在于芯材未溶解于水中，而是以悬浮 液状态形成水溶液，其颗粒大小直接影响最终的胶囊粒径大小，因此所制备的胶囊粒径 较大，纳米粒子比例小，分布较宽，而且包封效果差，载药量低。发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种含有辣椒素的聚乳酸纳米胶囊及其制备 方法，以克服现有技术存在的缺陷。
本发明的方法，包括如下步骤
(1)制备聚乳酸和辣椒素的二氯甲烷溶液，溶液中，聚乳酸的重量浓度为2 6%,辣椒素的重量浓度为1 3% ；
优选的，所述聚乳酸的重均分子量为80,000 100,000 ；
(2)制备聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇的重量浓度为1 8% ；
(3)将步骤(1)的溶液加入步骤O)的溶液中，超声乳化2 3小时，获得乳 液；
步骤(1)的溶液与步骤O)的溶液的重量比为1 3 5 ；
(4)将步骤(3)的乳液加热至40 50°C，搅拌2 3小时，挥去二氯甲烷，得 白色乳液，并采用IOOnm的微孔滤膜过滤，即得有淡蓝色乳光的胶体溶液；
(5)将步骤(4)的胶体溶液，在15000 25000转/分钟下离心分离0.5 1.5小 时后，获得的固体，70 90°C下真空干燥2 3小时，真空度为120pa 130pa，得到所 述的聚乳酸纳米胶囊；
所述聚乳酸是一种具有优良的生物相容性和可生物降解性的合成高分子材料。 这种线型热塑性生物可降解脂肪族聚酯是以玉米、小麦、木薯等一些植物中提取的淀粉 为最初原料，经过酶分解得到葡萄糖，再经过乳酸菌发酵后变成乳酸，然后经过化学合 成得到高纯度聚乳酸。聚乳酸制品废弃后在土壤或水中，会在微生物、水、酸和碱的作 用下彻底分解成CO2和H2O,随后在太阳光合作用下，又成为淀粉的起始原料，不会对 环境产生污染，因而是一种完全自然循环型的可生物降解材料。
本发明的优点在于聚乳酸胶囊的粒径细，且粒径分布为30 90nm，并且可 调控；所用原材料可生物降解，绿色环保；制备工艺简单、生产成本低、易于实施。采 用本方法制备的辣椒素的聚乳酸纳米胶囊，可广泛应用于胶粘剂、涂料、电线、电缆、 通讯设施以及医药等方面。
具体实施方式
实施例1
(1)将聚乳酸和辣椒素加入二氯甲烷中，室温搅拌3小时，使其完全溶解，得聚 乳酸-辣椒素溶液，其中，聚乳酸的重量浓度为2%，辣椒素的重量浓度为1%，聚乳酸 的重均分子量为80,000 ；
(2)将1克聚乙烯醇与99克水混合，保持水温20°C，使其润胀1.5小时，再加 热至85°C，并持续3小时，使其充分溶解，直至溶液中无细小颗粒，获得聚乙烯醇水溶 液；
(3)将10克的聚乳酸-辣椒素溶液加入30克聚乙烯醇溶液中，超声乳化2小 时，获得乳液。将该乳液加热至40°C，搅拌3小时，挥去二氯甲烷，得白色乳液，并采 用IOOnm的微孔滤膜过滤，即得有淡蓝色乳光的胶体溶液。
将该胶体溶液在离心机中，15000转/分钟下离心1.5小时后，获得的固体，在 70°C下真空干燥3小时，真空度为120pa，最终得到本发明的聚乳酸纳米胶囊。
产物的平均粒径见表1。
实施例2
(1)将聚乳酸和辣椒素加入二氯甲烷中，室温搅拌4小时，使其完全溶解，得聚乳酸-辣椒素溶液，其中，聚乳酸的重量浓度为4%，辣椒素的重量浓度为2%，聚乳酸 的重均分子量为90,000 ；
(2)将5克聚乙烯醇与95克的水混合，保持水温25°C，使其润胀1小时，再加 热至90°C，并持续2.5小时，使其充分溶解，直至溶液中无细小颗粒，获得聚乙烯醇水溶 液；
(3)将10克的聚乳酸-辣椒素溶液加入40克聚乙烯醇溶液中，超声乳化2.5小 时，获得乳液。将该乳液加热至45°C，搅拌2.5小时，挥去二氯甲烷，得白色乳液，并 采用IOOnm的微孔滤膜过滤，即得有淡蓝色乳光的胶体溶液。
