专利名称：醋酸钴溶液的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种化合物的制备方法，更具体的说涉及一种醋酸钴溶液的制备方法。
背景技术：
醋酸钴主要用作液相氧化催化剂，例如用于对苯二甲酸的制备；用作油漆、清漆的干燥剂；铝表面处理剂的添加剂；陶瓷的颜料；麦芽酒腈饮料的泡沫稳定剂。在中国专利200710025235. 6中提到在反应器中加入钴和醋酸溶液，然后以过氧化氢或过氧乙酸做促进剂进行反应，这样钴是完全浸泡在醋酸溶液中的，要想钴反应完全， 这就需要花费很长的时间，该专利中反应时间至少为I小时，而且过氧化氢在反应器中遇高温很容易分解。在现有生产过程中大多采用的是柱形反应器，柱形反应器的缺点是接触面积小， 反应时间长，过氧化氢的利用率低，设备造价高，从而提高生产成本。
发明内容
发明目的为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种能实现瞬间反应的醋酸钴溶液的制备方法。本发明的另一目的在于提供一种实现上述醋酸钴溶液的制备方法的专用反应器。技术方案为了解决上述目的，本发明所采用的技术方案为一种醋酸钴溶液的制备方法，在反应器中放置过量钴片，然后从反应器的顶部往下喷洒醋酸与过氧化氢的混合水溶液，当混合水溶液喷洒接触到钴片后广2秒内就完成反应，反应器内气相温度为 96 102°C，反应压力为1(T30 KPa，反应生成的溶液经反应器底部流出，即得到所述醋酸钴溶液，其中混合水溶液喷洒的流量为10(Γ1000升/小时，混合溶液喷洒的流速2. 5飞米/ 秒，混合水溶液中过氧化氢的重量含量为5 10%，醋酸的重量含量为13 14%。为了解决上述另一目的，本发明所采用的技术方案为所述反应器为飞碟式反应器，在其底部设有防止钴片穿过的格栅，所述钴片放置在格栅上，在反应器顶部安装有喷淋头；所述格栅的表面积满足反应液通过即可。反应器的尺寸可以根据实际需要进行设定，优选，所述反应器的高度为O. 2^0. 4 米、宽度为广I. 2米；反应器尺寸太大会增加造价。本发明中所述钴片为常规市售的工业钴片，无须再经过任何形式的加工，不可用粉状的。本发明中混合水溶液的流量为10(Γ1000升/小时，混合溶液喷洒的流速2. 5飞米 /秒，这样可以保证反应器中钴片原料的参加反应层有90%以上能与混合水溶液充分接触， 而且能使过氧化氢作有效分解，提高过氧化氢的利用率。本发明中混合水溶液中过氧化氢的重量含量为5 10%，醋酸的重量含量为 13^14%,能保证混合水溶液喷洒接触到钴片时立刻发生反应，当过氧化氢含量低于5%和醋酸含量低于13%时，混合水溶液接触到钴片时不能在f 2秒内瞬间完成反应，这样就会延长反应时间；当过氧化氢含量高于10%和醋酸含量高于14%时，混合水溶液接触到钴片时反应也能在瞬间完成，但是增加了过氧化氢的用量，从而提高了生产成本。有益效果是与现有技术相比，本发明的优点是1)由于采用飞碟式反应器，使得反应面积增大，容易完成瞬间反应；而且设备体积变小，能降低造价，提高产量；同时喷淋头与钴片的距离变小，从而可以减少过氧化氢在高温下的分解；2)采用本方法能够瞬间得到反应液，这样通过检测可以及时控制产品质量；3)本发明中将钴片采用过量的形式，可以达到连续生产的目的。
图I为本发明中反应器的结构示意图。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。实施例I :首先配醋酸与过氧化氢的混合水溶液，其中过氧化氢的重量含量为8%， 醋酸的重量含量为13% ；
