一种金刚石合成用异形粉压加热管及合成块的制作方法

本发明涉及金刚石合成技术领域，具体是一种金刚石合成用异形粉压加热管及合成块。

背景技术：

工业金刚石是由石墨转化而成，石墨若直接转化为金刚石，约需12gpa以上的压强和2000℃以上的温度，如此高的压强和温度，目前人工条件很难达到，不能用于工业生产。向石墨中加入触媒则可大大降低转化条件，在5-7gpa的压强和1200-1700℃的温度条件下石墨即可转化成金刚石，这就是工业生产上应用最为广泛的静压触媒法。

国内合成金刚石的压机以铰链式六面顶压机最多。这是由于铰链式六面顶压机具有超高压模具结构简单、价廉、生产操作简单、压机工艺参数容易控制、生产节拍快等优点，比较适合我国国情，因此得以广泛应用。

金刚石的合成需要高温高压。以六面顶压机为例，合成压力由液压产生。合成时，六个油缸中的油压最大可达100mpa左右，压力通过顶锤传至合成块，合成块内部可产生合成所需大约5-6gpa的高压。合成所需温度由电加热产生。合成时，由相对的前后两个顶锤通电，电流通过合成块的发热元件产生热量，可得到合成所需的1300℃左右的高温。

目前生产上普遍使用的加热管材质有两种，一种为电热合金，由点焊机将电热合金带焊接而成；另一种为人造石墨材质，由人造石墨棒车制而成。无论哪种材质，受限于目前的高温高压合成方式及组装结构，合成时芯柱内部的压力场和温度场都不均匀，其中压力影响较大，芯柱外围压力最高，中心处压力最低，造成金刚石晶型杂乱，外围以高压低温的八面体为主，中心以六八面体为主，或者外围以六八面体为主，中心以八面体为主，很难得到晶型一致的金刚石单晶，影响整体合成质量。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种金刚石合成用异形粉压加热管及合成块，它合成出的金刚石单晶晶型一致性更好，对金刚石的整体合成质量提升明显。

本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：

一种金刚石合成用异形粉压加热管，包括相对设置的两个管本体，所述管本体上下贯穿的设有与其同轴的加热腔，所述管本体的外端管壁小于管本体的内端管壁。

所述管本体的外壁上设置凸台，所述凸台使管本体的管壁增厚，且增厚部分相邻设置。

用于加工所述管本体的原料包括鳞片石墨和氧化镁粉。

所述鳞片石墨的石墨碳含量＞96％，粒度＜200目；

所述氧化镁粉为高温电工级氧化镁，粒度小于60目，氧化镁含量＞98％。

用于加工所述管本体的原料按重量百分比包括：鳞片石墨60％～80％，氧化镁粉10％～30％，硅酸钠水溶液7％～10％。

通过以下方法制得：

将鳞片石墨置于捏合机中，加入氧化镁粉，混合20min；

混合完毕后加入硅酸钠水溶液，继续混合30min后，过40目筛，晾料至含水量5-8％，压制成型即得。

作为本发明的另一个方面，一种合成块，使用上述的管本体作为发热管，对金刚石的合成导电发热。

两个所述管本体的较厚管壁的环形端面对应相接，所述管本体内设有两个高于与之对应的芯柱，所述管本体的外部套接有衬管，所述衬管内上下贯通的设有与管本体外壁曲面相对应的衬腔，所述衬管的外部套接有叶蜡石环，所述叶蜡石环的两端开口自外而内依次设置钢帽堵头、白云石环、加热片。

所述管本体与芯柱之间还自外而内依次设有绝缘管和铁杯，所述铁杯套接包裹在芯柱外部，所述绝缘管套接在铁环外部，所述绝缘管套接在发热管内壁；

所述加热片与铁杯之间设有绝缘片。

对比现有技术，本发明的有益效果在于：

通过本发明的管本体，作为合成块中的加热管，发热产生热量，通过管壁厚度的变化，对抗温度场的能量差异变化，通电后加厚部分的电阻小，较薄部分的电阻大，可以调节内部芯柱的温度场，使合成出的金刚石单晶晶型一致性更好，对金刚石的整体合成质量提升明显。

