专利名称：制备水中最大分配(WAFs)溶液的方法及其使用的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及化学品水生态毒理学测试领域，尤其涉及一种采用水中最大分配法(WAFs)来配制受试物溶液的方法，及该方法使用的装置。
背景技术：
水生态毒理学测试中难溶物的受试物溶液制备一直以来是研究的难点和热点。一些难溶于水的化学物质由于水溶性差，有人采用搅拌的方法，将受试物与试验用水充分混合，但是由于未溶解的受试物漂浮、悬浮或沉淀在水中， 受试水生物误食、触碰受试物都可能产生偶然性死亡，从而使实验结果产生偏差。因此有人采用温和加热的方法促使受试物快速溶解，但是这种方法有可能改变受试物的理化性质，并且降低了溶液中的溶解氧浓度，从而影响测试结果。也有人采用加助溶剂的方法来促使受试物溶解，但是受试物和助溶剂之间的相互作用可能产生的复合毒性，以及助溶剂的使用可能促使受试物杂质溶解产生的毒性都有可能对受试物的水生态毒性评价带来影响。还有人使用固定化技术，利用活性炭、沸石等具有高比表面积的物质来固定受试物，这种技术提高了受试物与水的接触面积，促进了受试物在水中的溶解。然而，由于受试物有效组分与杂质在水中的溶解度不同，洗脱出的溶液更多是溶解度较大的组分，从而使试验结果产生偏差。另外，洗脱过程常常需要较长的试验周期，不利于该技术的推广。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的水生态毒理学测试中受试物溶液的制备方法容易导致试验结果产生偏差，实验效果较差，一些溶液配制方法成本高、周期长、不易于推广应用。为解决上述技术问题，本发明建立了一种受试物溶液的制备技术，采用的技术方案是制备水中最大分配(WAFs)溶液的方法，包含以下步骤步骤一将受试物直接加入盛放在搅拌容器中的实验用水中，启动搅拌装置，在室温23 25°C条件下，搅拌至少24小时；步骤二 将前述搅拌好的液体在室温23 25°C的条件下静置I小时后，在不同的时间点对液体分别进行取样，并通过检测仪器检测取样溶液的相关理化指标，所述取样的间隔时间不低于30分钟；步骤三所述溶液体系的浊度或总有机碳(TOC)的数值或其它表征溶液体系稳定性的理化特性指标在所述时间间隔内的变化接近于零时，即认为搅拌器中配制成了该受试物的水中最大分配(WAFs)溶液；当溶液静置8小时后，溶液体系仍无法达到平衡，再次搅拌溶液24小时，然后重复步骤二的过程，直至溶液体系达到平衡；步骤四将位于前述搅拌容器内中间层的WAFs溶液直接流入接纳装置至所需的量，在所述接纳装置中可直接加入水生生物，进行化学品生态毒理学测试。为进一步提高本发明方法的搅拌效率，步骤一中，搅拌容器中漩涡高度不低于液面静止时高度的十分之一。作为本发明的一种改进方案，步骤二中使用的检测仪器为浊度计、总有机碳分析仪。所述浊度计、总有机碳分析仪为现有仪器。制备水中最大分配(WAFs)溶液的方法所使用的装置，包括支架、固定连接在支架下方的搅拌装置，以及位于搅拌装置下方的接纳装置；所述搅拌装置包括动力源、传动单元、搅拌叶片和搅拌容器，所述动力源的输出端连接传动单元的输入端，所述传动单元的输出端从搅拌容器的上部伸入搅拌容器内，并连接位于搅拌容器内的搅拌叶片，所述搅拌容器的底部设有取样管和落水管；所述取样管的入水口位于搅拌容器的中部。作为本发明的一种改进方案，所述的传动单元包括从上至下顺次连接的连接轴、旋转轴头和传动杆。 为进一步提高装置的搅拌效果，所述的搅拌叶片为片状半圆弧形。本发明的优点是所述方法成本低、效果好，周期短、易于广泛使用的溶液配制，该方法可以将难溶或部分溶于水的受试物在水相达到最大分配，形成各相平衡的稳定溶液体系，即WAFs溶液，从而有效提高了化学品水生态毒理学测试的准确度和精确性。
图I是本发明装置的结构示意图。I-支架 2-动力源 3-连接轴 4-旋转轴头 5-固定螺栓 6-传动杆7-搅拌叶片 8-搅拌器 9-取样管 10-落水管 11-取样管阀门 12-落水管阀门 13-接纳装置。
具体实施例方式下面结合附图对本发明做进一步说明。如图I所示，本发明所述的装置包括支架I、固定连接在支架I下方的搅拌装置，以及位于搅拌装置下方的接纳装置13 ;所述搅拌装置包括动力源2、传动单元、搅拌叶片7和搅拌容器8，所述传动单元包括从上至下顺次连接的连接轴3、旋转轴头4和传动杆6 ;所述动力源2的输出端连接连接轴3，传动杆穿过搅拌容器8的上盖板伸入搅拌容器8内，并连接位于搅拌容器8内的搅拌叶片7，所述上盖板通过固定螺栓5与搅拌容器8的侧壁固定，所述搅拌容器8的底部还设有取样管9和落水管10 ;所述取样管9的入水口位于搅拌容器8的中部，取样管9上设有取样管阀门11，所述落水管10上设有落水管阀门12。所述的搅拌叶片7为片状半圆弧形。试验中需要检验的受试物一般难溶于水或部分溶于水，即溶解度< IOOmg/L, 25。。。搅拌容器体积固定，每次放入搅拌容器8的试验用水总量保持一致，由于绝大部分受试物是漂浮在水面或沉淀在水底，因此顶部和底部的相对平衡时间会较长，所以将取样管9的入水口设置在搅拌容器8的中部，便于选用中间部分的的溶液来做实验，可在保证实验结果准确性的基础上加快实验的进程速度，
