一种草铵膦的制备装置的制作方法

本申请属于草胺磷的生产领域，具体的，涉及一种草铵膦的制备装置。

背景技术：

草铵膦极易溶于水且具有很强的除草活性，几乎能有效防除各种供试杂草，对农作物安全，活性高，杀草谱广，药害小，是目前转基因抗性作物理想的除草剂，应用前景非常广阔，因而受到科研人员的极大关注。

草铵膦的合成方法多种多样，如盖布瑞尔(Gabriel)–丙二酸二乙酯合成法、阿布佐夫(Arbuzov)合成法、高压催化合成法、布赫勒-贝格斯(Bucherer-Bergs)合成法等，其中以高压催化合成法合成路线最短、反应效率最高，但高压合成法需要使用一氧化碳和氢气且需要在极高的压力下才能反应，因此难以实现连续化生产，不适合工业化生产。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本申请提供了一种草铵膦的制备装置。，本申请是通过下述方案进行实现的：

一种草铵膦的制备装置，包括通过管路依次连接的混合釜，反应装置和分离装置，所述混合釜上设有搅拌轴，所述搅拌轴上设有搅拌叶片，所述混合釜上设有搅拌电机，所述反应装置包括两个相同的反应釜，分别为反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ，反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ并联连接，所述反应釜内设有两个水平的隔板，从上到下依次为隔板Ⅰ和隔板Ⅱ，所述隔板Ⅰ与隔板Ⅱ形状大小相同，所述隔板Ⅰ与隔板Ⅱ将反应釜分为三部分，从上到下依次为反应室Ⅰ、反应室Ⅱ和反应室Ⅲ，所述反应釜的侧壁上设有一个以上气体分布器，所述反应釜上设有压力表和溶剂入口。

优选的，隔板Ⅰ的右端设有孔Ⅰ，所述隔板Ⅱ的左端设有孔Ⅱ。

优选的，隔板Ⅰ的上表面和下表面上均匀设有催化剂板；所述隔板Ⅱ的上表面和下表面均匀设有催化剂板。

优选的，与隔板Ⅰ上表面相对的反应釜内壁上均匀设有催化剂板；所述与隔板Ⅱ下表面相对的反应釜内壁上均匀设有催化剂板。

优选的，反应釜Ⅰ与三通Ⅰ的第一通相连接，所述三通Ⅰ的第二通通过管路Ⅰ与气体收集装置相连接，所述三通Ⅰ的第三通与氮气钢瓶相连接。

优选的，反应釜Ⅱ与三通Ⅱ的第一通相连接，所述三通Ⅱ的第二通通过管路Ⅱ与气体收集装置相连接，所述三通Ⅱ的第三通与氮气钢瓶相连接。

优选的，管路Ⅰ上设有支管Ⅰ，所述支管Ⅰ与真空装置Ⅰ相连接。

优选的，管路Ⅱ上设有支管Ⅱ，所述支管Ⅱ与真空装置Ⅱ相连接。

优选的，分离装置通过管路与草胺磷储存装置相连接。

催化剂板均为竖直设置。

反应室Ⅰ、反应室Ⅱ和反应室Ⅲ的高度相等，催化剂板的高度为反应釜高度的2/9-1/4。

孔Ⅰ和孔Ⅱ的孔径相等。

本申请的原理是：打开阀门Ⅴ，将经过混合的反应物输送至反应釜Ⅰ，此时阀门Ⅴ打开，阀门Ⅵ关闭，反应釜Ⅰ内壁的气体分布器相反应釜Ⅰ内通入反应所需的一氧化碳和氢气的混合物，通过压力表监测反应釜Ⅰ内的压力，通过向反应釜Ⅰ通入氮气来提供高压的反应环境，当反应釜Ⅰ的反应物积累到一定量时，停止反应釜Ⅰ内的反应，关闭阀门Ⅴ，打开阀门Ⅵ，在反应釜Ⅱ内继续进行反应，打开阀门Ⅱ，反应釜Ⅰ内的气体将被收集到气体收集装置，当反应釜Ⅰ内的气体在真空装置Ⅰ的作用下大部分转移到气体收集装置内时，通过溶剂入口向反应釜Ⅰ内加入溶剂，一般加入水溶剂，将反应釜Ⅰ的混合液输送至分离装置进行分离得目标产物；打开阀门Ⅲ，气体收集装置内的气体将输送至反应釜Ⅱ，通过压力表监测反应釜Ⅱ内的压力，压力过小时可通入氮气以增加压力。

