一种含膦配体的催化剂的制备方法与流程

文档序号:13862842阅读:155来源:国知局

本发明涉及催化剂的技术领域。



背景技术:

烯烃氢甲酰化反应是将烯烃反应得到醛类等产物的主要方法,现有技术中用于这一反应的催化剂催化效率较低,反应过程控制困难,催化剂高温稳定性差。



技术实现要素:

本发明的目的在于提出一种具有高温稳定性,能有效提高催化效率,加强反应控制的油溶性含膦配体的催化剂的制备方法。

本发明的技术方案如下:

一种含膦配体的催化剂的制备方法,其包括以下过程:

(1)在惰性气体氛围下,将水合六氯铑酸钠与dmf在90~100℃下混合加热0.5~1h,其后加入乙酰丙酮,升温至150~200℃混合加热1.5~2.5h,其后将产物滤出,洗涤,得到乙酰丙酮二羰基铑;

(2)将乙酰丙酮二羰基铑和双齿亚磷酸酯、2,2-二(二苯膦甲基)-1,1-联苯在惰性气体中混合加热,加热温度为100~200℃,反应完全后,即得到产物含膦配体的催化剂。

优选的是:所述催化剂按物质的量的份包括以下原料:0.5~1.5份2,2-二(二苯膦甲基)-1,1-联苯,0.5~1.5份乙酰丙酮二羰基铑,1~3份双齿亚磷酸酯。

另外优选的是:所述催化剂按物质的量的份包括以下原料:1份三苯甲基膦三间磺酸钠,1.5份乙酰丙酮二羰基铑,2份双齿亚磷酸酯。

本发明制得的含膦配体的催化剂具有油溶性,可有效提高烯烃氢甲酰化反应的效率,提高产物的纯度和产率,显著减少副反应,加强对反应过程的控制。

具体实施方式

一种含膦配体的催化剂的制备方法,其包括以下过程:

(1)在惰性气体氛围下,将水合六氯铑酸钠与dmf在90~100℃下混合加热0.5~1h,其后加入乙酰丙酮,升温至150~200℃混合加热1.5~2.5h,其后将产物滤出,洗涤,得到乙酰丙酮二羰基铑;

(2)将乙酰丙酮二羰基铑和双齿亚磷酸酯、2,2-二(二苯膦甲基)-1,1-联苯在惰性气体中混合加热,加热温度为100~200℃,反应完全后,即得到产物含膦配体的催化剂。

优选的是:所述催化剂按物质的量的份包括以下原料:0.5~1.5份2,2-二(二苯膦甲基)-1,1-联苯,0.5~1.5份乙酰丙酮二羰基铑,1~3份双齿亚磷酸酯。

另外优选的是:所述催化剂按物质的量的份包括以下原料:1份三苯甲基膦三间磺酸钠,1.5份乙酰丙酮二羰基铑,2份双齿亚磷酸酯。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种含膦配体的催化剂的制备方法,其包括以下步骤:(1)将水合六氯铑酸钠与DMF、乙酰丙酮混合制得乙酰丙酮二羰基铑;(2)将乙酰丙酮二羰基铑和双齿亚磷酸酯、2,2‑二(二苯膦甲基)‑1,1,‑联苯反应得到所述催化剂。本发明的催化剂具有高温稳定性,能有效提高烯烃氢甲酰化的反应效率。

技术研发人员:陈华
受保护的技术使用者:成都欣华源科技有限责任公司
技术研发日:2017.11.23
技术公布日:2018.03.06
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