硝基苯加氢生产对氨基苯酚专用催化剂的制作方法与流程

本发明涉及化工技术领域，具体涉及硝基苯加氢生产对氨基苯酚专用催化剂的制作方法。

背景技术：

对氨基苯酚是一种重要的医药中间体、染料原料和橡胶助剂。在国内外的市场广阔。

对氨基苯酚的生产工艺路线颇多，包括：对硝基苯酚铁粉还原法、对硝基苯酚加氢还原法、硝基苯电解还原法和硝基苯加氢还原法。铁粉还原法因污染严重，国家已下令禁止生产；硝基苯电解还原法因工业化一系列问题解决不了，无法生产。因此，目前我国主流的生产厂家主要采用对硝基苯酚加氢法生产。

硝基苯加氢生产对氨基苯酚工艺采用的是pt/c催化剂。催化剂的选择性决定了产品的收率；催化剂的活性决定了产能、产率；催化剂的稳定性决定了套用次数。现有的pt/c催化剂普遍存在选择性差、反应收率低、速度慢、套用次数少、失活快等问题，性能较差，催化剂消耗过快，造成总生产成本过高，严重制约企业的盈利状况。

因此，市场需要一种活性强、选择性强、稳定性好，可以显著降低企业生产成本的催化剂。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服上述问题，提供硝基苯加氢生产对氨基苯酚专用催化剂的制作方法。本方案的技术效果如下：

硝基苯加氢生产对氨基苯酚专用催化剂的制作方法，包括如下步骤：

s1.对椰壳活性炭进行预处理

将椰壳活性炭加入10％的硝酸，加热至80-95℃，保温20-40min，冷却过滤，并用纯净水清洗至中性；

s2.制作pt/c催化剂

将预处理后的椰壳活性炭加入氯铂酸水溶液中，升温至90-95℃，保温20-40min；降温至60-70℃，在搅拌的情况下，加入碳酸钠和甲醛，然后升温至80-95℃，保持ph值为9-10的范围内，保温2-3小时，然后冷却，过滤，充分洗涤至中性；

s3.添加改性剂

在搅拌的条件下将改性剂与s2所得催化剂加入水中，升温至90-95℃，保温10min，降温、过滤，洗涤至中性。

作为改进，所述改性剂为硝酸银。

本发明的优点在于：

本发明生产的催化剂具有高活性、高选择性、高稳定性等优点。本发明可以大幅降低催化剂的消耗，降低企业的生产成本，具有良好的市场价值。同时，本催化剂可以改善硝基苯加氢反应条件，使介质的硫酸浓度从传统的15％-20％降低到8％以下，从而进一步降低材料成本和废水处理成本。

附图说明

图1为验证试验中第12次进行硝基苯加氢生产对氨基苯酚催化实验产物反应液的色谱图；

图2为验证试验中第12次进行硝基苯加氢生产对氨基苯酚催化实验产物成品的色谱图；

图3为验证试验中第17次进行硝基苯加氢生产对氨基苯酚催化实验产物反应液的色谱图；

图4为验证试验中第17次进行硝基苯加氢生产对氨基苯酚催化实验产物成品的色谱图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限定本发明的保护范围。

实施例1

本实施例公开了硝基苯加氢生产对氨基苯酚专用催化剂的制作方法，包括如下步骤：

s1.对椰壳活性炭进行预处理

将2000g椰壳活性炭加入4000ml纯净水中，在搅拌状态下，再加入2000ml10％的硝酸，加热至90℃，保温30min，冷却过滤，并用纯净水清洗至中性；

s2.制作pt/c催化剂

将预处理后的椰壳活性炭加入108ml10％的氯铂酸水溶液中，升温至90-95℃，保温20-40min；降温至60-70℃，在搅拌的情况下，加入碳酸钠，调节至碱性，再加入200ml37％的甲醛溶液，然后升温至90℃，保持ph值为9-10的范围内，保温2.5小时，然后冷却，过滤，充分洗涤至中性；

s3.添加改性剂

在搅拌的条件下将0.4g硝酸银与s2所得催化剂加入水中，升温至90℃，保温10min，降温、过滤，洗涤至中性。

实施例2

本实施例公开了硝基苯加氢生产对氨基苯酚专用催化剂的制作方法，包括如下步骤：

s1.对椰壳活性炭进行预处理

将2000g椰壳活性炭加入4500ml纯净水中，在搅拌状态下，再加入1500ml10％的硝酸，，加热至90℃，保温30min，冷却过滤，并用纯净水清洗至中性；

s2.制作pt/c催化剂

将预处理后的椰壳活性炭加入135ml8％的氯铂酸水溶液中，升温至90-95℃，保温20-40min；降温至60-70℃，在搅拌的情况下，加入碳酸钠，调节至碱性，再加入300ml37％的甲醛溶液，然后升温至90℃，保持ph值为9-10的范围内，保温2.5小时，然后冷却，过滤，充分洗涤至中性；

s3.添加改性剂

在搅拌的条件下将0.6g硝酸银与s2所得催化剂加入水中，升温至90℃，保温10min，降温、过滤，洗涤至中性。

以下进行验证试验，使用实施例1中制得的催化剂进行硝基苯加氢生产对氨基苯酚的催化实验，验证试验的数据如表1所示。

根据表1中可以得出，实施例1中生产的催化剂稳定性好，在套用25次之后，依然保持较好的催化反应效果，根据实验中催化剂的消耗数据推算，套用次数可以达到30次以上，pt的负载量与硝基苯比例达到1:4000。

在活性方面，10mgpt每分钟转化的硝基苯为0.5-0.6ml。选择性方面，硝基苯转化的主、副产品的比例为10:1,对氨基苯酚色谱吸收率达到75％，质量收率可以达到65％。

以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不等同于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，不脱离本发明的精神和范围下所做的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

技术特征：

1.硝基苯加氢生产对氨基苯酚专用催化剂的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：

s1.对椰壳活性炭进行预处理

将椰壳活性炭加入10％的硝酸，加热至80-95℃，保温20-40min，冷却过滤，并用纯净水清洗至中性；

s2.制作pt/c催化剂

将预处理后的椰壳活性炭加入氯铂酸水溶液中，升温至90-95℃，保温20-40min；降温至60-70℃，在搅拌的情况下，加入碳酸钠和甲醛，然后升温至80-95℃，保持ph值为9-10的范围内，保温2-3小时，然后冷却，过滤，充分洗涤至中性；

s3.添加改性剂

在搅拌的条件下将改性剂与s2所得催化剂加入水中，升温至90-95℃，保温10min，降温、过滤，洗涤至中性。

2.根据权利要求1所述的硝基苯加氢生产对氨基苯酚专用催化剂的制作方法，其特征在于，所述改性剂为硝酸银。

技术总结
本发明公开了硝基苯加氢生产对氨基苯酚专用催化剂的制作方法，包括对椰壳活性炭进行预处理、制作Pt/C催化剂和添加改性剂。本发明生产的催化剂具有高活性、高选择性、高稳定性等优点。本发明可以大幅降低催化剂的消耗，降低企业的生产成本，具有良好的市场价值。同时，本催化剂可以改善硝基苯加氢反应条件，使介质的硫酸浓度从传统的15％‑20％降低到8％以下，从而进一步降低材料成本和废水处理成本。

技术研发人员：张国良;姜艳娟;董丹
受保护的技术使用者：张国良;姜艳娟;董丹
技术研发日：2020.09.17
技术公布日：2020.12.29