本申请结构简单，使用方便，通过设有两个反应釜，氮气钢瓶和气体分布器，在满足反应所需条件下，两个反应釜交叉进行实现了反应的连续化生产，气体收集装置的设置实现了气体的转移，节省了原料。

附图说明

图1为实施例1的结构示意图；

图2为反应釜的结构示意图；

图中，1、混合釜，2、分离装置，3、反应釜Ⅰ，4、反应釜Ⅱ，5、隔板Ⅰ，6、隔板Ⅱ，7、反应室Ⅰ，8、反应室Ⅱ，9、反应室Ⅲ，10、气体分布器，11、压力表，12、溶剂入口，13、孔Ⅰ，14、孔Ⅱ，15、催化剂板，16、三通Ⅰ，17、三通Ⅰ的第一通，18、三通Ⅰ的第二通，19、三通Ⅰ的第三通，20、气体收集装置，21、氮气钢瓶，22、三通Ⅱ的第一通，23、三通Ⅱ的第二通，24、三通Ⅱ的第三通，25、管路Ⅰ，26、管路Ⅱ，27、支管Ⅰ，28、真空装置Ⅰ，29、支管Ⅱ，30、真空装置Ⅱ，31草铵膦储存装置，32、三通Ⅱ，33、阀门Ⅰ，34、阀门Ⅱ，35、阀门Ⅲ，36、阀门Ⅳ，37、阀门Ⅴ，38、阀门Ⅵ。

具体实施方式

实施例1

一种草铵膦的制备装置，包括通过管路依次连接的混合釜1，反应装置和分离装置2，所述混合釜1上设有搅拌轴，所述搅拌轴上设有搅拌叶片，所述混合釜1上设有搅拌电机，所述反应装置包括两个相同的反应釜，分别为反应釜Ⅰ3和反应釜Ⅱ4，反应釜Ⅰ3和反应釜Ⅱ4并联连接，所述反应釜内设有两个水平的隔板，从上到下依次为隔板Ⅰ5和隔板Ⅱ6，所述隔板Ⅰ5与隔板Ⅱ6形状大小相同，所述隔板Ⅰ5与隔板Ⅱ6将反应釜分为三部分，从上到下依次为反应室Ⅰ7、反应室Ⅱ8和反应室Ⅲ9，所述反应釜的侧壁上设有一个以上气体分布器10，所述反应釜上设有压力表11和溶剂入口12；

隔板Ⅰ5的右侧设有孔Ⅰ13，所述隔板Ⅱ6的左侧设有孔Ⅱ14；

隔板Ⅰ5的上表面和下表面上均匀设有催化剂板15；所述隔板/6的上表面和下表面均匀设有催化剂板15；

孔Ⅰ和孔Ⅱ的孔径相等；

与隔板Ⅰ5上表面相对的反应釜内壁上均匀设有催化剂板15；所述与隔板Ⅱ6下表面相对的反应釜内壁上均匀设有催化剂板15；

催化剂板15均为竖直放置；

反应室Ⅰ7、反应室Ⅱ8和反应室Ⅲ9的高度相等，催化剂板15的高度为反应釜高度的2/9；

反应釜Ⅰ3与三通Ⅰ的第一通17相连接，所述三通Ⅰ的第二通18通过管路Ⅰ25与气体收集装置20相连接，所述三通Ⅰ的第三通19与氮气钢瓶21相连接；

反应釜Ⅱ8与三通Ⅱ的第一通22相连接，所述三通Ⅱ的第二通23通过管路Ⅱ26与气体收集装置20相连接，所述三通Ⅱ的第三通24与氮气钢瓶21相连接；

管路Ⅰ25上设有支管Ⅰ27，所述支管Ⅰ27与真空装置Ⅰ28相连接；

管路Ⅱ26上设有支管Ⅱ29，所述支管Ⅱ29与真空装置Ⅱ30相连接；

分离装置2通过管路与草胺磷储存装置31相连接；

三通Ⅰ16和三通Ⅱ32；阀门Ⅰ33设置在支管Ⅰ27上，阀门Ⅱ34设置在管路Ⅰ25上，阀门Ⅲ35设置在管路Ⅱ26上，阀门Ⅳ36设置在支管Ⅱ29上，阀门Ⅴ用于控制反应物向反应釜Ⅰ的输送，阀门Ⅵ用于控制反应物向反应釜Ⅱ的输送。

对于反应釜和混合釜上上设有的加热装置，不属于本申请的发明点，不做详细阐述。

本申请中所用的“上、下、左、右”等方向词是与本实施例中的附图相对应。