本发明属于纳米污水处理剂制备的
技术领域：
，涉及一种α-al2o3纳米粒子，具体涉及一种重金属吸附剂α-al2o3纳米粒子的制备方法。本发明方法制备过程温和稳定，制备的纳米氧化铝纯度高，对多种重金属离子具有良好的吸附性能。
背景技术：
：水是生命之源，而水资源的污染带给人类更多的健康问题，很多城市的地下水均出现了水质富营养化、重金属离子超标等问题。其中重金属水污染问题已经严重影响生态环境以及人类的生命健康，例如：铅离子主要毒性效应是贫血症、神经机能失调和肾损伤；铬离子可致腹部不适及腹泻等中毒症状，引起过敏性皮炎或湿疹，对呼吸道有刺激和腐蚀作用，经常接触或过量摄入者，易得鼻炎、结核病、腹泻、支气管炎、皮炎等；镍导致鼻腔癌和肺癌的发病率较高。因而，对于重金属水污染的治理也迫在眉睫。纳米氧化物比表面积大，且由于量子效应而具有较高的活性位点，因而在去除水环境污染物方面有重要的应用前景。已有研究表明，纳米金属氧化物对水中的pb2+、cr2+、ni2+、hg2+等重金属离子有很高的去除能力。纳米al2o3具耐腐蚀、比表面积大、反应活性高等特性，因而相比普通氧化铝有着更为优异的吸附能力。weiquancai等制备了分级γ-al2o3，并用其吸附去除水中的有机物和重金属离子，结果表明，γ-al2o3对苯酚、cd(ⅱ)和cr(ⅵ)均有较大的吸附容量。但是对于α-al2o3纳米粒子的制备操作难度大，得到的氧化铝有团聚现象，粒径、形貌都较难控制。技术实现要素：本发明为解决上述问题，提供了一种重金属吸附剂纳米α-al2o3的制备方法，采用乙二醇为有机溶剂。本发明方法对环境友好，整个制备过程中几乎不产生任何有害气体，并且采用的醇可经过回收提纯循环利用。本发明为实现其目的采用的技术方案是：a、取铝粉溶解到无水乙二醇中，控制铝粉和无水乙二醇摩尔比为1：(25-30)，搅拌，加入peg6000，加入alcl3催化反应，于50-70℃控温搅拌5-8h，得到乙二醇铝白色沉淀物；b、向步骤a得到的乙二醇铝白色沉淀物中加入去离子水，控温搅拌，于60-70℃水解2-5h，得到水合氧化铝凝胶；b步骤是在a步骤结束后在原反应容器内直接加水，a步骤中的乙二醇铝不需要过滤干燥的，而a步骤反应剩余的乙二醇可以在水解过程中起到分散的作用；去离子水加入量应保证水解反应的需要的摩尔量；c、将水合氧化铝凝胶于60-80℃干燥24-48h，得到干凝胶；d、以5-10℃/min升温速率，升温至1100-1200℃煅烧干凝胶2-3h，制得α-al2o3纳米粒子。步骤a中，控制peg6000与铝粉的质量比为(0.025-0.035)：1。c、将水合氧化铝凝胶于80℃干燥24h，得到干凝胶。本发明的有益效果：本发明方法成本低，所得产品纯度高，粒径分布均匀，样品收率可以达到95％以上。本发明中选用乙二醇作溶剂，乙二醇极性6.9，极性较强，反应活性更高，反应速率更高。而且，本发明中选用无水乙二醇作溶剂，降低了醇铝合成和水解的反应温度。本发明中制得的乙二醇铝反应选择性更高，生成的水合氧化铝纯度极高，使得终产物为纯α相的al2o3纳米粒子，本发明方法合成氧化铝分布区间较窄，粒径分布范围85-110nm。本发明中加入peg6000，使乙二醇铝晶粒均匀生长，减少晶粒团聚，煅烧时生成的α-al2o3纳米粒子粒径分布更均匀，降低了纳米粒子的团聚作用。同时peg6000的加入，可以使其高分子长链的一段紧密的吸附于颗粒的表面，另一端则伸向溶液中，以减少颗粒间的吸引力，从而实现空间位阻稳定，在颗粒表面形成有机亲水保护膜。是体系稳定分散，粘度处于极少值。