加热管的材料在合成时电阻稳定性更好，合成时的功率曲线更加平稳，有利于合成出高质量的金刚石。

附图说明

附图1是本发明的管本体示意图。

附图2是本发明的合成块的示意图。

附图3是本发明实施例2的合成块示意图。

附图4是本发明现有技术的合成芯柱金刚石晶型分布示意图。

附图中所示标号：

1、管本体；2、叶蜡石环；3、白云石环；4、加热片；5、钢帽堵头；6、绝缘管；7、绝缘片；8、铁杯；9、芯柱；10、衬管；11、加热腔。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。

下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。

实施例：一种金刚石合成用异形粉压加热管

包括两个环形端面相对设置色管本体1，所述管本体1的外壁上设置凸台，所述凸台使管本体1的管壁增厚，且增厚部分相邻设置，使所述管本体1的外端管壁小于管本体1的内端管壁。

所述管本体1上下贯穿的设有与其同轴的加热腔11，用于安装其他组件。

该加热管由两个同样的带有凸起的异形管本体1组成，用以调整合成芯柱9的温度场。

该异形管本体1凸起部分加厚，凸起部分电阻较小，未凸起部分电阻较大，通电后可调节合成芯柱9的温度场，使合成出的金刚石单晶晶型一致性更好，对金刚石的整体合成质量提升明显。

用于加工所述管本体1的主要材质包括鳞片石墨和氧化镁粉。所述鳞片石墨的石墨碳含量＞96％，粒度＜200目；所述氧化镁粉为高温电工级氧化镁，粒度小于60目，氧化镁含量＞98％。

其具体比例为：鳞片石墨70％，氧化镁粉22％，硅酸钠水溶液8％。

这种材质所用材料纯度较高且耐高温，合成时电阻稳定性更好，合成时的功率曲线更加平稳，有利于合成出高质量的金刚石。通过以下方法制得：

称取一定重量的高纯鳞片石墨，倒入捏合机中；

加入氧化镁粉，混合20min；

混合完毕后加入硅酸钠水溶液，继续混合30min后；

混合后过40目筛，晾料至水分含量5-8％，压制成型即得。

实施例2：一种金刚石合成块

包括实施例1的两个管本体1，组合而成的加热管。

两个所述管本体1的较厚管壁的环形端面对应相接，所述管本体1内设有两个高于与之对应的芯柱9，所述管本体1的外部套接有衬管10，所述衬管10内上下贯通的设有与管本体1外壁曲面相对应的衬腔，所述衬管10的外部套接有叶蜡石环2，所述叶蜡石环2的两端开口自外而内依次设置钢帽堵头5、白云石环3、加热片4；

所述管本体1与芯柱9之间还自外而内依次设有绝缘管6和铁杯8，所述铁杯8套接包裹在芯柱9外部，所述绝缘管6套接在铁环外部，所述绝缘管6套接在发热管内壁；

所述加热片4与铁杯8之间设有绝缘片7。

合成时，六面顶压机的六个顶锤分别挤向合成块的六个面进行加压，并于四方块的12条棱处形成密封边以防止压力外泄。同时，到达一定的设定压力后，前后两个顶锤开始通电，电流通过堵头、加热片4、发热管进行传导，使加热片4、加热管发热产生热量。合成块的最外面的配件为叶蜡石块，叶蜡石块上复合有衬管10，叶蜡石块主要起传压、密封、隔热、绝缘和支撑的作用。钢帽的作用主要是导电、传压、密封、保温。叶蜡石环2的作用主要为密封、传压、保温。白云石环3的作用主要为保温、传压。加热片4、发热管的作用主要是导电发热，产生合成所需的热量。绝缘片7、绝缘管6的作用主要是绝缘、传热，防止铁杯8、芯柱9与发热元件接触造成合成不稳定，材质一般为白云石或氧化镁、氧化锆等陶瓷材料。铁杯8套在芯柱9外围，主要作用是隔离绝缘件与芯柱9。芯柱9是整个合成块的核心，是产生金刚石的场所，它由石墨和触媒组成。

本合成块使用的加热管，在中部加厚，从而能够调节芯柱9的温度场。