本发明所述的方法，包含以下步骤
步骤一松开固定螺栓5，使搅拌容器的上盖板打开，将称取好的受试物直接加入到盛放实验用水的搅拌容器8中，在室温(23 25°C)条件下，启动搅拌装置，在搅拌叶片7旋转带动下，促使受试物和试验用水充分接触混合，搅拌强度为搅拌器中漩涡高度不低于液面静止高度的十分之一，搅拌时间为连续搅拌24h及以上。步骤二 搅拌好后，将搅拌叶片7转速调为零，将溶液体系在室温23 25°C的条件下静置一小时，然后在不同的时间点对静置好的液体分别进行取样，所述取样的间隔时间不低于30分钟；取样时，打开取样管阀门11，通过取样管9从搅拌容器8的中间层取样；步骤三所述溶液体系的浊度或总有机碳(TOC)的数值或其它表征溶液体系稳定性的理化特性指标在所述时间间隔内的变化接近于零时，即认为搅拌器中配制成了该受试物的水中最大分配(WAFs)溶液；当溶液静置8小时后，溶液体系仍无法达到平衡，再次搅拌溶液24小时，然后重复步骤二的过程，直至检测出溶液体系达到平衡；
步骤四打开取样管阀门11，搅拌容器8中间层的WAFs溶液 从取样管9中直接流入接纳装置13，调节所述取样管阀门11，控制出水量，直至在所述接纳装置13中达到所需的溶液量；在所述接纳装置13中可直接加入水生生物，进行化学品生态毒理学测试；打开阀门12，将剩余溶液从落水管10中排出。
权利要求
1.制备水中最大分配(WAFs)溶液的方法，其特征在于，包含以下步骤 步骤一将受试物直接加入盛放在搅拌容器中的实验用水中，启动搅拌装置，在室温23 25 °C条件下，搅拌至少24小时； 步骤二 将前述搅拌好的液体在室温23 25°C的条件下静置I小时后，在不同的时间点对液体分别进行取样，并通过检测仪器检测取样溶液的相关理化指标，所述取样的间隔时间不低于30分钟； 步骤三所述溶液体系的浊度或总有机碳(TOC)的数值或其它表征溶液体系稳定性的理化特性指标在所述时间间隔内的变化接近于零时，即认为搅拌器中配制成了该受试物的水中最大分配(WAFs)溶液；当溶液静置8小时后，溶液体系仍无法达到平衡，再次搅拌溶液24小时，然后重复步骤二的过程，直至溶液体系达到平衡； 步骤四将位于前述搅拌容器内中间层的WAFs溶液直接流入接纳装置至所需的量，在所述接纳装置中可直接加入水生生物，进行化学品生态毒理学测试。
2.根据权利要求I所述的制备水中最大分配(WAFs)溶液的方法，其特征在于步骤一中，搅拌容器中漩涡高度不低于液面静止时高度的十分之一。
3.根据权利要求I所述的制备水中最大分配(WAFs)溶液的方法，其特征在于步骤二中使用的检测仪器为浊度计、总有机碳分析仪。
4.采用权利要求1-3中任意一项方法的装置，其特征在于包括支架、固定连接在支架下方的搅拌装置，以及位于搅拌装置下方的接纳装置； 所述搅拌装置包括动力源、传动单元、搅拌叶片和搅拌容器，所述动力源的输出端连接传动单元的输入端，所述传动单元的输出端从搅拌容器的上部伸入搅拌容器内，并连接位于搅拌容器内的搅拌叶片，所述搅拌容器的底部设有取样管和落水管；所述取样管的入水口位于搅拌容器的中部。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于所述的传动单元包括从上至下顺次连接的连接轴、旋转轴头和传动杆。
6.根据权利要求4所述的装置，其特征在于所述的搅拌叶片为片状半圆弧形。
全文摘要
本发明公开了一种在化学品水生态毒理学测试中使用的水中最大分配溶液制备的方法及装置。将一定量的难溶于水或部分溶于水(溶解度＜100mg/L,25℃)的受试物直接加入到适量的实验用水中，启动搅拌装置，使受试物和试验用水在搅拌叶片的带动下充分接触混合。搅拌一段时间后，在一定时间间隔内取样，使用适当的仪器检测，直至表征溶液体系稳定性的理化特性指标趋于稳定。受试物在水中达到了最大分配，溶液中各相间达到了平衡状态，即WAFs溶液。打开阀门，将搅拌器中间层的WAFs溶液直接流入接纳装置。所述的方法及装置可以适用于各种难溶于水或部分溶于水的颗粒、粉末、片状或块状固体和液体，粘稠液体以及各种混合物的WAFs溶液制备。制备的WAFs溶液，各相接触充分、分布均匀，体系稳定，有效提高了化学品水生态毒理学测试的准确度和精确性。
文档编号G01N1/38GK102768144SQ20121023407
公开日2012年11月7日 申请日期2012年7月9日 优先权日2012年7月9日
发明者刘济宁, 吉贵祥, 吴晟旻, 王蕾, 石利利 申请人:环境保护部南京环境科学研究所