通过煅烧过程，实现α晶型转化，得到α-al2o3粉体，煅烧速率和煅烧温度的控制避免率先生成的α-al2o3粒子发生烧结团聚；而且通过煅烧温度控制晶型转化速度，可实现定向晶型转化，有利于得到形貌规整、粒度均匀、分散良好的α-al2o3粉体。附图说明图1是本发明α-al2o3纳米粒子的粒径分布图。具体实施方式本发明通过醇铝水解法制得高纯α-al2o3纳米材料具有高表面活性、无毒无害，是一种绿色环保的重金属吸附剂。下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。一、具体实施例实施例1a、取2g的铝粉溶解到无水乙二醇中，铝粉和乙二醇摩尔比控制为1:25，温控磁力搅拌器上搅拌，加入peg6000，控制peg6000与铝粉的质量比为0.035:1，控温搅拌，加入alcl3催化反应，于65℃反应6h，得到乙二醇铝白色沉淀物；b、在反应容器中加入25g去离子水，温控磁力搅拌，于60℃水解5h，使之形成水合氧化铝凝胶；c、于80℃干燥24h，将水合氧化铝凝胶干燥形成干凝胶；d、以10℃/min升温速率，升温至1100℃煅烧干凝胶3h，制得α-al2o3纳米粒子。所得α-al2o3纳米粒子呈颗粒状，分散性好，粒径分布均匀。实施例2a、取2g的铝粉溶解到无水乙二醇中，铝粉和乙二醇摩尔比控制为1:28，温控磁力搅拌器上搅拌，加入peg6000，控制peg6000与铝粉的质量比为0.030:1，控温搅拌，加入alcl3催化反应，于50℃反应8h，得到乙二醇铝白色沉淀物；b、在反应容器中加入25g去离子水，温控磁力搅拌，于65℃水解3h，使之形成水合氧化铝凝胶；c、于80℃干燥24h，将水合氧化铝凝胶干燥形成干凝胶；d、以8℃/min升温速率，升温至1150℃煅烧干凝胶2.5h，制得α-al2o3纳米粒子。所得α-al2o3纳米粒子呈颗粒状，分散性好，粒径分布均匀。实施例3a、取2g的铝粉溶解到无水乙二醇中，铝粉和乙二醇摩尔比控制为1:30，温控磁力搅拌器上搅拌，加入peg6000，控制peg6000与铝粉的质量比为0.025:1，控温搅拌，加入alcl3催化反应，于70℃反应5h，得到乙二醇铝白色沉淀物；b、在反应容器中加入25g去离子水，温控磁力搅拌，于70℃水解2h，使之形成水合氧化铝凝胶；c、于60℃干燥48h，将水合氧化铝凝胶干燥形成干凝胶；d、以5℃/min升温速率，升温至1200℃煅烧干凝胶3h，制得α-al2o3纳米粒子。所得α-al2o3纳米粒子呈颗粒状，分散性好，粒径分布均匀。二、应用试验1、本发明α-al2o3纳米粒子对镍离子、铬离子和铅离子进行吸附，其中镍离子、铬离子和铅离子中单独一种金属和α-al2o3纳米粒子加入量分别为1.57×10-5mol/l和1g/l，恒温25℃震荡吸附48h，吸附效果见表1。对比：以异丙醇铝水解法制备的纯α-al2o3纳米材料作对比吸附剂。表1样品镍离子吸附率铬离子吸附率铅离子吸附率α-al2o396.2％99.5％95.3％对比91.5％93.7％85％从表1中的数据可看出，本发明中α-al2o3纳米粒子较异丙醇铝水解法制备的纯α-al2o3纳米材料具有更高的吸附性能，本发明中的吸附剂可以有效吸附镍、铬、铅重金属离子，吸附效率达到95％以上。2、本发明制备的α-al2o3纳米粒子的晶相测定采用正压法、测压法、背压法三种制作方法制样进行检测，不同晶面的衍射峰强度比％，见表2。表2由表2的数据可知，本发明制备的α-al2o3纳米粒子为纯α相的al2o3纳米粒子。当前第1页12