一种石蜡微胶囊制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种石蜡微胶囊制备方法。采用的技术方案是：三聚氰胺和甲醛溶于水中，用三乙醇胺调节溶液PH至8-9，在60-80℃下，反应20-40分钟，调节PH至3-4，得树脂壳；石蜡和水于反应釜中熔化，加入乳化剂，控制温度70-80℃，反应至溶液变为乳状后，加入聚乙烯醇，继续搅拌乳化10-30分钟，得囊芯；将树脂壳分次少量加入到囊芯中，搅拌，加入HCl调节PH至4-5，水浴60-80℃，搅拌1-2小时，得石蜡微胶囊。本发明制备的微囊是具有一定通透性的球状小囊泡,外层为半透膜,内部为液体内核。它可以为不稳定的活性物质提供一个保护层，使其免受外界的影响而失去活性。
【专利说明】一种石蜡微胶囊制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学合成领域，尤其涉及一种石蜡微胶囊的改进制备方法。
【背景技术】
[0002]微囊是具有一定通透性的球状小囊泡，外层为半透膜，内部为液体内核。微胶囊造粒技术就是将固体、液体或气体包埋、封存在一种微型胶囊内成为一种固体微粒产品的技术。微胶囊化是指用涂层薄膜或壳材料敷涂微小的固体颗粒、液滴或气泡。近几年来，微胶囊技术被广泛应用于微生物、动植物细胞、酶和其他多种生物活性物质和化学药物的固定化方面。微胶囊相变材料就是将微胶囊技术应用于相变材料而形成的新型复合相变材料。常用的微囊为海藻酸/聚赖氨酸微囊。由于制备技术比较复杂，成囊过程时间较长，对被包埋物质的生物活性有一定的影响，而且聚赖氨酸的价格比较昂贵，因而限制了这种微囊的使用。
[0003]石蜡作为相变材料具有很多优点，如相变潜热高、几乎没有过冷现象、熔化时蒸汽压力低、不易发生化学反应且化学稳定性较好、自成核、没有相分离和腐蚀性，价格也较低等。但它也有重要的缺点，由于石蜡在工作时发生固液相变，直接使用石蜡作相变材料带来诸多不便。
【发明内容】
[0004]为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种以石蜡为芯材，以三聚氰胺甲醛树脂为壳材制备微胶囊相变材料的方法。
[0005]本发明采用的技术方案是:一种石蜡微胶囊制备方法，包括如下步骤:
[0006]I)三聚氰胺和甲醛溶于水中，用三乙醇胺调节溶液PH至8-9，在60_80°C下，反应20-40分钟，调节PH至3-4，得树脂壳；
[0007]2)石蜡和水于反应釜中熔化，加入乳化剂，控制温度70_80°C，反应至溶液变为乳状后，加入聚乙烯醇(PVA)，继续搅拌乳化10-30分钟，得囊芯；
[0008]3)将树脂壳分次少量加入到囊芯中，搅拌，转速为800-1000转/分钟，加入HCl调节PH至4-5，水浴60-80°C，搅拌1_2小时，得石蜡微胶囊。
[0009]上述的一种石蜡微胶囊制备方法，三聚氰胺和甲醛的重量比是1:2-4。
[0010]上述的一种石蜡微胶囊制备方法，所述的乳化剂是聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯(Tw-60)。
[0011]上述的一种石蜡微胶囊制备方法，按重量比，石蜡:水:乳化剂:聚乙烯醇=
3:50:1:3ο
[0012]上述的一种石蜡微胶囊制备方法，树脂壳和囊芯的重量比是1:0.5-4。
[0013]本发明的有益效果是:本发明制备的微囊是具有一定通透性的球状小囊泡，外层为半透膜，内部为液体内核。它可以为不稳定的活性物质提供一个保护层，使其免受外界的影响而失去活性。可广泛的应用于微生物、动植物细胞、酶和其他多种生物活性物质和化学药物的固定化方面。
【具体实施方式】
[0014]实施例1: 一种石蜡微胶囊制备方法
[0015](一)步骤如下:
[0016]I)把Ig三聚氰胺和2g甲醛溶于30ml水中，用三乙醇胺调节溶液PH至8-9，在60-80°C下，反应20-40分钟，调节PH至3_4，得树脂壳；
[0017]2)把3g石蜡和50ml水于反应釜中熔化，加入Ig乳化剂Tw_60，控制温度70_80°C，反应至溶液变为乳状后，加入5%聚乙烯醇3g，继续搅拌乳化10-30分钟，制得囊芯；
[0018]3)取树脂壳和囊芯的重量比为1:2，将树脂壳分次少量加入到囊芯中，搅拌，转速为900转/分钟，加入HCl调节PH至约4.5，水浴60_80°C，搅拌1_2小时，得石蜡微胶囊。
[0019](二)结果
[0020]在显微镜象观察有粒径约为5 μ m的微球存在，且外部包有较薄的树脂壳，有团聚现象存在。粒径约为5 μ m的微球球约占67 %，粒径约为10 μ m的微球约占18 %，粒径约为15 μ m的微球约占10 %，粒径约为30 μ m的微球约占5 %。
[0021]实施例2:—种石蜡微胶囊制备方法
[0022](一 )步骤如下:
[0023]I)把Ig三聚氰胺和3g甲醛溶于30ml水中，用三乙醇胺调节溶液PH至8-9，在60-80°C下，反应20-40分钟，调节PH至3_4，得树脂壳；
[0024]2)把3g石蜡和50ml水于反应釜中熔化，加入Ig乳化剂Tw_60，控制温度70_80°C，反应至溶液变为乳状后，加入5%聚乙烯醇3g，继续搅拌乳化10-30分钟，制得囊芯；
