一种聚醚胺d2000-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂及其应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种聚醚胺D2000-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂及其应用。采用三氯化铁对蒙脱石进行插层，再用聚醚胺D2000与三氯化铁插层的蒙脱石进行离子交换反应，通过离子交换的方式将氯离子交换为聚醚胺D2000阴离子。经过扫描电镜、N2物理吸附和卷烟添加实验测试，结果表明交联后的蒙脱石比表面积有所减小，但对烟气中粒相物、苯并(a)芘和焦油等成分的吸附能力增强。该滤嘴添加剂具有可塑性强，吸附效果好，安全无毒的优点，且价格低廉，适用高效。
【专利说明】一种聚醚胺D2000-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂及其应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及卷烟【技术领域】，具体地说是一种聚醚胺D2000-铁交联蒙脱石滤嘴添 加剂及其应用。
【背景技术】
[0002] 近年来，随着对卷烟安全性要求的提高，如何降低卷烟有害物质的含量，已经成为 烟草行业和医学界普遍关心的话题；卷烟减害降焦也越来越显示其重要性。使用滤嘴添加 剂是一种非常好的减害降焦手段。虽然目前关于烟用吸附材料的研究也越来越多，但真正 大规模使用的只有活性炭添加剂。
[0003] 蒙脱石是一种优良的多孔改性基质材料，具有自然界分布广泛，价格便宜，安全无 害等多种优点。蒙脱石的001晶面层间非常小，通过阳离子交换，将需要的金属离子交换 进入层间，形成插层化合物，层间的金属化合物由于层间高度的限制，呈现为纳米级别的状 态。蒙脱石作为一种食品添加剂和药用物质，有着很好的安全性保障。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种聚醚胺D2000-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂及其应用，它 能够有效降低卷烟烟气中焦油、苯并（a)芘等成分的含量。
[0005] 本发明的技术方案是：用？冗13在钠基蒙脱石层间进行插层后，再用聚醚胺D2000 对FeCl 3插层蒙脱石进行阴离子交换反应，最后经洗涤干燥后，得到聚醚胺D2000-铁交联 的蒙脱石滤嘴添加剂(简写为：Fe-D2000- M)。
[0006] 先对蒙脱石进行三氯化铁插层，再用酸化好的聚醚胺D2000对FeCl3插层蒙脱石 进行阴离子交换反应，最后经洗涤干燥后，得到聚醚胺D2000-铁交联的蒙脱石滤嘴添加 剂。
[0007] 具体步骤按以下进行： 1) 钠基蒙脱石Na-M的合成：100g蒙脱石加入1500mL水中，充分溶胀后，加热到85°C 并加入5g NaOH和5g Na2S04反应3h，过滤并洗涤5次，干燥后研磨备用； 2) FeCl3插层蒙脱石FeCl3-M的合成：300ml去离子水中加入3 g钠基蒙脱石，搅拌1 h， 充分溶胀后，加入30 mlO. 1 mol/L的FeCl3溶液，继续剧烈搅拌12 h，并静置24 h后过滤，洗 漆，干燥； 3) Fe-聚醚胺D2000交联柱撑蒙脱石Fe-D2000- Μ的合成： (1) 酸化聚醚胺溶液的配制：50 ml聚醚胺D2000加入到250 mlO. 2 mol/L的稀盐酸溶 液中，搅拌4 h，静置反应2天； (2) 取lg FeCl3-M加入到100 ml去离子水中，搅拌1 h，充分溶胀后，加入20 ml酸化 好的聚醚胺溶液，加热至80°C，剧烈搅拌12 h，静置24 h后过滤，洗涤，干燥，即得聚醚胺 D2000-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂。
[0008] 将聚醚胺D2000-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂加入到卷烟滤嘴中，吸附烟气中有害 成分，加入量为每支卷烟5-40 mg。
[0009] 用FeCl3在钠基蒙脱石层间进行插层，使铁离子能够固定在蒙脱石001晶面层间， 得到含铁的改性蒙脱石。将含铁的改性蒙脱石与聚醚胺D2000反应，将其中的氯离子交换 为聚醚胺D2000阴离子，利用聚醚胺D2000阴离子的有机特性，能够较好地吸附烟气中的有 机成分。
[0010] 铁离子和聚醚胺D2000阴离子均是对人体安全无害的离子，因此，该材料具有良 好的安全性。
[0011] 所述的聚乙二醇（D2000)-铁交联的蒙脱石滤嘴添加剂的应用，是将所述添加剂 加入卷烟滤嘴中，加入量为每支卷烟5-40 mg。
[0012] 本发明在不改变烟支的配方组分的前提下，在卷烟过滤嘴中加入一定量的聚醚胺 D2000-铁交联的蒙脱石滤嘴添加剂。利用材料中聚醚胺D2000阴离子的有机特性和三价铁 离子（Fe 3+)的无机特性吸附烟气中的部分有害成分。
[0013] 经扫描电镜、物理吸附和卷烟添加实验测试，改性后的蒙脱石材料其001晶面层 间距增大，对部分烟气成分的吸附能力增强该滤嘴添加剂具有可塑性强，吸附效果好，安全 无毒的优点，且价格低廉，适用高效。
【专利附图】
【附图说明】
