一种混合型阴离子交换介质及其制备方法与流程

文档序号:12619780阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种混合型阴离子交换介质的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

S1、配基苯基缩水甘油醚的合成:用环氧氯丙烷与苯酚进行开环醚化反应,形成苯基缩水甘油醚,利用相转移催化剂聚乙二醇进行催化一步得到苯基缩水甘油醚;

S2、配基2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的合成:用环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐反应得到2,3-环氧丙基三甲基氯化铵即GTA;

S3、配基与琼脂糖珠体交联:先把琼脂糖珠体逐渐用20vol%、40vol%、60vol%、80vol%、100vol%的丙酮水溶液置换至丙酮中,将合成好的配基苯基缩水甘油醚交联至琼脂糖珠体表面;然后将合成好的苯基的琼脂糖珠体与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵交联,得到所述混合型阴离子交换介质。

2.根据权利要求1所述一种混合型阴离子交换介质的制备方法,其特征在于在步骤S1苯基缩水甘油醚的合成中:将苯酚、环氧氯丙烷、PEG及三氯甲烷混合,加热至35~45℃,反应8~12h;结束反应后,过滤,用水清洗,减压蒸馏,收集93~95℃馏分的产物,得到苯基缩水甘油醚。

3.根据权利要求2所述一种混合型阴离子交换介质的制备方法,其特征在于:所述苯酚与环氧氯丙烷的摩尔比为1:2;所述PEG与溶剂三氯甲烷的体积比为1:10。

4.根据权利要求1所述一种混合型阴离子交换介质的制备方法,其特征在于在步骤S2配基2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的合成中:将一定量的环氧氯丙烷放入反应器中,冰却至0~5℃,不断搅拌,加入一定量的三甲胺盐酸盐,然后常温下反应3~5小时;反应完后,过滤,再用丙酮洗涤3~5次,真空干燥,即得到产物GTA白色固体。

5.根据权利要求4所述一种混合型阴离子交换介质的制备方法,其特征在于:所述三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷的摩尔比为1:(4-6)。

6.根据权利要求5所述一种混合型阴离子交换介质的制备方法,其特征在于:所述三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷的摩尔比为1:5。

7.根据权利要求1所述一种混合型阴离子交换介质的制备方法,其特征在于在步骤S3配基与琼脂糖珠体的交联中,包括:

S31、含有苯基的琼脂糖珠体合成:将苯基缩水甘油醚与琼脂糖珠体交联,取琼脂糖含量为6wt%的交联珠体100ml,装入层析柱中,用不同比例的丙酮水溶液置换珠体中的水分,逐步调整丙酮的水溶液为25vol%、50vol%、75vol%,最后用100vol%丙酮过柱;将置换好的琼脂糖珠体倒入反应器中,加入5ml的丙酮、0.3ml的BF3乙醚溶液,搅拌均匀;再加入5ml苯基缩水甘油醚为0.4M的丙酮溶液,在20℃下,搅拌1.5h,反应结束;先用丙酮洗涤,然后用不同比例的丙酮水溶液置换珠体中的丙酮,逐步调整丙酮的水溶液为25vol%、50vol%、75vol%,最后用水洗涤,即得到含有苯基的琼脂糖珠体;

S32、混合模式介质合成:将含有苯基的琼脂糖珠体与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵交联,先将含有苯基的琼脂糖珠体100ml,倒入反应器中,加入100ml 50wt%NaOH,充分混合,再加入GTA,不断搅拌,温度50℃下,反应3h后,停止反应,用乙醇、去离子水交替洗涤3次,最后得到产品,将产物在20wt%乙醇中保存。

8.一种根据权利要求1至7任一项所述制备方法制得的混合型阴离子交换介质。

9.一种混合型阴离子交换介质,该混合型阴离子交换介质的结构如式(Ⅰ),

所述表示琼脂糖珠体。

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