专利名称：以硅质岩/壳聚糖为原料制备颗粒的方法
技术领域：
本发明涉及一种水深度处理技术，尤其涉及一种以硅质岩/壳聚糖为原料制备颗粒的制备方法。
背景技术：
硅质岩化学稳定性好、可塑性强、资源丰富、价格低廉，具有从周围介质中吸附各种离子及杂质的性能，易分散悬浮于水中，并且在溶液中有一定的阳离子交换性。壳聚糖是由广泛存在的甲壳质经脱乙酰作用得到，化学名为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖。甲壳质广泛存在于自然界中的低等植物菌类、藻类的细胞，甲壳动物虾、蟹、昆虫的外壳，高等植物的细胞壁等，在海产品加工过程中，作为废弃物被抛弃。甲壳素是第二大有机资源，因此，壳聚糖的来源相当广泛。壳聚糖具有大量的氨基、羟基等官能团，这些官能团能发挥特定的作用，在处理中能发挥充分的作用。但是，壳聚糖一般情况下是以粉末状或者是片状的状态存在，性质不稳定，易流失。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以硅质岩/壳聚糖为原料制备适合水处理的颗粒状材料的方法。本发明的目的是通过以下方案实现的:本发明的以硅质岩/壳聚糖为原料制备颗粒的方法，包括步骤:首先，通过加药器将壳聚糖加入到醋酸溶液中，在温度为40 50°C的水浴锅环境下充分搅拌，制成壳聚糖溶胶；然后，将与壳聚糖质量比为2:1的硅质岩粉末缓慢加入到所述壳聚糖溶胶中，持续搅拌，调成糊状，使之充分浸润后，通过蠕动泵逐滴滴入到氢氧化钠溶液中，形成颗粒状物质；之后，将该颗粒状物质用去离子水充分洗净，洗至中性，在50°C下烘干，即得壳聚糖与硅质岩的固体复合吸附剂颗粒。由上述本发明提供的技术方案可知，本发明的以硅质岩/壳聚糖为原料制备颗粒的制备方法，利用自然界广泛存在的壳聚糖为原材料，利用其自身上有众多官能团，及其在处理重金属污染和氟污染的水体具有明显效果的特征，克服其粉末状的缺点，通过蠕动泵滴入可以形成性质稳定的颗粒状材料。采用本发明方法，可以较快地制备颗粒状物质。
图1为本发明实施例提供的以硅质岩/壳聚糖为原料制备颗粒的制备方法的流程示意图。图中:1、加药器，2、醋酸溶液，3、蠕动泵，4、氢氧化钠溶液，5、搅拌器，6、洗涤容器，7、烘干器。
具体实施例方式下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。本发明的以硅质岩/壳聚糖为原料制备颗粒的方法，其较佳的具体实施方式
如图1所示，包括步骤:首先，通过加药器将壳聚糖加入到醋酸溶液中，在温度为40 50°C (优选45°C)的水浴锅环境下充分搅拌，制成壳聚糖溶胶；然后，将与壳聚糖质量比为2:1的硅质岩粉末缓慢加入到所述壳聚糖溶胶中，持续搅拌，调成糊状，使之充分浸润后，通过蠕动泵逐滴滴入到氢氧化钠溶液中，形成颗粒状物质；之后，将该颗粒状物质用去离子水充分洗净，洗至中性，在50°C下烘干，即得壳聚糖与硅质岩的固体复合吸附剂颗粒。所述的醋酸溶液的质量浓度为4%。所述的壳聚糖与醋酸溶液的比为lg:25ml。所述壳聚糖在醋酸溶液中的搅拌时间为I 3h，优选2h。所述硅质岩粉末在壳聚糖溶胶中的搅拌时间为3 5h，优选4h。所述壳聚糖的脱 乙酰度≥84%，只有保证脱乙酰度，才能保证一定的稠度及处理的效率。所述螺动泵的型号为Longerpump, BT100-1F,流速为最大流速,该流速下混勻物质刚好可以快速均匀地逐滴滴入氢氧化钠溶液中。所述氢氧化钠溶液浓度为0.3mol/L,浓度太高将浪费更多的清洗液，浓度太低所形成的颗粒硬度不够。