将该胶体溶液在离心机中，20000转/分钟下离心1小时后，获得的固体，80°C 下真空干燥2.5小时，真空度为125pa，最终得到本发明的聚乳酸纳米胶囊。
产物的平均粒径见表1。
实施例3
(1)将聚乳酸和辣椒素加入二氯甲烷中，室温搅拌5小时，使其完全溶解，得聚 乳酸-辣椒素溶液，其中，聚乳酸的重量浓度为6%，辣椒素的重量浓度为3%，聚乳酸 的重均分子量为100,000 ；
(2)将8克聚乙烯醇与92克的水混合，保持水温30°C，使其润胀0.5小时，再加 热至95°C，并持续2小时，使其充分溶解，直至溶液中无细小颗粒，获得聚乙烯醇水溶 液；
(3)将10克的聚乳酸-辣椒素溶液加入50克聚乙烯醇溶液中，超声乳化3小 时，获得乳液。将该乳液加热至50°C，搅拌2小时，挥去二氯甲烷，得白色乳液，并采 用IOOnm的微孔滤膜过滤，即得有淡蓝色乳光的胶体溶液。
将该胶体溶液在离心机中，25000转/分钟下离心0.5小时后，获得的固体， 90°C下真空干燥2小时，真空度为130pa，最终得到本发明的聚乳酸纳米胶囊。
产物的平均粒径见表1。
表1样品的平均粒径
权利要求
1.聚乳酸-辣椒素纳米胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤(1)制备聚乳酸和辣椒素的二氯甲烷溶液；(2)制备聚乙烯醇水溶液；(3)将步骤(1)的溶液加入步骤(2)的溶液中，超声乳化，获得乳液；(4)将步骤(3)的乳液加热，挥去二氯甲烷，得白色乳液，并采用IOOnm的微孔滤膜 过滤，得有淡蓝色乳光的胶体溶液；(5)将步骤(4)的胶体溶液，离心分离，获得的固体，真空干燥，得到所述的聚乳酸 纳米胶囊。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)的溶液中，聚乳酸的重量浓度 为2 6%，辣椒素的重量浓度为1 3%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)的水溶液中，聚乙烯醇的重量 浓度为1 8%。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)的水溶液中，聚乙烯醇的重量 浓度为1 8%。
5.根据权利要求1 4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，将步骤(1)的 溶液加入步骤(2)的溶液中，超声乳化2 3小时，获得乳液。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，步骤(1)的溶液与步骤 (2)的溶液的重量比为1 3 5。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述聚乳酸的重均分子量为80,000 100,000。
8.根据权利要求1 7任一项所述的方法制备的聚乳酸_辣椒素纳米胶囊。
全文摘要
本发明公开了一种聚乳酸-辣椒素纳米胶囊及其制备方法，包括如下步骤(1)制备聚乳酸和辣椒素的二氯甲烷溶液；(2)制备聚乙烯醇水溶液；(3)将步骤(1)的溶液加入步骤(2)的溶液中，超声乳化，获得乳液；(4)将步骤(3)的乳液加热至40～50℃，得白色乳液，并采用100nm的微孔滤膜过滤，得胶体溶液；(5)将步骤(4)的胶体溶液，离心后，获得的固体，真空干燥，得到聚乳酸纳米胶囊。本发明的聚乳酸胶囊的粒径细，且粒径分布为30～90nm，原材料可生物降解，绿色环保；制备工艺简单、生产成本低、易于实施。制备的辣椒素的聚乳酸纳米胶囊，可应用于胶粘剂、涂料、电线、电缆、通讯设施以及医药等方面。
文档编号B01J13/06GK102019160SQ20101050588
公开日2011年4月20日 申请日期2010年10月13日 优先权日2010年10月13日
发明者王锦成, 陈思浩 申请人:上海工程技术大学