然后在飞碟式反应器中放置过量钴片，再从反应器的顶部通过喷淋头往下喷洒醋酸与过氧化氢的混合水溶液，当混合水溶液喷洒接触到钴片后广2秒内完成瞬间反应，反应过程中反应器内气相温度为96 102°C，反应压力为20 KPa，混合水溶液喷洒的流量为500升/ 小时，混合溶液喷洒的流速为5米/秒，最后反应生成的溶液经反应器底部流出，得到的反应液即为醋酸钴溶液，该醋酸钴溶液的质量要求符合HG/T2302 1999标准。上述反应器的结构如图I所示，下面为一个常规放置的下碟子1，在下碟子I的上面倒扣一个与下碟子I 口部边缘完全吻合的上碟子2，形成了飞碟式的反应器，每个碟子的口部中心部位距离其底部的距离(即高度)为O. 4米、口部直径(即宽度)为I米，喷淋头3设在反应器的内顶部，在反应器底部设有防止钴片穿过的格栅4，钴片放置在格栅4上，格栅4 的表面积满足反应液通过即可。由于该反应器的接触面积大，使得反应能在瞬间完成并得到反应液，这样就能在反应结束后通过检测反应液立即得知产品是否合格，从而能及时控制产品质量，能控制原料的浪费。钴片用量的要求是要适于连续生产。实施例2 :首先配醋酸与过氧化氢的混合水溶液，其中过氧化氢的重量含量为 10%，醋酸的重量含量为14%;
在反应器中铺上过量钴片，然后从反应器的顶部往下喷洒醋酸与过氧化氢的混合水溶液，当混合水溶液喷洒接触到钴片后广2秒内就完成反应，反应器内气相温度为96 102°C， 反应压力为10 KPa,混合水溶液喷洒的流量为100升/小时，混合溶液喷洒的流速2. 5米/ 秒，最后反应生成的溶液经反应器底部流出，得到的反应液即为醋酸钴溶液，该醋酸钴溶液的质量要求符合HG/T2302 1999标准。其中反应器的结构与实施例I基本相同，所不同的是每个碟子的口部中心部位距离其底部的距离为O. 2米、口部直径为I. 2米。实施例3 :首先配醋酸与过氧化氢的混合水溶液，其中过氧化氢的重量含量为10%，醋酸的重量含量为14% ；
在反应器中铺上过量钴片，然后从反应器的顶部往下喷洒醋酸与过氧化氢的混合水溶液，当混合水溶液喷洒接触到钴片后广2秒内完成反应，反应器内气相温度为96 102°C，反应压力为30 KPa,混合水溶液喷洒的流量为400升/小时，混合溶液喷洒的流速3米/秒， 最后反应生成的溶液经反应器底部流出，得到的反应液即为醋酸钴溶液，该醋酸钴溶液的质量要求符合HG/T2302 1999标准。其中反应器的结构与实施例I基本相同，所不同的是每个碟子的口部中心部位距离其底部的距离为O. 3米、口部直径为I. 2米。实施例4 :首先配醋酸与过氧化氢的混合水溶液，其中过氧化氢的重量含量为9%， 醋酸的重量含量为13% ；
在反应器中铺上过量钴片，然后从反应器的顶部往下喷洒醋酸与过氧化氢的混合水溶液，当混合水溶液喷洒接触到钴片后广2秒内完成反应，反应器内气相温度为96 102°C，反应压力为25 KPa,混合水溶液喷洒的流量为1000升/小时，混合溶液喷洒的流速4米/秒， 最后反应生成的溶液经反应器底部流出，得到的反应液即为醋酸钴溶液，该醋酸钴溶液的质量要求符合HG/T2302 1999标准。其中反应器的结构与实施例I基本相同，所不同的是每个碟子的口部中心部位距离其底部的距离为O. 3米、口部直径为I米。实施例5 :首先配醋酸与过氧化氢的混合水溶液，其中过氧化氢的重量含量为7%， 醋酸的重量含量为14% ；