实施例1:如图1所示，首先将壳聚糖与4%的冰醋酸以l:25(g/ml)的比例充分混合于，在温度为45°C的水浴锅环境下充分搅拌，持续搅拌2h，再将经过100目筛的二氧化硅粉末(其质量与壳聚糖比为2:1)缓慢加入，持续搅拌4h，该混合溶液经过蠕动泵逐滴滴入到0.3mol/L的氢氧化钠溶液中，形成颗粒状物质，再将该颗粒状物质用去离子水充分洗净，洗至中性，在50°C下烘干。将上述产品用于去除氟离子浓度为10mg/L的溶液，环境温度为25V, pH为7，振荡速度为150rpm，达到平衡后，氟离子去除率可达81%。实施例2:如图1所示，首先将壳聚糖与4%的冰醋酸以1:25 (g/ml)的比例充分混合，在温度为45°C的水浴锅环境下充分搅拌，持续搅拌2h，再将经过100目筛的珍珠岩粉末(其质量与壳聚糖比为2:1)缓慢加入，持续搅拌4h，该混合溶液经过蠕动泵逐滴滴入到0.3mol/L的氢氧化钠溶液中，形成颗粒状物质，再将该颗粒状物质用去离子水充分洗净，洗至中性，在50°C下烘干。将上述产品用于去除Cu离子浓度为200mg/L的溶液，环境温度为25°C，pH为5，振荡速度为200rpm，3h即可达到平衡，吸附剂的吸附容量可达55.lmg/g。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式
，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
权利要求
1.一种以硅质岩/壳聚糖为原料制备颗粒的方法，其特征在于，包括步骤: 首先，通过加药器将壳聚糖加入到醋酸溶液中，在温度为40 50°C的水浴锅环境下充分搅拌，制成壳聚糖溶胶； 然后，将与壳聚糖质量比为2:1的硅质岩粉末缓慢加入到所述壳聚糖溶胶中，持续搅拌，调成糊状，使之充分浸润后，通过蠕动泵逐滴滴入到氢氧化钠溶液中，形成颗粒状物质； 之后，将该颗粒状物质用去离子水充分洗净，洗至中性，在50°C下烘干，即得壳聚糖与硅质岩的固体复合吸附剂颗粒。
2.根据权利要求1所述的以硅质岩/壳聚糖为原料制备颗粒的制备方法，其特征在于，所述的醋酸溶液的质量浓度为4%。
3.根据权利要求2所述的以硅质岩/壳聚糖为原料制备颗粒的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖的脱乙酰度> 84%，所述的壳聚糖与醋酸溶液的比为lg:25ml。
4.根据权利要求1、2或3所述的壳聚糖与醋酸溶液混合，其特征在于，所述壳聚糖在醋酸溶液中的搅拌时间为I 3h,所述娃质岩粉末在壳聚糖溶胶中的搅拌时间为3 5h。
5.根据权利要求4所述的硅质岩，其特征在于，所述壳聚糖在醋酸溶液中的搅拌时间为2h，所述硅质岩粉末在壳聚糖溶胶中的搅拌时间为4h。
6.根据权利要求1、2或3所述的壳聚糖与醋酸溶液混合，其特征在于，所述蠕动泵的型号为Longerpump, BT100-1F,流速为最大流速。
7.根据权利要求1、2或3所述的壳聚糖与醋酸溶液混合，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3mol/L。
全文摘要
本发明公开了一种以硅质岩/壳聚糖为原料制备颗粒的制备方法，首先将壳聚糖通过加药器溶解于醋酸溶液，制成壳聚糖溶胶，再将硅质岩通过加药器加入到壳聚糖溶胶中，充分搅拌3－5h后，调成糊状，通过蠕动泵逐滴滴入氢氧化钠溶液中，形成颗粒状物质；再将该颗粒状物质用去离子水充分洗净，洗至中性，在50℃下烘干。采用本发明的制备方法可以将硅质岩和壳聚糖充分均匀地进行混合，制备成复合吸附材料，所制得的吸附材料可以用于去除水中多种污染物，具有成本低廉，处理效果好等特点。
文档编号B01J20/24GK103170314SQ20131012991
公开日2013年6月26日 申请日期2013年4月15日 优先权日2013年4月15日
发明者张焕祯, 汤宣林, 陈水飞 申请人:北京中地泓科环境科技有限公司