[0014] 图1是纳基蒙脱石（Na_M)和Fe_D2000 _ Μ的XRD曲线。
[0015] 图2是纳基蒙脱石（Na-M)和Fe-D200〇-Μ的BET曲线。
[0016] 图 3 是 Fe-D2000- Μ 放大 10000 倍下的 SEM 图。
【具体实施方式】
[0017] 实施例1 : 1)钠基蒙脱石（Na-M)的合成：100g蒙脱石加入1500mL水中，充分溶胀后，加热到85°C 并加入5g NaOH和5g Na2S04。反应3h，过滤并洗涤5次，干燥后研磨备用。
[0018] 2)FeCl3插层蒙脱石（FeCl3-M)的合成：300ml去离子水中加入3 g钠基蒙脱石，搅 拌1 h，充分溶胀后，加入30 mlO. 1 mol/L的FeCl3溶液，继续剧烈搅拌12 h，并静置24 h后 过滤，洗涤，干燥； 3) Fe-聚醚胺D2000交联柱撑蒙脱石（Fe-D2000- M)的合成： (1) 酸化聚醚胺溶液的配制：50 ml聚醚胺D2000加入到250 mlO. 2 mol/L的稀盐酸溶 液中，搅拌4 h，静置反应2天； (2) 取lg FeCl3-M加入到100 ml去离子水中，搅拌1 h，充分溶胀后，加入20 ml酸化好 的聚醚胺溶液，加热至80°C，剧烈搅拌12 h，静置24 h后过滤，洗涤，干燥； 经X射线粉末衍射（XRD)测试得到，随着聚醚胺D2000-铁进入蒙脱石的001晶面层间， 蒙脱石001晶面的层间距由1. 50nm增大至2. 16 nm (如图1所示）。
[0019] 采用N2作为吸附气体，对将Μ和Fe-D2000_ Μ进行物理吸附测试，如图2所示，发现 蒙脱石原料（Μ)的吸附-脱附曲线是典型的IV型等温线，迟滞回线呈现为Η3型；标志着其 特有的片层状结构和狭缝型孔结构。当有机离子进入孔结构以后，Fe-D2000- Μ的吸附-脱 附曲线变成III型吸附等温线；迟滞回线则呈现为随着有机离子的增大，Η3型逐渐向Η4型 过渡的趋势。这一变化是有机改性多孔材料的普遍现象，也是有机物在低压下易挥发所导 致的。由此也佐证了有机离子成功进入了蒙脱石001晶面的层间。一般有机物表面都表现 为憎液性，固体与队分子的吸附作用小于N 2分子间的相互作用，在低压区的吸附量较少，相 对压力越高，吸附量越多。表明孔洞以大孔为主，因此脱附滞后线的滞后效果较小，没有明 显的拐点。Μ和Fe-D2000- Μ的吸附支、脱附支平均孔径和BET比表面积如表1所示。
[0020] 表1 Μ和FeAc-M的吸附支、脱附支平均孔径和BET比表面积
【权利要求】
1. 一种聚醚胺D2000-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂的制备方法，其特征在于先对蒙脱石 进行三氯化铁插层，再用酸化好的聚醚胺D2000对FeCl 3插层蒙脱石进行阴离子交换反应， 最后经洗涤干燥后，得到聚醚胺D2000-铁交联的蒙脱石滤嘴添加剂。
2. 根据权利要求1所述的聚醚胺D2000-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂的制备方法，其特征 在于按以下步骤进行： 1) 钠基蒙脱石Na-M的合成：100g蒙脱石加入1500mL水中，充分溶胀后，加热到85°C 并加入5g NaOH和5g Na2S04反应3h，过滤并洗涤5次，干燥后研磨备用； 2. FeCl3插层蒙脱石FeCl3-M的合成：300ml去离子水中加入3 g钠基蒙脱石，搅拌1 h， 充分溶胀后，加入30 mlO. 1 mol/L的FeCl3溶液，继续剧烈搅拌12h，并静置24 h后过滤，洗 漆，干燥； 3. Fe-聚醚胺D2000交联柱撑蒙脱石Fe-D2000- Μ的合成： (1) 酸化聚醚胺溶液的配制：50ml聚醚胺D2000加入到250 mlO. 2 mol/L的稀盐酸溶液 中，搅拌4h，静置反应2天； (2) 取lg FeCl3-M加入到100 ml去离子水中，搅拌1 h，充分溶胀后，加入20ml酸化 好的聚醚胺溶液，加热至80°C，剧烈搅拌12h，静置24 h后过滤，洗涤，干燥，即得聚醚胺 D2000-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂。
3. -种用权利要求1 一 2所述的聚醚胺D2000-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂的制备方法 聚醚胺D2000-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂。
4. 一种权利要求3所述的聚醚胺D2000-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂的应用，其特征在于 将聚醚胺D2000-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂加入到卷烟滤嘴中，吸附烟气中有害成分，加入 量为每支卷烟5-40 mg。
【文档编号】B01J20/30GK104056606SQ201410275483
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月19日 优先权日:2014年6月19日
【发明者】刘春波, 何沛, 申钦鹏, 刘志华, 张涛, 王昆淼, 缪明明 申请人:云南中烟工业有限责任公司