在反应器中铺上过量钴片，然后从反应器的顶部往下喷洒醋酸与过氧化氢的混合水溶液，当混合水溶液喷洒接触到钴片后广2秒内完成反应，反应器内气相温度为96 102°C，反应压力为20 KPa,混合水溶液喷洒的流量为800升/小时，混合溶液喷洒的流速5米/秒， 最后反应生成的溶液经反应器底部流出，得到的反应液即为醋酸钴溶液，该醋酸钴溶液的质量要求符合HG/T2302 1999标准。其中反应器的结构与实施例I基本相同，所不同的是每个碟子的口部中心部位距离其底部的距离为O. 3米、口部直径为I米。实施例6 :首先配醋酸与过氧化氢的混合水溶液，其中过氧化氢的重量含量为5%， 醋酸的重量含量为13% ；
在反应器中铺上过量钴片，然后从反应器的顶部往下喷洒醋酸与过氧化氢的混合水溶液，当混合水溶液喷洒接触到钴片后广2秒内完成反应，反应器内气相温度为96 102°C，反应压力为20 KPa,混合水溶液喷洒的流量为500升/小时，混合溶液喷洒的流速5米/秒， 最后反应生成的溶液经反应器底部流出，得到的反应液即为醋酸钴溶液，该醋酸钴溶液的质量要求符合HG/T2302 1999标准。其中反应器的结构与实施例I基本相同，所不同的是每个碟子的口部中心部位距离其底部的距离为O. 3米、口部直径为I. 2米。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
权利要求
1.一种醋酸钴溶液的制备方法，其特征在于，在反应器中放置过量钴片，然后从反应器的顶部往下喷洒醋酸与过氧化氢的混合水溶液，当混合水溶液喷洒接触到钴片后广2秒内完成反应，反应器内气相温度为96 102°C，反应压力为1(T30 KPa，反应生成的溶液经反应器底部流出，即得到所述醋酸钴溶液，其中混合水溶液喷洒的流量为10(Γ1000升/小时，混合溶液喷洒的流速2. 5飞米/秒，混合水溶液中过氧化氢的重量含量为5 10%，醋酸的重量含量为13 14%。
2.根据权利要求I所述的醋酸钴溶液的制备方法，其特征在于，混合水溶液喷洒的流量为500升/小时，混合溶液喷洒的流速5米/秒，混合水溶液中过氧化氢的重量含量为 5 8%，醋酸的重量含量为13%。
3.实现权利要求I所述的醋酸钴溶液的制备方法的专用反应器，其特征在于，所述反应器为飞碟式反应器，在反应器底部设有放置钴片并防止钴片穿过的格栅，在反应器顶部安装有喷淋头。
4.根据权利要求3所述的专用反应器，其特征在于，所述反应器的高度为O.2^0. 4米、 宽度为广I. 2米。
全文摘要
本发明涉及一种醋酸钴溶液的制备方法，该方法为在反应器中放置过量钴片，然后从反应器的顶部往下喷洒醋酸与过氧化氢的混合水溶液，当混合水溶液喷洒接触到钴片后1~2秒内完成反应，应生成的溶液经反应器底部流出，即得到所述醋酸钴溶液，其中混合水溶液喷洒的流量为100~1000升/小时，混合溶液喷洒的流速2.5~5米/秒，混合水溶液中过氧化氢的重量含量为5~10%，醋酸的重量含量为13~14%。本发明的优点是反应面积增大，反应在瞬间完成；而且设备体积变小，能降低造价，提高产量；同时喷淋头与钴片的距离变小，从而可以减少过氧化氢在高温下的分解；能及时控制产品质量；还能连续生产。
文档编号B01J19/24GK102584562SQ20111043640
公开日2012年7月18日 申请日期2011年12月23日 优先权日2011年12月23日
发明者仇正喜, 张宪伟, 梅宝宁, 王际孙 申请人:南京化学试剂有限公司