[0025]3)树脂壳和囊芯的重量比为1:0.5，将树脂壳分次少量加入到囊芯中，搅拌，转速为900转/分钟，加入HCl调节PH至约4.5，水浴60_80°C，搅拌1_2小时，得石蜡微胶囊。
[0026]( 二 )结果
[0027]在显微镜象观察有粒径约为30 μ m的微球存在，且外部包有较厚的树脂壳，无团聚现象。粒径约为5 μ m的微球球约占4%，粒径约为10 μ m的微球约占8 %，粒径约为15 μ m的微球约占13 %，粒径约为30 μ m的微球约占75 %。
[0028]实施例3 —种石蜡微胶囊制备方法
[0029](一 )步骤如下:
[0030]I)把Ig三聚氰胺和3g甲醛溶于30ml水中，用三乙醇胺调节溶液PH至8-9，在60-80°C下，反应20-40分钟，调节PH至3_4，得树脂壳；
[0031]2)把3g石蜡和50ml水于反应釜中熔化，加入Ig乳化剂Tw_60，控制温度70_80°C，反应至溶液变为乳状后，加入5%聚乙烯醇3g，继续搅拌乳化10-30分钟，制得囊芯；
[0032]3)树脂壳和囊芯的重量比为1:4将树脂壳分次少量加入到囊芯中，搅拌，转速为900转/分钟，加入HCl调节PH至约4.5，水浴60_80°C，搅拌1-2小时，得石蜡微胶囊。
[0033]( 二 )结果
[0034]在显微镜象观察有粒径约为10 μ m的微球存在，且外部包有较厚的树脂壳，无团聚现象。粒径约为5 μ m的微球球约占3 %。粒径约SlOym的微球约占58 %，粒径约为15 μ m的微球约占33 %，粒径约为30 μ m的微球约占6 %。
[0035]实施例4 一种石蜡微胶囊制备方法
[0036](一 )步骤如下:
[0037]I)把Ig三聚氰胺和3g甲醛溶于30ml水中，用三乙醇胺调节溶液PH至8-9，在60-80°C下，反应20-40分钟，调节PH至3_4，得树脂壳；
[0038]2)把3g石蜡和50ml水于反应釜中熔化，加入Ig乳化剂Tw_60，控制温度70_80°C，反应至溶液变为乳状后，加入5%聚乙烯醇3g，继续搅拌乳化10-30分钟，制得囊芯；
[0039]3)树脂壳和囊芯的重量比为1:1，将树脂壳分次少量加入到囊芯中，搅拌，转速为900转/分钟，加入HCl调节PH至约4.5，水浴60_80°C，搅拌1-2小时，得石蜡微胶囊。
[0040]( 二 )结果
[0041]在显微镜象观察有粒径约为15μπι的微球存在，且外部包有较厚的树脂壳，无团聚现象存在。粒径约为5μπι的微球球约占5%，粒径约为ΙΟμπι的微球约占14%，粒径约为15 μ m的微球约占63 %,粒径约为30 μ m的微球约占6 %,粒径约为15 μ m的微球约占18%。
[0042]实施例5 —种石蜡微胶囊制备方法
[0043](一 )步骤如下:
[0044]I)把Ig三聚氰胺和4g甲醛溶于30ml水中，用三乙醇胺调节溶液PH至8-9，在60-80°C下，反应20-40分钟，调节PH至3_4，得树脂壳；
[0045]2)把3g石蜡和50ml水于反应釜中熔化，加入Ig乳化剂Tw_60，控制温度70_80°C，反应至溶液变为乳状后，加入5%聚乙烯醇3g，继续搅拌乳化10-30分钟，制得囊芯；
[0046]3)树脂壳和囊芯的重量比为1:1，，将树脂壳分次少量加入到囊芯中，搅拌，转速为900转/分钟，加入HCl调节PH至约4.5，水浴60_80°C，搅拌1_2小时，得石蜡微胶囊。
[0047]( 二 )结果
[0048]在显微镜象观察有粒径约为30 μ m的微球存在，且外部包有较厚的树脂壳，溶液较混浊。粒径约为5 μ m的微球球约占6 %，粒径约为10 μ m的微球约占11 %，粒径约为15 μ m的微球约占23 %，粒径约为30 μ m的微球约占60 %。
【权利要求】
1.一种石蜡微胶囊制备方法，其特征在于包括如下步骤: 1)三聚氰胺和甲醛溶于水中，用三乙醇胺调节溶液PH至8-9，在60-80°C下，反应20-40分钟，调节PH至3-4，得树脂壳； 2)石蜡和水于反应釜中熔化，加入乳化剂，控制温度70-80°C，反应至溶液变为乳状后，加入聚乙烯醇，继续搅拌乳化10-30分钟，得囊芯； 3)将树脂壳分次少量加入到囊芯中，搅拌，转速为800-1000转/分钟，加入HCl调节PH至4-5，水浴60-80°C，搅拌1-2小时，得石蜡微胶囊。
2.如权利要求1所述的一种石蜡微胶囊制备方法，其特征在于:三聚氰胺和甲醛的重量比是1:2-4。
3.如权利要求1所述的一种石蜡微胶囊制备方法，其特征在于:所述的乳化剂是聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯。
4.如权利要求1所述的一种石蜡微胶囊制备方法，其特征在于:按重量比，石蜡:水:乳化剂:聚乙烯醇=3:50:1:3。
5.如权利要求1所述的一种石蜡微胶囊制备方法，其特征在于:树脂壳和囊芯的重量比是 I:0.5_4。
【文档编号】B01J13/02GK104449587SQ201410663839
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月19日 优先权日:2014年11月19日
【发明者】房大维, 单炜军, 齐明臣, 臧树良 申请人:辽宁大学